超临界CO2萃取天然维生素E的工艺研究

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,设计了单塔超临界二氧化碳萃取天然维生素E的工艺路线,讨论了温度、压力、填料高度等因素对萃取过程的影响。结果表明,原料进料量0.02kg/h,萃取塔压力20MPa,萃取塔温度梯度40-45-50-60-70℃,气液比在80kg/h左右,塔内填料为三角填料的实验条件下,萃取效果较好,萃取后维生素的质量分数和收率分别可达24.3%和81.5%。并与双塔、三塔连续逆流操作的超临界萃取天然维生素E的工艺进行了比较,结果为双塔连续逆流萃取工艺为最佳方案。     

超临界二氧化碳的自然循环流动特性

为了探究超临界二氧化碳(sCO₂)自然循环的流动特性,在系统压力为7.6～10.2 MPa和加热段入口温度为16～33℃的宽参数范围内,进行了sCO₂自然循环流动特性实验研究,详细分析了加热段入口温度、系统压力、回路结构、冷热段温差等对循环特性的影响,并将实验结果和理论模型结果进行比较.结果表明:sCO₂自然循环的稳态质量流量随加热功率的提高先快速增加,达到峰值后开始缓慢降低;加热段入口温度、系统压力、回路结构、冷热段温差均显著影响sCO₂自然循环的质量流量.理论模型的计算结果和实验结果一致,验证了理论模型的准确性.该结果可为设计高效的sCO₂自然循环系统提供参考.     

超临界二氧化碳法提取碰柑叶精油

用超临界二氧化碳法提取碰柑叶精油其产品香气纯正,质量好.并对其提取工艺进行了研究,实验结果表明,最佳工艺条件:萃取压力为12～15MPa,温度为40～50℃,萃取时间为1～1.5h,二氧化碳流量为20～30L/h.     

超临界CO2萃取毛竹叶中的叶绿素

以毛竹叶为原料，利用超临界CO₂萃取技术从毛竹叶中萃取叶绿素。主要考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO₂流量、夹带剂（无水乙醇）用量、原料粉碎度对叶绿素收率的影响，得到本研究范围内最优实验条件：萃取温度323K、萃取压力27MPa，夹带剂（无水乙醇）体积分数10%、CO₂流速为60g/h、原料粉碎粒度为60目、萃取时间80min，在此条件下，叶绿素收率为3.53‰，且重复性较好。     

超临界CO2提取青蒿素的工艺

研究了超临界CO2提取青蒿素的工艺,考察了粒度、压力、温度、时间、CO2流量等影响因素.以萃取率为目标,综合考虑产品收率,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件:萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,每千克原料CO2质量流量1 kg/h,分离器Ⅰ的温度为60℃,压力为14 MPa.在优化条件下萃取4 h,萃取率达到95%以上,萃取物纯度在15%以上.     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

碳钢在二氧化碳溶液中腐蚀影响因素的研究

研究了碳钢在二氧化碳饱和溶液中各种因素对腐蚀的影响。研究结果表明腐蚀速率随CO₂压力的升高而增大;温度在60℃时腐蚀速率最大;钙离子的存在减缓了腐蚀;当NaCl质量浓度等于30g/L时,腐蚀速率最大;Mg²⁺和SO_4^2-离子对腐蚀速率影响不大。     

乙醇为溶剂超临界干燥法制备纳米Al2O3

以硝酸铝为原料,柠檬酸为分散剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶结合超临界干燥的方法制备了纳米AlOOH。经过500～900℃焙烧后得到纳米γ-Al₂O₃。考察了溶液pH值、硝酸铝与柠檬酸物质的量比对AlOOH粉体,以及焙烧温度对γ-Al₂O₃两者形貌和尺寸的影响。采用TEM、XRD、IR对超细粒子的粒径、形貌进行了表征。结果表明,制备溶胶时的pH值和柠檬酸的〖JP2〗加入对经超临界干燥所得的AlOOH的形貌和尺寸有明显影响。在pH=3,n(C₆H₈O₇)∶n(Al(NO₃)₃)=1∶2的条件下可得到纤维状纳米AlOOH(直径为1～10nm, 长为30～40nm)。该AlOOH经500～900℃焙烧后可得纤维状纳米γ-Al₂O₃,其直径为1～10nm,长为30～70nm。     

水杨酸在含夹带剂的超临界CO2中的溶解度

采用流动法测定和研究了水杨酸在308K,328K下,100～250MPa范围内,在纯超临界CO₂和环己烷、丙酮及乙醇做夹带剂的超临界CO₂中的溶解度。实验数据表明三种夹带剂的加入均增大了水杨酸在SC-CO₂中的溶解度,其增大幅度依次为环己烷、乙醇和丙酮。文中论述了温度、压力对溶解度的影响,对三种夹带剂的“提携”作用机理进行了分析,并用Sovova方程对实验数据进行了回归,得到了较满意的结果.     

