标准曲线法测定汞的局限性

常用的汞分析方法 ,如冷原子吸收分光光度法、原子荧光法、双硫腙分光光度法等均为吸光光度分析法 ,在已颁布的汞标准分析方法中都采用标准曲线法。然而 ,通过对汞质控标样的分析及将多年环境监测的结果经数理统计 ,发现用标准曲线的回归系数来计算样品中汞的测定结果 ,使低含量样品中汞浓度偏高 ,高含量样品中汞浓度偏低 ,若用相应吸收值的标准溶液浓度来计算样品中汞浓度 ,测定结果更准确。     

冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的问题

从测定用试剂的处理,样品的保存、影响测定结果的因素分析等方面讨论了用冷原子吸收法测定水样汞含量时应注意的一些问题。     

非完全消化火焰原子吸收法测定粮食中微量元素

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶3)混合酸消解粮食样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液.建立了快速测定粮食中微量元素的火焰原子吸收分析法.试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰.对样品处理条件、化学干扰、检出限及特征浓度进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于3.7%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.9%.方法简便.     

悬浮液技术--FAAS法测定甘薯及马铃薯中钙镁

用悬浮液技术处理样品制成琼脂悬浮液,以火焰原子吸收法成功地测定了甘薯及马铃薯中钙、镁.用La3+作为释放剂以消除化学干扰.通过在样品悬浮液及与空白溶液中加入适量琼脂溶液,可配制成与试液粘度一致的参比溶液.对背景吸收干扰、检出限及特征浓度进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于2.3%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.1%.     

用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞

本文提出了一个加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞的方法。与日本岛津公司的汞分析方法比较,灵敏度提高了10倍。同时使批量分析速度提高,成本降低。由于本法有效地排除了干扰,它比目前国内外广泛采用的冷原子吸收法更适用于成份复杂的地质样品中痕量汞的测定。而且具有更高的灵敏度和更宽的工作曲线范围。在低温加热下,以王水分解样品,然后制成含0.025%重铬酸钾和10%王水的汞试液。加入EDTA和柠檬酸钠后,在pH4.7条件下,用双硫腙四氯化碳萃取分离大部分干扰离子将有机相于瓷舟中晾干,再放瓷舟于石英加热管中加热分解,使汞成原子蒸气被导入原子吸收分光光度计的吸收管,测量其吸收值。吸收采用2537的共振线。本方法的绝对灵敏度为1.3ng/1%。六次平行测定的相对标准偏差为2.8%。用本法测定几个地质样品和其它方法对照,结果令人满意。     

非完全消化-火焰原子吸收法测定荞麦中的铜铁锰

建立了快速测定荞麦中铜、铁、锰的火焰原子吸收光谱分析法,结果表明,共存元素对锰无化学干扰,试液的黏度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰,对样品的处理条件、检出限及特征浓度进行了考察,方法的RSD<2.1%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.2%.     

汞冷原子吸收法间接测定碘

由于冷原子吸收法测汞比较简单,灵敏度高,又具有很高的选择性,前人曾用测汞的方法来间接测定硫化物、氰化物、二氧化硫、砷、硒和碲及一些贵金属,对于碘的测定,前人已进行了初步的探索,本文详细地考察了用这种方法测定碘的各种实验条件,并将其应用于实际样品的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定21金维他中铜锰锌

用悬浮液技术及非完全消化法分别处理样品,以火焰原子吸收光谱法成功地测定了21金维他中铜、锰、锌.结果表明,在悬浮液中加入适量HCl溶液可显著提高被测元素的吸光度,共存元素对锰无化学干扰,试液的物理性质与空白溶液的一致.对悬浮液的稳定时间、非完全消化法样品处理条件、背景吸收干扰及特征浓度进行了考察,相对标准偏差小于2.8%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.4%,方法简便准确.     

火焰原子吸收法快速测定鸡肉中的镁锌

用悬浮液技术处理鸡肉样品,将样品粉碎、过筛,制备成琼脂悬浮液,用火焰原子吸收法成功地测定了鸡肉中的镁和锌,对琼脂溶液用量及检出限进行了考察.实验表明,样品中的共存元素对镁无化学干扰,试液的粘度与空白溶液的一致,不存在背景吸收干扰.本方法的相对标准偏差小于2.1%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.6%.     

