酰氨基酚类磺酸的偶氮染料研究 Ⅳ.用对-烷基苯胺作重氮组份的酸性染料

用对－烷基苯胺作重氮组份,合成了４组酸性单偶氮染料和１组双偶氮染料,说明染料分 子中烷基Ｃ链增长的影响;以及偶台组份Ｎ－酰基Ｃ链同时增长对染料性能的影响。证明了 染料分子中同时含有不很长的Ｃ链井且Ｃ原子数相近的烷基和酰基（Ｃ４）,具有较好的性能。     

长链烷基苯胺的合成及其清洁生产研究

以烷基苯为原料，采用硝化、催化加氢工艺合成了烷基苯胺，通过对合成影响因素的分析，提出了长链烷基苯胺合成的清洁生产办法。实验结果表明硝硫混酸反应体系的烷基苯转化率远大于其它反应体系，产物对邻比可达３．１９，而采用醋硝混酸等硝化剂则主要获得邻位硝化产物。采用催化加氢工艺消除了用铁粉或硫化碱还原的污染。用本清洁工艺生产长链烷基苯胺，原料和能源消耗少，产率高，污染少。     

对位长链烷基苯胺盐酸盐的合成

以长链烷基酸为原料，经过酰氯化，酰基化，黄鸣龙还原，Ｆｒｉｄｅｄｌ－Ｃｒａｆｔｓ乙酰化Ｓｃｈｍｉｄｔ酰胺化反应，水解６步合成了３个对位长链烷基苯胺盐酸盐：Ｒ－Ｃ６Ｈ４－ＮＨ３Ｃｌ，（Ｒ＝Ｃ８Ｈ１７，Ｃ１２Ｈ２５，Ｃ１６Ｈ３３）由于本合成路线中采用了Ｓｃｈｍｉｄｔ反应进行对位选择性酰胺化，与混酸硝化相比，反应条件温和，总收率达４０％～４５％。     

氨基酸的研究Ⅰ.δ-烷基胺基戊酸甲酯的制备

我们企图从具有旋光性的酸性氨基酸(Ⅰ),制备一系列的ω-胺基的氨基酸(Ⅱ)。须要寻找比较温和的条件将(Ⅰ)中的β-或γ-羧基转化为     

直链烷基酸性染料色谱保留行为的研究

采用反相离子对色谱法探讨不同直链烷基酸性染料结构、硫水性和保留值的关系。染料分子中含有两个烷基，即重氮组分的Ｒ和偶合组分中Ｎ－酰中的Ｒ’．实验结果表明，染料分子的保留值随染料分子中烷基（Ｒ或Ｒ’）碳链的增长而增加，在Ｒ固定情况下，染料分子的保留值与两个烷基碳数总和ｎ总（即ＣＲ＋ＣＲ’）成指数关系．     

表面活性剂的合成及性能研究——Ⅰ.脂肪酸烷基醇酰胺硫酸酯盐

以脂肪酸为原料,采用适当的路线合成了23种文题化合物。红外光谱及元素分析数据证实了这些化合物结构的正确性。测定了文题化合物的克拉夫特点、钙皂分散力、发泡力以及去污力等表面活性,研究了它们的结构与表面活性之间的关系。结果发现文题化合物具有很好的钙皂分散性能和泡沫性能,是一种性能优良的钙皂分散剂和发泡剂。     

4-苄氧基苯胺的合成研究

4-苄氧基苯胺是嘌呤衍生物2-[(4-苄氧基)苯胺基]-6-环己胺基嘌呤重要的中间体,分别采用4-硝基苯酚和对乙酰氨基酚为原料,通过两条路线合成4-苄氧基苯胺。对反应条件进行了优化,探讨了原料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,以对乙酰氨基酚为原料的合成路线,反应过程简单,易操作,收率达到84.6%。产物结构经~1H NMR表征。     

5-烷基吲哚化合物的合成研究

分别通过两步合成得到2个烷基5位取代的吲哚化合物,并通过1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析对化合物结构进行了表征.所得化合物为一类重要的医药中间体且在生物骨架的构筑方面有重要的作用.合成方法使用廉价的亚铜催化剂,收率分别达到60.4%和55.6%.     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。     