超临界CO2萃取维生素C、联苯二酸、苯甲酸及萘乙酸的相平衡研究

本文用CO₂作为超临界萃取剂，有机溶剂乙醇、丙酮为夹带剂，研究了维生素C、联苯二酸及不含夹带剂时苯甲酸与萘乙酸等固体溶质在超临界萃取剂中的相平衡。实验表明，维生素C、联苯二酸在超临界条件下，无论是含还是不含夹带剂，在超临界CO₂ 中的溶解度均为痕量。在相同的温度、压力下，苯甲酸的溶解度比苯乙酸大很多，理论分析认为，这是由于苯甲酸的极性较萘乙酸的强所致。实验中测定苯甲酸的压力转变为23MPa，萘乙酸的压力转变为12.29MPa。     

盐效萃取分离共沸蒸馏后的正丁醇-水混合物

本文利用盐效萃取方法，选择不同无机盐，对超细SiO₂共沸蒸馏后产生的饱和正丁醇-水溶液进行分离，结果表明无机盐溶液可以萃取出正丁醇水溶液中的正丁醇，且萃取效果随无机盐浓度提高而增大，温度对确定质量分数的盐溶液萃取效果影响很小。萃取比小于1.5时，萃取效果随其增大而显著增大；萃取比大于15时，萃取效果随其变化明显变缓。常温下，萃取比R=1.5时，60% K₂CO₃溶液对饱和正丁醇的水溶液的萃取率可达95%以上。有机相通过二次萃取，无机盐质量分数可降至10^-4以下，可回收继续用于共沸蒸馏。K₂CO₃ 溶液的蒸发浓缩次数对萃取效果没有显著影响，表明K₂CO₃溶液具有良好的稳定性，可以满足工业循环使用要求。     

如何计算井涌余量

本文分析了井内地层最易被压漏的部位,并给出了三种情况下井涌余量的计算方法。理论分析与计算结果表明压井井涌余量K₃ 远小于无溢流井涌余量K₁及溢流在井底井涌余量K₂。     

基于CO2地质储存工程的CO2增强地热系统中CO2注入温度对热储层热提取率影响分析——基于鄂尔多斯CCS工程

 以鄂尔多斯CO₂地质储存工程区马家沟组地层为人工地热储层,用TOUGH2软件建立以CO₂为传热载体的CO₂-EGS模拟模型,设计并模拟了5种不同的CO₂注入温度(18～42℃)条件下CO₂-EGS系统运行特征,分析了CO₂注入温度对热提取率和系统可持续性的影响。结果表明,5种方案的热量提取率在CO₂-水驱替阶段变化区间为6.37～7.9MW,在液相流消失阶段变化区间为6.64～8.68MW。整个CO₂-EGS系统运行期的平均地层热提取率为6.56～8.47MW,系统可持续时间10.58～11.49a,系统运行期温度下降速率为1.89～1.74℃/a。CO₂的注入温度对深层地热能系统热量提取率影响显著,对系统的可持续性影响较小。为了获得最大的经济效益,应在CO₂-EGS运行允许范围内减小CO₂的注入温度。研究成果可以为CO₂地质储存与资源化利用提供参考。     

北塘凹陷新近系馆陶组的CO2-EATER实验研究

 地热尾水回灌率低是目前中国沉积盆地砂岩储层中-低温地热资源可持续开发利用的瓶颈。基于利用CO₂提高地热回灌率,即CO₂-EATER(CO₂-Enhanced Aquifer Thermal Energy Recovery)概念模式,以黄骅坳陷中部北塘凹陷新近系馆陶组砂岩热储层为例,利用高温高压反应釜实验模拟了反应时间为10d,温度为100℃,压力为10MPa人工注入CO₂条件下,水-岩-CO₂相互作用及其对储层水化学组分及矿物组分的改变和对孔隙度及渗透率可能的影响。结果表明,CO₂注入后,储层水的pH值从7.7下降到6.3,储层水的HCO₃^-、Ca、Mg、Na和K等组分显著增加。这是由于CO₂溶解于水,形成了酸性环境,储层中长石类矿物和方解石发生溶解而释放出金属阳离子。地层水的δ¹⁸O_H2O和δ²H_H2O分别发生了3.5‰和3‰的负漂移,表明人工CO₂的注入促进了水-岩反应。X衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析结果也证实了长石类矿物的溶解,这对改善储层具有一定意义,也说明CO₂-EATER模式可能适合于北塘凹陷新近系馆陶组。     

无铬木质素中铜的分析—碘量法及其改进

本文在改进铜的碘量法分析的基础上,建立起无铬木质素中铜的分析方法,对于研究和改进无铬木质素的性能有重要作用。其方法是:在酸性条件下,先以(NH₄)₂S₂O₈氧化分解木质素,再以NaCl除尽多余的(NH₄)₂S₂O₈,适度浓缩驱赶HAc。尔后调整PH,以NaF+K₂[CH(OH)COO)₂为掩蔽剂兼缓冲剂,KSCN为沉淀剂,倾入准确的过量Na₂S₂O₃标准溶液,淀粉为指示剂,用标准液I₂滴定之。该法抗干拢性强,终点鲜明,重现性好,检出下限达1mg铜,完全满足无铬木质素中铜分析的要求。     

