2-烷氧基-5-溴吡啶的合成

以2-氯吡啶为原料经高温高压（130℃，2MPa）进行烷氧基取代，再于25～35℃常温下利用NaBrO3／H2SO4（质量分数为65％）体系对其进行溴代，探索了一种2-烷氧基-5-溴吡啶系列化合物合成的新方法，反应收率可为70％以上，同时对产物进行了^1HNMR，元素分析表征．此反应合成条件温和，产率较高，避免使用有毒的溴素作为反应试剂，符合当今环境友好化学的要求．     

4-溴-2-氟联苯合成工艺研究

采用邻氟苯胺为原料,经溴化、重氮化、取代反应制备非甾体解热镇痛药中间体4-溴-2-氟联苯,考察了各步反应中诸因素对合成收率的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件,收率可达80%,含量≥97.5%.     

3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

5-溴-2-甲基-吡啶和3-溴-2-甲基-吡啶的分离和制备

以无定型硅胶为填料的自填装柱作为制备柱,借助高效液相色谱泵作为流动相输入的动力,高效液相色谱的紫外检测器作为制备的检测器,探索柱层析分离制备5-溴-2-甲基-吡啶与3-溴-2-甲基-吡啶的实验室小试条件.并用制备的纯品配置溶液得到了标准曲线.     

3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

2-甲氧基-6-甲基-1.4-苯醌和2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌的合成研究

本文报道以甲基苯酚为原料,经过溴代、甲氧基取代和氧化反应,成功地合成了2-甲氧基-6-甲基-1,4-苯醌(4α)及2,6-二甲氧基-3-甲基-1,4-苯醌(4b),总产率分别为74%和65%。它们的结构经光谱数据证明。此外,我们对甲氧基取代溴代苯酚上的溴的过程作了初步探讨。     

2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究

研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备.     

3，5，6-三氯吡啶-2-酚的合成与波谱特征

以CuCl Cu作催化剂 ,采用三氯乙酰氯与丙烯腈加成 ,在常压条件下合成了较高收率的 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚 .研究了催化剂种类对合成收率的影响 ,并通过实验确定了合成工艺条件 :M(CuCl Cu) =4 5g·mol- 1 ,M(NB) =1 34g·mol- 1 ,摩尔比n(AN) n(TCAO) =1 2 ,反应时间 1 7h ,反应温度 1 6 0℃ .3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚的红外光谱和质谱完全表明了其结构特征     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

3-溴-5-氯水杨醛缩邻氯苯胺的合成及晶体结构研究

目的合成一种新的3-溴-5-氯水杨醛Schiff碱。方法以3-溴-5-氯水杨醛和邻氯苯胺为原料合成一种新的Schiff碱,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.824 62(16)nm,b=1.397 7(3)nm,c=1.143 1(2)nm,β=104.30(3)°,V=1.276 8(4)nm3,Dc=1.795 g/cm3,Z=4,μ=3.622 mm-1,F(000)=680,R=0.031 8,wR=0.065 6。结论标题化合物以C7 N1为中心呈E构型,C N双键使得整个结构趋于共面,2个芳香环之间的二面角为4.65(1)°。此外,化合物中存在的分子内氢键、分子间氢键及分子间卤素-卤素作用将分子链成一个三维超分子网络结构。     

钼镍催化剂催化合成4-溴-2-丁烯酸乙酯

以2-丁烯酸为原料,自制催化剂,通过催化酯化和溴代反应合成了4-溴-2-丁烯酸乙酯。经核磁共振图谱检测,确认了产品结构,得到2-丁烯乙酯的收率为93%,4-溴-2-丁烯酸乙酯的收率为95 8%,质量分数为95%。贵金属催化剂用量为反应无质量的4%。     

5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶的合成及表征

研究了5-溴-3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶（除草定）的新合成方法. 以2-溴丁烷和尿素作为起始原料,经缩合、环化、溴代三步反应得到除草定,总收率为61%. 用1HNMR,13CNMR,IR对产物结构进行了表征.     

3-溴-4-羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。     

3-溴-1,6-萘啶-5(6H)-酮的合成

报道了以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和2-氰基乙酰胺为起始原料,经胺化、溴化、Sonogashira选择偶联、氰基水解等反应合成5-溴-2-(2,2-二甲氧基乙烯基)-烟碱酰胺(8),8经环化反应得到化合物3-溴-1,6-萘啶-5(6 H)-酮(9),共历经8步反应,总产率约为10%.化合物(9)的结构经过1 HNMR、13 C NMR、MS和EA等表征.     

3-溴-6-甲基哒嗪的结构、光谱和热力学性质

3-溴-6-甲基哒嗪是一种新近合成的哒嗪重要衍生物,从理论上对其结构、光谱和热力学性质的研究还未见报道。采用Gaussian03计算程序在B3LYP/6-311＋＋G^＊＊水平对3-溴-6-甲基哒嗪进行结构优化和频率、热力学性质计算,得到它们的红外光谱以及热容、熵、焓等热力学性质与温度之间的函数关系式,有助于哒嗪类化合物的合成及其它性质研究。     

6-溴-1，3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成

The 6-bromo- 1, 3- benzodiozole- 4- carbonaldehyde was synthesized by using 2- hydroxy-3-methoxy benzaldehyde as an original reactant, through three steps of bromination, demethylation and methylenation. The title compound was identified by elemental analysis. IR, 1HNMR and MS. The melting point was 113-114℃ determined with macroscope melting instrument and was 113.8C determined with DSC.     

Tb3+掺杂Bi2 WO6光催化剂的制备及其光催化性能研究

为进一步提高Bi2 WO6光催化剂的可见光催化性能,采用水热法制备稀土离子Tb3+掺杂Bi2 WO6光催化剂,采用X射线衍射( XRD)、X射线荧光光谱( XRF)、傅里叶红外光谱( FT-IR)、场发射扫描电镜( FESEM)、紫外-可见漫反射光谱( UV-Vis DRS)等手段对样品进行了表征。考察掺杂Tb3+后样品在可见光下降解罗丹明B( RhB)的光催化性能,研究Tb3+掺杂量对样品光催化性能的影响。结果表明,适当的Tb3+离子对Bi2 WO6的掺杂能提高其光催化活性。当Tb3+的掺杂量为0.5mol%时,光催化效果最好,在90 min内,对初始浓度为10 mg/L的RhB溶液的降解率达98.8%。     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。