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的简便合成

以丙炔醇为原料，经三氧化铬氧化生成丙炔醛后，直接与苯胺反应简便地合成了β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．通过正交实验的方法优化了反应条件，得出最佳反应条件为：6．3mL（0．10mol）丙炔醇中加入8．5g（0．085mol）三氧化铬的硫酸水溶液，氧化反应2h后，有机相在冰浴（200mL）冷却下再与25mL（0．25mol）苯胺和63mL 10％盐酸反应得到β-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐，收率为48．4％．将该盐酸盐溶于甲醇与氢氧化钠溶液作用得β-苯胺基丙烯醛缩苯胺．     

含三苯胺基团席夫碱的合成及其光学性质研究

以对(邻)苯二甲醛和4-胺基苯基二苯胺为原料,合成了两种含三苯胺基团的席夫碱化合物,两种化合物结构经红外光谱、元素分析、电喷雾质谱进行了表征。运用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱研究了化合物的光学性质。结果表明直线型化合物1的紫外和荧光光谱和V型化合物2相比发生了较大程度的红移。     

芳香族膦酸化合物及其染料的合成——Ⅰ 用胺基苯膦酸合成酸性染料

用新方法合成了膦胺基苯膦酸及由膦,对,间胺基苯膦酸与β-萘酚,薛弗酸,Ｒ盐, Ｊ－酸,Ｈ－酸,及α－萘胺合成了一系列单偶氮染料。 由隣胺基苯膦酸合成的偶氮染料都能与铬,钴生成络合物。而膦酸染料上的膦酸基则能 和钼酸铵生成络合物。 膦酸染料在染色时很易被羊毛所吸收。但膦酸染料或经过铬盐或钼酸铵处理后的染料耐 洗坚牢度却非常不好。     

手性热变色液晶的合成及配方 Ⅰ.光活性对烷基和对烷氧基苯…

以新的路线合成了两类文题化合物共七个液晶单体，合成了催化剂（１，３－双－（二苯基膦基）丙烷－二氯化镍）和光活性中间体（Ｓ）－２－甲基丁基苯酚，获得了较高的产率及纯度。经元素分析、质谱和红外光谱分析确证了化合物的分子结构，测定了其液晶相态。进行了配方尝试，得到了对温度变化敏锐的热变色液晶材料，具有较好的应用前景。     

试剂β-苯胺基丙烯醛缩苯胺的合成工艺

β-苯胺基丙烯醛缩苯胺(AAA),是合成碳菁染料和丁二烯类紫外吸收剂的缩合剂,也是进行其他有机合成的常用试剂。该试剂的作用在于将烯丙碳链键引入被合成的物质中。 据文献报道,用丙炔醛或β-乙氧基丙烯醛     

2-硝基-4-甲氧基苯胺的合成

以对甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、还原反应合成2-硝基-4-甲氧基苯胺,收率71％,文献值为65％．该合成路线具有原料易得、价格适中、反应条件温和及对环境污染小等优点,比较适合工业化生产．     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

2-氯-6-苯胺基嘌呤衍生物的合成研究

N6嘌呤衍生物是重要的核苷类药物的中间体,以2,6-二氯嘌呤为原料,通过亲核取代反应合成2-氯-6-苯胺基嘌呤。研究了溶剂对反应的影响,以DMSO为溶剂,120℃搅拌反应10 h,产物收率52.2%。探讨了微波辐射对该反应的影响,研究了微波功率及照射时间对产物收率的影响。结果表明,微波辐射对该反应具有很好的促进作用,合适的反应条件为,微波功率300W照射10min,产物收率78.8%。产物结构经1H NMR表征。     

4-氨基二苯胺-2-磺酸的合成工艺研究

针对联苯胺作为合成染料的重要中间体已被确认为致癌物的情况,以对硝基氯苯为原料,经磺化、缩合、还原,合成了一种无致癌性并取代联苯胺的双胺化合物染料中间体4-氨基二苯胺-2-磺酸,利用红外光谱、差热和氢谱核磁对其性质进行了表征。     

3-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐合成与表征

以乙烯基乙醚为起始原料合成得到制备菁类功能染料的中间体3-苯胺基丙烯醛缩苯胺盐酸盐,产品收率高达85％,经IR及。HNMR表征表明结构正确．