铁系元素冠醚配合物的研究——Ⅶ 硝酸铁与4''''-碘苯并-15-冠-5固态配合物的合成及性质

硝酸铁(水合物)与4'-碘苯并-15-冠-5反应形成固态配合物.进行了元素分析及摩尔电导测定,考察了红外光谱、紫外光谱,并作了热重和差热及 X-射线粉末衍射分析.证明该配合物中 Fe(NO_3)_3与配体之比为1:2,为不含结晶水的固态夹心配合物.     

硫氰酸钠、钾与4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5固体配合物的合成及性质

在丙酮溶液中合成了两种未见报道的 4′-溴-5′-硝基苯并-15-冠-5(L)与硫氰酸钠、钾的固体配合物.对它们进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热、热重和 X-射线粉末衍射分析及摩尔电导的测定.红外光谱等结果表明—NO_2、—Br 未参与配位,而 SCN~-则以 N 作为配位原子,故可推测配合物中心离子的配位数为6.K~+与L 并非生成常见的夹心配合物,而是生成1:1型非溶剂合、不含水的固体配合物.     

碘化钠、硫氰化钠与4′-硝基苯并-15-冠-5固态配合物的合成与性质

合成了碘化钠、硫氰化钠与4′-硝基苯并-15-冠-5固态配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热分析、热重分析和 X-射线粉末衍射分析以及溶解性、摩尔电导的测定,研究了它们的物理化学性质,从而证明二者均为1:1型固态配合物。     

稀土硝酸盐与取代苯并-15-冠-5固态配合物的合成与性质

以无水乙腈为溶剂,合成了3’,4’-二硝基苯并-15-冠-5与Ln(NO_3)_3·6H_2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd)的固态配合物,进行了元素分析、差热、热重分析及摩尔电导的测定,初步确定了配合物的组成,证明其均是1:1型、非溶剂化、含有结晶水的非电解质。讨论了取代基对苯并-15-冠-5的配合物的影响。     

稀土冠醚类配合物的研究(Ⅻ)——轻稀土溴化物与苯并-15-冠-5配合物的合成及性质

以热乙睛为介质,合成出轻稀土溴化物与苯并-15-冠-5(B15C5)的配合物Ln(B15C5)Br_3·nH_2O(Ln=L_α-Nd,n=1,2).所得配合物是非溶剂化的,置于空气中吸水很快.通过元素分析、溶解性与摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱及差热一重分热析研究了配合物的组成和有关性质.     

铁系元素冠醚配合物的研究 X三氯化铁与4'''',5''''-二溴苯并-15-冠-5固体配合物的合成及性质

报道了水合三氯化铁与4',5'-二溴苯并-15-冠-5(L)固体配合物的合成.进行了元素定量分析及摩尔电导测定,并通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析以及X-射线粉末衍射分析进行了性质表征.证明该配合物是1∶1型(M∶L)、非溶剂化、含有4个结晶水的化合物,属于1∶1型电解质.与三氯化铁和苯并-15-冠-5及4'-溴苯并-15-冠-5的配合物进行了性质对比,探讨了其配位作用的规律.     

稀土离子同1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5配合物的研究

研究了 Nd~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+)离子与1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5(HPMDCP)配合物的超灵敏跃迁;用分光光度法测定了钕配合物的组成比为 Nd~(3+):HPMDCP=1:3.用元素分析和热重分析确定了 La~(3+)、Nd~(3+)、Dy~(3+)和 Y~(3+)固态配合物的组成为 RE(PMDCP)_3·2H_2O,并考查了红外、紫外吸收光谱.     

稀土硝酸盐与四溴二苯并-18-冠-6固体配合物的合成与性质

在非水溶剂中合成了三种未见报道的四溴二苯并-18-冠-6(L)与硝酸?、硝酸铈和硝酸铵的M∶L为1∶1型非溶剂合、不含水的固体配合物.对此进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析和X-射线粉末衍射分析.红外光谱等结果表明-Br未参与配位,而冠醚氧原子与金属离子直接配位,NO_3~-为双齿配位,故可推测配合物中心离子的配位数为12.     

Dy(NO_3)_3·3H_2O与B15C5在无水乙醇中配合行为的研究

用改进的半微量相平衡方法研究了Dy(NO_3)_3·3H_2O—B15C5一C_2H_5OH三元体系在18℃时的溶解度,测定了该体系在18℃各饱和溶液的折光率。结果表明,该体系中只有一种化学计量为Dy(NO_3)8·B15C5·3H_2O·2.5C_2H_5OH的配合物生成,配合物与冠醚B15C5的共饱和点组成为:Dy(NO_3)_3·3H_2O 19.04％;B15C5 28.42％;C_2H_5OH 52.54％.考查了相平衡过程中水的行为。经分离、洗涤及浓硫酸干燥恒重后,配合物的组成变为:Dy(NO_3)_3·B15C5·3H_2O·0.65C_2H_5OH.通过化学分析、紫外与红外光谱分析、DTG,TG及DSC研究了配合物的组成和性质。测定了配合物的脱溶剂、热分解过程的热效应。在常量情况下,考查了配合物的热失重情况。     