火焰原子吸收法快速测定萝卜中镁锌

用非完全消化法处理萝卜样品,即在低温下用浓硝酸消解样品,再用盐酸及乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)解消解产物而配制成均匀、透明的样品溶液.以空白溶液为参比,用工作曲线法测定.建立了快速测定箩卜中镁、锌的火焰原子吸收光谱法.对样品处理条件、化学干扰、试液粘度与空白溶液粘度的一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察.测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.6%.     

火焰原子吸收光谱法快速测定柞蚕蛹中微量元素

用非完全消化法处理样品,建立了快速测定柞蚕蛹中钙、镁、铁、锌的火焰原子吸收分析法,用La~(3+)作为释放剂以消除共存元素对钙、镁的化学干扰,实验结果表明,试液的物理性质与其空白溶液的一致,无背景吸收干扰,对样品处理条件、吸光度重复性及检出限进行了考察,测定结果的相对标准偏差小于2．9%,加标回收率95．6%～104．1%,本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2．5%．     

悬浮液技术-FAAS法测定蝉蜕中钙锰锌

以悬浮液技术处理样品,用火焰原子吸收光谱法成功地测定了蝉蜕中的钙、锰、锌.实验表明,加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度;共存元素对钙、锰有化学干扰,以La3 和磺基水杨酸分别作为钙、锰的释放剂.对样品悬浮液的稳定时间、试液与空白溶液粘度的一致性、背景吸收干扰及特征浓度进行了考察.样品测定的相对标准偏差小于0.9%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.5%.     

硒、碲的汞冷原子吸收法间接测定

本文建立了用汞的冷原子吸收法测定硒、碲的新分析方法,考察了各种实验条件,并作了实际样品分析,结果令人满意。     

火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度分析

目的分析火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度。方法用原子吸收仪测定柿饼样品中的锌含量,根据公式模型从样品称量、标准储备液配制、定容、重复测量和标准曲线回归方程等方面进行不确定度分析。结果当样品中锌的含量为23.96时,火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度2.01mg/kg,在全部主要测试过程中的不确定度为2.01mg/kg。结论通过检测模型的建立,样品中锌浓度测定的不确定度包括样品重复测定、标准溶液配置、标准曲线制作、天平称量和样品定容体积等;分析以上影响因素,对火焰原子吸的测定柿饼中锌的不确定度可以进行较为科学的评定。     

火焰原子吸收法测定指甲中的微量镁、锌

使用非完全消化法处理指甲样品,建立非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定指甲中镁、锌的分析方法。以Sr2＋作为镁的释放剂。用工作曲线法测定。对样品处理条件、化学干扰、硝酸的影响、介质的影响、试液与空白溶液粘度一致性及背景吸收干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差：镁3.4%、锌5.2%。测定结果与灰化法一致,测定结果的相对误差：镁-1.2%、锌-2.3%。,检出限：镁0.0017μg/mL、锌0.0119μg/mL。方法简便。     

高温消解原子吸收测定固体样品中的汞

建立使用高温消解原子吸收法测定各类固体样品中汞的分析方法,通过对精密度、准确度的测定,其结果优于传统的冷原子吸收法。     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定榛子及向日葵中铜镁锰

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(1+3)混合酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液,用火焰原子吸收法成功地测定了榛子及向日葵中铜、镁、锰.用Sr2+作为镁的释放剂以消除化学干扰,共存元素对锰无化学干扰.测定榛子中镁时,需使用氘灯扣除背景吸收.实验表明试液的物理性质与空白溶液一致.测定结果的相对标准偏差小于3.5%,本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.1%.方法简便.     

火焰原子吸收法快速测定芦荟中的钙铁元素

用悬浮液技术处理样品制成琼脂悬浮液,建立了快速测定芦荟中钙、铁的火焰原子吸收法.用La3 作为钙的释放剂以消除化学干扰;考察了悬浮液稳定时间,化学干扰,试液与空白溶液粘度的一致性,背景吸收干扰及检出限.结果表明,在试液中加入适量盐酸溶液,可显著提高铁的吸光度,RSD<3.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±0.9%.     

导数－冷原子吸收光谱分析法研究

导数－冷原子吸收光谱分析法研究孙汉文，张德强（化学系）传统的冷原子吸收分析技术灵敏度低，不能满足某些样品中超痕量汞分析的要求。本文通过测定木的导数吸收值即吸光度随时间的变化率求得样品中汞的含量，利用此技术可显著提高分析灵敏度。首先，从冷原子吸收分析测...