超临界CO2萃取天然维生素E的工艺研究

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,设计了单塔超临界二氧化碳萃取天然维生素E的工艺路线,讨论了温度、压力、填料高度等因素对萃取过程的影响。结果表明,原料进料量0.02kg/h,萃取塔压力20MPa,萃取塔温度梯度40-45-50-60-70℃,气液比在80kg/h左右,塔内填料为三角填料的实验条件下,萃取效果较好,萃取后维生素的质量分数和收率分别可达24.3%和81.5%。并与双塔、三塔连续逆流操作的超临界萃取天然维生素E的工艺进行了比较,结果为双塔连续逆流萃取工艺为最佳方案。     

超临界CO2萃取维生素C、联苯二酸、苯甲酸及萘乙酸的相平衡研究

本文用CO₂作为超临界萃取剂，有机溶剂乙醇、丙酮为夹带剂，研究了维生素C、联苯二酸及不含夹带剂时苯甲酸与萘乙酸等固体溶质在超临界萃取剂中的相平衡。实验表明，维生素C、联苯二酸在超临界条件下，无论是含还是不含夹带剂，在超临界CO₂ 中的溶解度均为痕量。在相同的温度、压力下，苯甲酸的溶解度比苯乙酸大很多，理论分析认为，这是由于苯甲酸的极性较萘乙酸的强所致。实验中测定苯甲酸的压力转变为23MPa，萘乙酸的压力转变为12.29MPa。     

用超临界CO2浓缩α—生育酚的试验研究

对利用超临界ＣＯ２从豆油脱臭馏出物中萃取、浓缩生育酚的工业化生产的可行性进行了试验研究,提出了初步的工艺框架,研究了压力、ＣＯ２流量及温度场分布对精馏柱萃取效果的影响。研究结果表明,为了保证α－生育酚的浓缩效果,适宜的萃取压力为１３．５ＭＰａ、ＣＯ２流量为３～５Ｌ／ｍｉｎ,精馏柱温度分布为６０／５０／４０／３５℃（顶／上中／下中／底）。文中对试验提出了进一步完善的措施。     

反相高效液相色谱法测定维生素K2(20)

 采用外标法测定维生素K₂(20)的含量,建立了维生素K₂(20)的RP-HPLC测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×Φ4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为270 nm,流速为1.0mL·min^-1,线性范围为0.04~0.4 mg·mL^-1(r=0.999 6).方法操作简便,重现性好,可用于维生素K₂(20)的含量测定.     

K2MnSnTe4的溶剂热合成和反射光谱研究

采用溶剂热法，以n(K₂Te₄)∶n(MnCl₂·4H₂O)∶n(SnTe) =1∶1∶1的摩尔比、乙二胺作溶剂，在160℃下反应6d，生成黑色块状晶体K₂MnSnTe₄。其结构由具有扩展的网状共价骨架的Zintl负离子 [(MnSnSe₄)^₂-]_n和K⁺正离子堆积而成。漫反射光谱研究表明该晶体具有 1 .75eV能隙 (E_g)，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。     

用超临界CO_2浓缩α生育酚的试验研究

对利用超临界ＣＯ２ 从豆油脱臭馏出物中萃取、浓缩生育酚的工业化生产的可行性进行了试验研究,提出了初步的工艺框架,研究了压力、ＣＯ２ 流量及温度场分布对精馏柱萃取效果的影响－ 研究结果表明,为了保证α生育酚的浓缩效果,适宜的萃取压力为１３－５ ＭＰａ 、ＣＯ２流量为３ ～５ Ｌ／ｍｉｎ ,精馏柱温度分布为６０／５０／４０／３５ ℃（ 顶／ 上中／ 下中／ 底）－ 文中对试验提出了进一步完善的措施     

K2CuIn3Se6的固相合成、晶体结构和性能

采用反应性熔盐法以n(K₂Se₃ )∶n(Cu)∶n(In)∶n(Se) =2∶2∶1∶6的摩尔比,在773K下反应5d,得到四元金属硒化物K₂CuIn₃Se₆。该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c ,晶胞参数a =1 .1484(2)nm,b =1.1458(2)nm,c =2.1327(4)nm,β =97.81(3)^o,V=2.7802(1)nm³,Z=8.K₂CuIn₃Se₆具有层状结构,含有二维共价结构的负离子,²∞[CuIn₃Se₆]^2-.²∞ [CuIn₃Se₆]^2-由配位四面体[CuSe₄]和[InSe₄]共顶点连接而成。²∞[CuIn₃Se₆]^2-和K+ 以静电力堆积成晶体。漫反射光谱研究表明,该晶体具有1.6eV的光学能隙,属于半导体,对太阳能有选择吸收的特性。     

麦角固醇连续光转化生产维生素D2新工艺

本研究使用一种自制的新型高效紫外光源，对麦角固醇生产维生素D₂(简称VD₂)进行了连续式光反应器的工业化规模放大实验，并对反应条件进行了优化，得到了较好的结果。最终麦角固醇转化率为60%以上，VD₂ 选择性得率为65%以上。与以往工艺相比较，连续式光反应器具有效率高、易于工业化放大的优点。这必将显著的降低生产成本。     

