迷迭香酸及其衍生物的合成研究进展

迷迭香酸为具有多种生理活性的多酚酸类化合物,由于从植物材料中制备高纯度迷迭香酸的成本较高,因此迷迭香酸及其衍生物的合成受到广泛关注,综述了迷迭香酸的合成方法,包括生物酶法合成途径、化学-酶法合成途径、化学方法合成途径,以及迷迭香酸相应的酯化衍生物和酰胺衍生物的合成方法.     

固体超强酸催化反应合成丙二醇甲醚乙酸酯

开发了以固体超强酸硫酸钛为催化剂精馏反应合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇与酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,得到了原料醇完全转化的适宜反应条件原料乙酸与醇的摩尔比1.60,带水剂环己烷与醇的摩尔比5.16,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,反应时间3.5h。     

超强酸对甲苯磺酸催化合成丙二醇甲醚乙酸酯的研究

开发了以超强酸对甲苯磺酸为催化剂合成丙二醇甲醚乙酸酯的新工艺,考察了原料醇酸的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对转化率的影响,得到原料醇完全转化的适宜反应条件:原料乙酸与醇的摩尔比2.0,带水剂用量8%,催化剂用量5%,反应时间6h。实验得到反应表观动力学的活化能为E=0.1040×106J.mol-1,指前因子为k0=0.789 0×104L.mol-1.h-1,反应服从二级动力学模型。     

由柠檬醛合成假性烯丙基紫罗兰酮的研究

利用正交试验法对柠檬醛和烯丙基丙酮合成假性烯丙基紫罗兰酮的工艺进行了研究,并用红外光谱对产品进行了结构分析和鉴定．     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

针对“一步”法和“两步”法合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)的不足,通过分析研究DMDAAC的合成反应过程,并结合“一步”法和“两步”法各自的优点,探索出一套新的DMDAAC合成路线：“一步 两步”法。采用该工艺可合成出高纯度DMDAAC,反应时间仅为9h,产率高达95％。     

二烯丙基三硫的合成及稳定性试验

以硫代硫酸钠、烯丙基氯和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,铁氰化钾为催化剂,催化合成二烯丙基三硫。考察了2步反应催化剂的用量、反应时间对产率的影响。实验表明：铁氰化钾与烯丙基氯的重量为比1：1,反应时间4h,产率最高。O．02mg／mL可溶性淀粉和无水乙醚能使二烯丙基三硫稳定性提高。     

二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯液晶的合成与表征

以烯丙基溴、对羟基苯甲酸乙酯和对苯二酚为原料合成了二对烯丙基醚苯甲酸对苯二酚酯(p-PDAB).用DSC,1H-NMR,IR,POM和XRD对其进行了表征,证明该化合物熔点为160℃,清晰点为245℃,为近晶型液晶.     

烯丙基酯和烯丙基醚的固相合成研究

常温下，聚苯乙烯负载硒溴、烯烃和无水羧酸盐或醇在二氯甲烷作溶剂的混合非均相体系中反应得到聚苯乙烯负载硒醚树脂；常温下将该负载型的硒醚树脂用过量的30％双氧水处理制得相应的烯丙基酯或烯丙基醚．该方法操作简便(过滤、洗涤)，产率较高(75％—85％)，粗产物不需进一步分离则具有较好的纯度(88％—93％)．     

无水硫酸铜催化合成富马酸二异辛酯

探讨了无水硫酸桐作催化剂合成富马酸二异辛酯的方法和工艺条件，该方法工艺简单，收率较高，不腐蚀设备和无三废污染，催化剂可重复使用。     

烯丙基缩水甘油醚的合成研究

通过苄基三乙基氯化铵的相转移催化作用，过量的环氧氯丙烷与烯丙醇在氯氧化钠水溶液中反应，合成了烯丙基缩水甘油醚，研究了反时间，温度，碱用量，催化剂用量及环氧氯丙烷用量对产物收率的影响。     

乙二醇双硬脂酸酯催化合成

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间、过量乙二醇四因素对酯化反应的影响。合成反应可以在较低温度（１１０～１３０℃）下完成。     

2-氯-9-羟基芴-9-甲酸及其甲酯的合成

以9－羟基芴－9－甲酸为原料合成了2－氯－9－羟基芴－9－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，IR和1HNMR确证了结构，研究了反应条件．     

取代芳乙酸酯型拟除虫菊酯的合成

合成α-取代芳乙酸的3-苯氧基苄酯、4-(甲氧甲基)苄酯和α-(三氯甲基)-3,4-二氯苄酯计7种,评价了它们对莱蚜的杀虫活性。据測定,杀虫活性次序如下: 化合物1≈6>5>2>3、4和7 3-苯氧基苄酯和4-(甲氧甲基)苄酯的杀虫活性一般均高于α-(三氯甲基)-3,4-二氯苄酯。化合物的結构已用′HNMR、IR和MS方法确证     

新型二氮冠醚臂式衍生物的合成与表征

合成了对羟基苯甲酸乙酯双侧臂取代的二氮杂18-冠-6衍生物L1,在盐酸中水解得到了对羟基苯甲酸双侧臂取代的二氮杂18-冠-6衍生物L2,用元素分析、红外光谱和核磁共振谱对新大环化合物进行了表征.     

水溶性固体阻垢剂的合成及阻垢性能研究

研究了丙烯酸—烯丙基磺酸钠(AA—SAS)二元共聚水溶性固体阻垢剂的合成工艺及对碳酸钙的阻垢效果。探讨了单体配比、引发剂用量与共聚物阻垢性能的关系,测定了共聚物在不同水质中的阻垢性能。结果表明,AA—SAS水溶性共聚物对CaCO3垢具有很好的防止效果。     

烯丙基乙烯基醚锂1,2-迁移机理研究

以从头算方法（6－31G基组）研究了烯丙基乙烯基醚锂化物发生乙烯基从氧到碳上的1，2－迁移的机理，乙烯基烯丙基同锂试剂（RLi)反应，但尚未重排前，烯丙基端的C3－O醚键就已断裂，则不是锂离子和烯丙基负离子呈负离子对形式存在，过渡态构型类似一个二聚代的反式三元环结构，重排反应的活化能较高（137.4kJ/mol)，然而整个反应的放热效应也相当高（176.5kJ/mol)，因而它是一个反应速度相当快的重排反应。     

氯代吲哚丁酸乙酯的合成研究

以Ｆｅ粉为催化剂,用直接通入Ｃｌ２的方法对吲哚丁酸乙酯进行氯化,其氯代产物经确证为一未见文献报道的新化合物,对其合成方法进行了详细的讨论。     

含羧甲基侧臂的二(四)氮杂冠醚配体及稀土配合物的合成与表征

合成了2个新型的含苯甲酸侧臂的二氮杂18-冠-6衍生配体L1和四氮杂18-冠-6衍生配体L2,制备了L1与稀土苦味酸盐和L2与稀土硝酸盐的配合物.通过核磁共振谱、元素分析、红外和紫外光谱,对配体和配合物进行了表征.实验结果表明,配体L1与稀土离子形成了1:1型配合物,而L2与稀土离子形成了双核配合物.     

混合溶剂中冠醚催化作用的Darzens酯缩合

本文着重研究了在混合溶剂中用冠醚作催化剂所进行的Darzens反应,并合成了四个芳族缩水甘油酸酯类化合物.结果表明:采用无水乙醇与石油醚为混合溶剂,以DB-18-C-6作催化剂,能使产率明显提高,产物经元素分析和红外光谱与核磁共振谱鉴定,均与文献报道相符合.此外,还对影响产率的可能机理进行了讨论.