甲基苯丙15-冠-5与Na2[M（SCN）4]（M=Pd,Pt）配合物的合成、表征及其与DAN的相互作用

以甲基苯并15-冠-5(MB15-C-5)和Na2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)为原料,合成了冠醚配合物:[Na(MB15-C-5)(H2O)]2[Pd(SCN)4]1和[Na(MB15-C-5)(H2O)]2[Pt(SCN)4]2.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、差热-热重(TG-DTA)等测试方法对其结构进行表征.研究了配合物1与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的作用,结果表明配合物1与DNA具有较强的相互作用.     

4'-取代乙酰基苯并-冠-5和双(苯并-15-冠-5)的合成

本文报道了五种4'-取代乙酰基苯并-15-冠-5(其中四种为新化合物)和五种新型双(苯并-15-冠-5)的合成.产物经元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振谱(~1H谱和部分~(13)C谱)鉴定,证明与预期的化学结构相符.文中还对合成路线和产物的结构特点进行了讨论.     

双冠醚的研究：Ⅳ.仲胺型双冠醚及其聚合物的合成及表征

六种用芳(杂)环桥联的席夫碱型双-(苯并15-冠-5)经硼氢化钠甲醇溶液还原制得六种新的仲胺型双(苯并15-冠-5),并用溶液萃取法比较了它们的络合性质. 使覆盖在SiO_2表面上的低分子量的环氧树脂与双冠醚2d的二氯甲烷溶液作用得到含有双冠醚结构单元的冠醚聚合物,并研究了后者对碱金属离子的络合容量.     

4’-烷基取代苯并-15-冠-5的合成

本文报导了以Pd(OH)_2/C为催化剂,将4′-酰基本并-15-冠-5催化氢化为相应的4′烷基苯并-15-冠-5的新的合成方法。此法具有反应时间短、步骤简单、后处理容易、收率高等优点,为烷基取代苯并冠醚的制备开辟了一条新的途径。     

Studies on syntheses of biscrown ether compounds

Multi-ester type biscrown ether compound(I) was prepared by the reaction of 6-bromoacetacetic ester dibenzo-16-crown-5(7) with phenyl-methyl ether-2,6-diformic acid potassium salt in anhydrous DMF at refluxed temperature, and color biscrown ether compound(II) was prepared by the reaction of 4′-aminobenzo-15-crown-5(12) with 2,2′(O-formoyl naphthyl)ethyl ether (9) in anhydrous ethanol at 40 C under N₂. New compounds(I, II) were characterized by IR,¹H NMR, MS and elemental analysis. Supported by the National Natural Science Foundation of China Niu Changrong: born in December, 12, 1938, Professor     

新型功能化桥链双冠醚的合成及其结构表征

由侧链为醛基的24-冠-8和侧链为酯基的34-冠-10出发,分别经3步反应,高产率地合成了2个新型功能化桥链双冠醚4(70%)和8(71%),并用1HNMR、13C NMR、ESI-MS等手段对这2个新型功能化桥链双冠醚4和8进行了结构表征.     

稀土1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与18-冠-6的配合物的合成及性质

合成了稀土１—苯基—３—甲基—４—苯甲酰基吡唑酮—５与１８—冠—６的三元固体配合物．由元素分析确定配合物的化学组成为ＲＥ（ＰＭＢＰ）３（１８Ｃ６），其中ＲＥ＝Ｌａ～Ｌｕ，Ｙ．通过红外光谱、核磁共振、热分析及快原子轰击质谱等方法对配合物进行了表征．     

冠醚对小麦幼苗吸收K~+的影响

本文利用放射性同位素~(42)K作示踪,探讨了三种冠醚化合物对小麦幼苗吸收与运转K~+的影响,结果表明,由于冠醚化合物的结构不同,三种冠醚化合物对小麦幼苗吸收与运暂K~+均具有程度不同的促进和加速作用,本实验还研究了同位素冠醚—4′—12.5碘—苯并—15—冠—5在小麦体内的吸收与运转。     

Synthesis and properties of crown ether benzotellurazole heterocyclic styryl cyanines and merocyanines

Two Crown ether benzotellurastyryl cyanines and three crown ether benzotelluramerocyanines are synthesized via the key intermediate-3-methyl-5,6(15-crown-5)-2 (β-acetanilide) vinyl benzotellurazolium iodide. The reactive conditions are discussed. The influence of alkali (-earth) metal ions on the visible absorption spectra of these two types of crown ether cyanines are also studied. Supported by the National Natural Science Foundation of China Ke Weijun: born in 1971, Ph.D.