K4Sn3Se8的固相合成、晶体结构和反射光谱研究

采用反应性熔盐法，通过中温固相反应在500℃下合成晶体K₄Sn₃Se₈。该晶体属正交晶系，空间群Ccca，晶胞参数：a=0.82115(6)nm，b=2.7790(2)nm，c=0.81865(6)nm，V=1.8682(2)nm³，Z=4。K₄Sn₃Se₈由[Sn₃Se₈]₄三聚体负离子和K⁺正离子组成。漫反射光谱研究表明该材料能隙(Eg)为2.6eV，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。     

超临界CO2萃取毛竹叶中的叶绿素

以毛竹叶为原料，利用超临界CO₂萃取技术从毛竹叶中萃取叶绿素。主要考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO₂流量、夹带剂（无水乙醇）用量、原料粉碎度对叶绿素收率的影响，得到本研究范围内最优实验条件：萃取温度323K、萃取压力27MPa，夹带剂（无水乙醇）体积分数10%、CO₂流速为60g/h、原料粉碎粒度为60目、萃取时间80min，在此条件下，叶绿素收率为3.53‰，且重复性较好。     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

固体溶质在含夹带剂超临界CO2中溶解度的计算

针对超临界流体萃取技术是一种绿色新型分离技术的特点,选用适合超临界体系特点的状态方程、混合规则及方程参数的计算方法,建立了计算溶质在含和不含夹带剂的超临界CO2中溶解度的数学模型,并给出了模型的计算过程。     

超临界CO2萃取绿竹叶中叶绿素的实验研究

以绿竹叶为原料，进行了利用超临界CO₂萃取技术从绿竹叶中萃取叶绿素的实验研究。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂（无水乙醇）用量、原料粉碎度对叶绿素收率的影响，得到了在本研究范围内最优实验条件：萃取温度323K、萃取压力24MPa，夹带剂（无水乙醇）体积分数6%、原料粉碎粒度为60目、萃取时间100?min。在此条件下，叶绿素收率为3.23‰，且重复性较好。     

涂料基体-溶剂-超(亚)临界CO2的相行为

研究了涂料基体-溶剂-超(亚)临界CO2的高压相行为.使用的涂料基体是906-丙烯酸树脂和108-丙烯酸树脂,浓度范围为10%～50%(质量分数),溶剂为醋酸正丁酯.实验在高压反应釜中进行,温度范围35～65℃,压力范围3.0～8.0*!MPa.观测了各组分含量及温度、压力对相行为的影响,并绘制了树脂-溶剂-CO2体系的三元相图.     

超临界CO2绿色萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的研究

运用超临界CO2萃取技术从人参总次苷中萃取人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。以不同溶剂为夹带剂,采用超临界CO2对人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2的萃取进行研究。通过高效液相色谱测定产物得率。在萃取压力为30MPa、温度45℃、时间3h、乙酸乙酯为夹带剂(10mL乙酸乙酯作为固态夹带剂,290mL乙酸乙酯作为动态夹带剂)条件下,超临界CO2萃取出人参皂苷Rh1、人参皂苷Rh2。人参皂苷的得率随加入的乙酸乙酯量的增大先增大后基本不变,随萃取压力、萃取温度的升高先增大后减小。在此最佳条件下,人参皂苷Rh1和人参皂苷Rh2的得率分别为7.33%和14.69%。     

银杏叶中有效成分的连续逆流萃取工艺

采用挤压膨化和连续逆流萃取技术对银杏叶中有效成分的提取工艺进行了研究。结果表明，对银杏叶的挤压膨化预处理有助于提高萃取速度，增加物料堆积密度，与粉碎预处理相比。提高工效约4倍；采用w=70％的乙醇连续循环喷淋逆流6级萃取，在m(乙醇)；m(银杏叶)=5：1，总萃取时间240min，萃取温度50～55℃条件下，萃取率(以黄酮计)达99％以上，物料运行正常，操作简便，生产稳定。     

超临界CO2射流在石油工程中应用研究与前景展望

阐述超临界CO2流体物理特性,分析超临界CO2射流在喷射钻井、喷射压裂、驱油提采、冲砂解堵和油套管除垢等作业中的原理和技术优势,探讨超临界CO2开发非常规油气藏的可行性,展望超临界CO2射流在石油工程中的应用前景。     

布洛芬在超临界CO_2中的溶解度测定

用动态法测定了布洛芬在SC CO2 的溶解度 .结果表明 ,布洛芬在SC CO2 中的溶解度较大 ,其溶解度摩尔分率为 10 -3 ～ 10 -2 ,而且随着温度的升高其溶解度降低 ,随着压力的升高其溶解度增大     

基于光诱导荧光的维生素K1检测方法研究

建立一种灵敏度高、选择性好的基于紫外光诱导荧光的维生素K1(VK1)检测方法.不发荧光的VK1经紫外光(254nm,15W)照射后可转变为具有很高荧光量子产率的光化产物,检测出其特征荧光峰在465nm处;当加入咪唑并经光诱导后,光化产物荧光特性发生变化,在330nm处又出现一新的较强荧光发射峰,两峰间的stokes位移长达135nm.同时发现,随着VK1浓度的增加,465nm处的荧光峰强度增加,而330nm处的峰强度反而减小.方法的检出限为0.003#g·mL-1(S/N=3),对1.0#g·mL-1 VK1溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.4%.该法用于注射液及人血清中VK1含量测定,回收率为97%~104%,结果令人满意.