金属-有机框架材料MIL-47在分析化学中的应用

本文主要介绍了金属-有机框架材料MIL-47在分析化学中的应用,其中包括MIL-47气相色谱分离二甲苯异构体、液相色谱分离二甲苯异构体。     

液晶毛细管气相色谱固定相的研制

设计并合成向列相液晶化合物对乙基苯甲酸对氯基苯酚酯,用红外光谱对其分子结构进行表征,用偏光显微镜(POM)和示差扫描量热仪(DSC)对其液晶行为进行研究.将该液晶化合物作为毛细管气相色谱固定相,通过色谱柱柱效和极性的测试,以及GROB试剂、正烷烃和二取代苯位置异构体在色谱柱上的分离,研究其色谱性能,并根据其形成超分子体系和具有分子识别能力的分子的结构特点,应用超分子化学理论对该液晶化合物的色谱分离机理进行初步探讨.     

102G层析仪的改装及其与微型反应器的联用

本工作将102G层析仪成功地改装成毛细管柱及填充柱两用仪。装上自制的高效毛细管色谱柱,并与微型反应器联用,在分析邻氯甲苯催化异构化反应尾气中难分离的氯甲苯异构体等含量时,获得了很好的效果。     

邻氯甲苯一溴代产物色谱峰的定性研究

本文报道了在缺乏标样条件下,对邻氯甲苯一溴代产物的各异构体对应色谱峰的定性研究。通过实验确证了邻氯甲苯一溴代产物的气相色谱图中各峰所对应的异构体。     

毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中C_1～C_5组分研究

研究了毛细管气相色谱与质谱联用测定液化石油气中 C1～ C5组分的方法 .采用 DB5 MS毛细管柱分离 ,EI离子源四极杆质谱检测 .用纯组分配气混合物作标样 ,实验证明该方法快速、准确、灵敏 .所测组分的相对标准偏差范围在 0 .2 8%～ 0 .4 9% ,其中乙烷、乙烯、丁烷及丁烯等异构体得到基线分离     

气相色谱法分析紫罗兰酮异构体

本文报告了用气相色谱法分析紫罗兰酮异构体。用PEG-20M-102白色担体为固定相,以氢气为载气。采用自编的多因素正交法计算程序对色谱操作参数进行了最佳化选择,分离的结果符合定性和定量的要求。定量系用CDMC-IA数据处理机进行归一化法处理,变动系数小于4wt-%,回收率为98-103wt-%。     

色谱学新技术——超临界流体色谱

本文叙述了近年来国际色谱学界正在研制的新技术——超临界流体色谱,此色谱技术具备了气相色谱和高效液相色谱两种色谱技术的优点(即气相色谱的高效性和液相色谱的溶解性),因此,超临流俸色谱仪具有较高的分离能力,适用于热不稳定和非挥发性样品的分离,使色谱分离技术又有新的发展。     

印度广藿香挥发油化学成分气质联用技术分析

本文旨在分析研究广藿香挥发油的主要化学成分和寻找更多可作为广藿香挥发油质量评价的指标。方法:用气质联用技术和标准图谱检索对照、核对和补充检查的方法分离和鉴定各化学组分,用离子流色谱峰面积归一法计算各化学成分的相对含量。结果:分离出54个化学组分,并鉴定其中30个化学成分和计算各组分的相对含量。结论:主要成分为广藿香醇(36.77%)、广藿香酮(1.76%),其它成分是丁香烯、广藿香烯、愈创木烯、法尼醇及它们的异构体等。建议广藿香酮可用于广藿香挥发油的质量评价[1]。     

壬基酚聚氧乙烯醚作为气相色谱固定液的研究与应用

将壬基酚聚氧乙烯醚 (n =1 0 )经过处理后 ,作为气相色谱固定液 ,在一定的分离条件下 ,考察对一些同系物的分离效果 .色谱分离图表明 ,这种表面活性剂作为气相色谱固定液 ,对于芳烃、醇、卤代烃、酯及烷烃各类同系物都具有良好的分离效果 ;对于乙酸及乙酸酐的分离效果更体现了它的独特的性质 .实验结果令人满意 .     

