HPLC法测定维生素口服液中烟酰胺质量浓度

采用高效液相色谱法测定维生素口服液中烟酰胺的质量浓度.色谱柱为ODS-C18柱(HypersilODS2,4.6mm×150mm,5μm),流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22→850)∶乙腈∶磷酸=850∶150∶1,流速为1.0mL/min;检测波长为280nm.烟酰胺在10～100μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1 0000),平均回收率为98.33%,RSD=0.66%(n=9).结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高、重现性好.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

HPLC-RI法测静脉脂肪乳注射液中溶血卵磷脂

建立一种检测静脉脂肪乳注射液中卵磷脂的分解产物——溶血卵磷脂的HPLC-RI测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(V∶V∶V=300∶200∶7)为流动相,流速为每分钟1.5 mL。采用示差检测器,200μL进样。溶血卵磷脂峰面积(Y)与浓度(X)在0.030~0.720 mg·mL-1范围内具有良好线性关系,Y=285.23X+1451.2,r=0.999 8(n=3)。溶血磷脂的检测限为2.18μg,精密度RSD为1.56%(n=9)供试品溶液在制备后8 h内稳定;样品测定的重复性的RSD为1.78%(n=5)。所建立的方法简便、专属性强、准确、可靠,可作为脂肪乳注射剂中溶血磷脂的检测方法。     

高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质。该法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol/L乙酸钠溶液(用稀乙酸调节至pH5.5)-甲醇(30∶70),流速1mL·min-1,检测波长为245nm。在进样量(0.4～4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.9999(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.56%及0.63%(n=9)。有关物质可得到很好分离。该法简便、准确、专属。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

雏痢净超微粉中苍术素含量的测定——以HPLC法为例

目的:建立以HPLC法测定雏痢净超微粉中的苍术素含量的方法。方法:采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(79∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为340nm。结果:苍术素在0.102μg·mL-1~2.04μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(R2=1.000 0),精密度RSD=0.098 4%(n=6),重复性RSD=1.168%(n=6),供试品溶液在24 h内稳定性良好,平均加样回收率为99.20%(RSD=0.959%)。结论:该方法操作简便、准确、重现性好,可用于复方微粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸含量

通过采用高效液相色谱法,建立了对鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定方法。以Agilent SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长305nm,流速1.0m L/min,25℃柱温,在此优化的条件下,水杨酸在0.063 44~1.268 8μg之间线性关系良好(r=1.000 0,n=5),回收率为101.26%,RSD为0.48%(n=9)。该方法简便、准确,可用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定,对控制制剂质量有一定指导意义。     

HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,Venusil X BP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),流速为1.0 mL/min,检测波长为324 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.108 8μg~1.088μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.98%,RSD=0.77%(n=6)。结论:本法操作简便、快速、稳定性高、重现性好,可用于川滇桤木中绿原酸含量的测定。     

RP-HPLC法同时测定三七安宫胶囊中人参皂苷和三七皂苷的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定了三七安宫胶囊中三七皂苷和人参皂苷的含量.实验中,用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,乙腈-0.2%磷酸梯度洗脱(0~30 min,V乙腈∶V磷酸=20∶80;31~80 min,V乙腈∶V磷酸=30∶70)作流动相,检测波长为203nm,流速为1.0 mL/min.结果表明:三七皂苷R1在0.42~2.10μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率(n=5)为96.4%;人参皂苷Rg1在1.59~10.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为97.7%;人参皂苷Rb1在1.497~9.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率(n=5)为98.1%.     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

关于农业区划地图集中的统一协调问题

图集的统一协调,对图集质量有很大影响。本文是作者在编制北京市农业区划地图集的实践基础上,根据地图信息传输论的观点,对农业区划地图集的统一协调的内容及方法进行了探讨。试图总结编制这类图集的统一协调模式,以供读者编图时参考。     

民间法正义观的转型

研究了国家法的抽象正义观与民间法的情理正义观,认为西方国家法的抽象正义观与东方民间法的情理正义观存在实质的不同,原因在于思维方式、超验与经验传统、政治结构的差别。在现代法治理念下,传统民间法所代表的正义观将向混合正义观转型,西方法治所代表的国家法抽象正义观是其骨架。     

关于一维非自治时滞系统点态退化一例

给出了一维非自治时滞系统点态退化的一个例子,拓宽了该领域的研究。     

十二烷基苯硝化选择性的测定

利用对位异构体的对称性由核磁共振氢谱测定了工业十二烷基苯在硝硫混酸中的硝化选择性，发现一硝化产物中对位异构体的比例为７５％￣８０％。以月桂酸和苯为原料，经氯化、酰化和还原合成了正十二烷基苯。在同样条件下研究了正十二烷基苯的硝化，由核磁共振氢谱和气相色谱分析，发现一硝化产物中对位异构体的比例仅为６０％。根据空间位阻效应，对结果进行了讨论，并与甲苯，乙苯，异丙苯等短链烷基苯的硝化结果进行了比较。     

YBCO掺杂效应研究

介绍了YBCO掺杂的基础知识,总结了YBCO各个位置采用典型元素掺杂而导致的超导电性和结构的变化,阐述了掺杂对YBCO的重要影响,并简介了当前YBCO掺杂效应研究中的几个热点问题.     

A_5的一类12阶子群的构造

由于有限群的Lagrange定理的逆不成立,因此,n较大时要确定n次交代群An的所有子群或对An阶数的每一个正因数,确定是否存在这个阶数的子群是较困难的问题.文章通过对5-循环置换各次方幂的计算及其研究,构造出了A5的5个12阶子集,并证明了每一个子集都是A5的12阶子群,最后对A5的部分阶的子群做了总结.     

高频机组基础振动检测分析

为了找出诱发高频机组基础不良振动的原因，从基础计算模型方面对基础激励与响应进行了分析，以两个高频机组基础为动测实例，经模态分析得出钢筋混凝土构架式基础竖向1阶振动与电机产生共振；应用功率谱法对动力机组及基础平台进行动测，得出平台异常响应频率66Hz为水泵工作频率，调整机器的工作频率可避开不良振源影响，达到明显的减振效果。由此而知，动力机器基础出现不良振动时，不可盲目改变结构的动力特性，应在机器不同工况比如：停机、起机及正常转速下，对机器及基础进行动测并对振动信号进行比较分析，以制定出行之有效的减振方法。     

圈幂补图的树宽

基于“前沿分支”的观点研究了圈幂补图的树宽，首先确定了它的树宽下界，又给出了达到此下界的标号，从而得到了它的树宽表达式。     

鸡法氏囊病及其防治

报告鸡法氏囊病的流行状况，主要症状，剖检情况及诊断，提出了综合性防治措施。