液态二氧化碳防灭火装备及其工程应用

 为有效消除矿井火灾隐患, 保障井下作业人员安全, 避免煤炭资源的损失扩大, 研制了液态二氧化碳CO₂(l)的储罐、地面汽化防灭火系统和井下直接防灭火系统.储罐的自增压系统可使CO₂在其内保持液态状态而不结冰;CO₂(l)的地面汽化灭火系统可以将CO₂(l)在地面运用电热汽化器和空温汽化器汽化, 气态的CO₂在稳压罐内稳压达到1.5MPa后, 以0.5MPa的压力通过管道输送至火区进行防灭火;CO₂(l)防灭火列车可以直接将其运到煤矿井下的高温地点或火区附近, 快速降温、灭火.照金煤矿122综采工作面防火工程实践表明, CO₂(l)可以快速有效降低火区环境的温度、氧气和煤自燃指标气体浓度, 消除火灾隐患.     

同型产乙酸菌株CA3及其发酵葡萄糖产乙酸条件优化

 同型产乙酸菌纯培养物的获得,可为研究其在厌氧生物处理系统中的生理生态功能以及生产化工溶剂乙酸提供种质资源。以CO₂为碳源,采用改良Hungate厌氧技术,从厌氧活性污泥中分离得到一株同型产乙酸菌CA3。该菌株为严格厌氧,卵形,G⁺,可利用H₂/CO₂产乙酸,也能发酵葡萄糖、果糖等产生乙酸。16SrRNA基因序列比对及系统发育树构建结果表明,CA3隶属Blautia sp.。菌株CA3能在20~45℃的温度范围内生长,最适生长温度为35℃,最适初始pH值为8.0。在最适条件下,菌株CA3利用H₂/CO₂产乙酸速率可达8.92mg/(L·h);以酵母粉作为氮源发酵葡萄糖时,发酵体系的乙酸浓度可达1370mg/L。     

溴化N-乙基吡啶+水+盐体系的相行为

测定了298.15K时的离子液体溴化N-乙基吡啶([EPy]Br)+盐(酒石酸钾钠C₄O₆H₄KNa、磷酸氢二钾K₂HPO₄)离子液体双水相体系的双节线和系线的相关数据,探讨了双水相体系的形成机理和条件,并通过双节线模型计算出了双水相体系的有效排除体积(EEV),得到了磷酸氢二钾的盐析能力更强的结论。实验的双节线数据利用Merchuk等非线性方程成功关联,系线数据利用Othmer-Tobias方程,Bancroft方程,二元参数方程和Setschenow-type方程关联,通过关联得到的各参数数值可知:实验所得数据均很好地满足了各经验方程。证明了两种盐与离子液体[EPy]Br形成双水相的可能性,为进一步从理论和实践上分析及应用该离子液体双水相体系奠定了基础。     

以硫酸钛为前驱体的简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔二氧化钛粉末

 以无机硫酸钛溶液为前驱体,甲酰胺为pH值调节剂,本文采用简单溶胶-凝胶法合成纳米多孔的TiO₂粉末。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附脱附(N₂ Adsorption/Desorption)等方法对合成的TiO₂粉末进行了表征。结果表明,合成的TiO₂粉末具有高的热稳定性,450—750℃的温度范围内焙烧后为单一的锐钛矿相结构,且850℃焙烧后主要相为锐钛矿相。随着焙烧温度的升高,TiO₂粉末的晶粒长大,比表面积减少。550℃焙烧后的TiO₂粉末是由平均晶粒尺寸约为10nm的颗粒聚集而成,其比表面积约为219.70m²·g^-1,并且具有独特的双孔结构。     

乌尔逊-贝尔凹陷有利区预测与勘探目标优选

乌尔逊-贝尔凹陷是海拉尔盆地最重要的油气发现区,现已发现5个大的油气聚集带,勘探前景好。油气成藏主控因素研究表明：研究区具有明显的源控、储控和断控成藏特征,油气藏主要分布在距有效烃源岩中心10 km范围内,NEE和NNE走向断层1 km范围内油气富集程度高,粉砂岩和砂砾岩为最有利的储集岩性,扇三角洲前缘亚相为最有利的沉积相。应用控藏要素多元叠合法对该凹陷南屯组二段进行了成藏有利区综合评价,优选出三级有利成藏区,通过分析有利区内断层型圈闭的断层封闭性能,对凹陷南屯组二段圈闭进行了成藏评价,优选出10个有利勘探目标,为凹陷下步勘探指明了方向。