用生产香兰素的副产物合成N—[p—（二甲氨基）苯基]马来酰亚胺

以生产香兰素的主要副产物对－氨基二甲苯胺为原料，通过缩合、环化等反应，合成了标题化合物，总收率大于７５％。并用元素分析、色谱－质谱联用、红外光谱以及＾１Ｈ ＮＭＲ谱等观测手段，对合成化合物进行表征。     

汽油辛烷值促进剂的有效成分研究

采用柱层析、高效液相色谱等手段对产自澳大利亚的汽油辛烷值促进剂进行分离,利用气相色谱质谱联用(GC-MS)对分离组分进行定性分析,依据各馏分的定性分析结果,对含有有效成分的馏分进行进一步制备分离及提纯,得到2种有效成分的单体化合物.利用气相色谱质谱联用(GC-MS)、傅立叶变换红外光谱(FIR)对分离得到的化合物进行结构表征,证实其分别为甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)和N-甲基苯胺.经质量法定量分析,确定其质量分数为7.38 mg/mL和20.45 mg/mL.     

枸杞多糖分离纯化及性质研究

对东北枸杞中提取的多糖,通过DEAE-cellulose(OH-)色谱柱和Sephadex G-100凝胶色谱柱进行了分离纯化,通过凝胶色谱和液相色谱对其纯度进行了鉴定,并通过红外光谱初步分析了其基团构成.     

海南血桐叶子化学成分研究

采用硅胶柱色谱和制备薄层色谱等分离纯化技术,对海南血桐叶子石油醚和乙酸乙酯提取浸膏进行了分离纯化,利用现代波谱法结合理化分析对提纯的化合物进行结构鉴定.首次从海南血桐叶子中分离得到β-谷甾醇,木栓酮,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二异丁酯和2一萘酚这5种化合物.     

人参茎叶挥发油中倍半萜烯化合物的分离与鉴定

对人参茎叶挥发油的有效成分进行分离纯化，利用薄层层析（TLC）、红外光谱（IR）、气相色谱（GC）、气相色谱－质谱（GC／MS）联机技术从该挥发油中分离鉴定6个倍半萜烯类化合物。     

木糖与阿拉伯糖以及相应糖醇的色谱分离和色谱行为

采用SM－19阳离子交换树脂,通过优化色谱分离条件,实现木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的有效分离。通过半经验AM1方法研究木糖与阿拉伯糖、木糖醇与阿拉伯糖醇的分子结构,并在此基础上对各化合物的色谱行为进行理论解释。     

长白狗舌草化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法对长白狗舌草分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.分离并鉴定了5个化合物,分别为二十四烷酸(1),十六烷酸单甘油酯(2),α-棕榈酸单甘油酯(3),β-谷甾醇葡萄糖苷(4)和齐墩果酸(5).化合物1⁵均为首次从长白狗舌草中分离得到.     

狗舌草化学成分研究Ⅲ

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,研究中药狗舌草(Tephroseris phaeantha)全草的化学成分,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果表明,从狗舌草中分离并鉴定了4个化合物,分别为正十八烷酸(1),槲皮素(2),梣酮(3)和3,4-二羟基苯甲酸(4).化合物1~4均为首次从狗舌草中分离得到.     

[Si, N, C, O]2+异构体结构与振动频率

采用密度泛函和耦合簇方法对最稳定的2种[Si,N,C,O12+异构体结构与振动频率进行了计算研究,并预示了它们的成键情况.优化得到了这2种异构体之间转化的过渡态,内禀反应坐标计算证明这2种异构体通过过渡态的异构化过程是一个直接的Si转移反应.异构体的热力学稳定性和异构化势垒证明在相关的质谱实验中产生的应该是线型异构体SiNCO2+.     

3种捕鸟蛛粗毒的HPLC和MALDI-TOF质谱分析

对我国南方3种个体大小形态相似，颜色分别为黑色，棕褐色及金黄色的捕鸟蛛的粗毒进行了反相高效液相色谱（HPLC）及基质辅助激光解吸电离飞行时间（MALDI-TOF）质谱分析，测定了由反相高效液相色谱分离的每一个肽峰的质量，分析了3种蜘蛛粗毒反相色谱行为的相似与不同之处以及分离肽片段的质量分布范围，讨论了由反相高效液相色谱结合MALDI-TOF质谱进行捕鸟蛛化学分类与种属鉴定的可能性。     

5α-还原酶抑制剂非那甾胺的合成

以甾烯酮酸为起始原料，经酰胺化、氧化开环、环合、氢化、脱氢合成了非那甾胺．优化了氢化反应及氢化产物分离条件，控制5β异构体杂质含量低于2％，经脱氢、纯化，得到符合药用要求的非那甾胺，适合工业化生产．