大黄素的分光光度测定及其应用

报道了用分光光度法测定大黄中大黄素含量的方法.实验发现,微量的大黄素与NaOH呈显色反应,当pH大于12.00时,在530nm处有最大吸收峰,且大黄素在1～200μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.029X+0.002,r=0.9994,检出限为0.5μg.测定了在Tween80-(NH4)2SO4液固萃取体系萃取大黄中大黄素的含量,结果满意.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据。方法采用薄层扫描法;展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30:10:0.5:2.5)。结果烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03mg/mL,大黄素在0.2~8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83(n=6),RSD=2.81。结论测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考。     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的 通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据.方法 采用薄层扫描法:展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30∶10∶0.5∶2.5).结果 烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03 mg/mL,大黄素在0.2～8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83%(n=6),RSD=2.81%.结论 测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考.     

RP-HPLC法测定虎杖中大黄素的含量

目的：测定中药材虎杖中大黄素的含量。方法：采用RP—HPLC法进行测定。使用C18柱，乙腈—水—冰醋酸(60：40：1)为流动相；检测波长为437nm。结果：大黄素在0．01498～0．07490μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9993，平均回收率为99．60％(n=5)，RSD=1．82％。结论：此方法简便，准确灵敏，分离度好，可作为其质量控制指标。     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

HPLC测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立一种反相高效液相色谱法测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法 用C18ODS柱，以甲醇-0．1％磷酸溶液(85：15)为流动相，检测波长254mm。结果 平均回收率大黄素99．07％(RSD=1．16％，n=4)；大黄酚99．26％(RSD=1．23％，n=4)。结论：该方法简便、快捷、准确。     

pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中2种蒽醌类物质

建立了一种pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中大黄素和大黄酚的方法.该方法选择辛酸钠为萃取剂前体,在加入酸性样品溶液的过程中原位形成萃取剂辛酸.将100μL辛酸钠溶液注入到事先酸化的10mL样品水溶液中,经离心和冰浴后,萃取液固化并浮于溶液上层,取出固化的萃取液并溶解于50μL甲醇供HPLC分析使用.对作为萃取剂的酸种类、辛酸钠体积、离子强度、离心时间等重要因素进行了优化.在最优条件下,大黄素和大黄酚在5~400ng/mL内与峰面积间存在良好的线性关系(R20.999),检出限为0.75~0.8ng/mL,相对标准偏差为2.0%~3.2%(n=5).将该方法应用于添加后的尿液样品分析,回收率为82%~110%.该法萃取过程中避免了有机分散溶剂的使用,萃取时间短,操作简单,成本低,绿色环保,非常适于与液相色谱分析联合使用.     

反相高效液相色谱测定大黄及其制剂中蒽醌类成分

建立1个同时测定大黄及其制剂中的芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2(5μm,Φ4.6 mm×250 mm)色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.5!mL/min,柱温为40℃,检测波长为430 nm.在上述色谱条件下,芦荟大黄素、大黄酸和大黄素在10 min内得到了有效的分离和检测.方法简便、快速、灵敏、线性范围宽,可用于大黄及其制剂中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素的定量测定.     

以季胺盐(TMA·Cl)萃取、光度法测定痕量汞的研究

研究了以季胺盐即氯化三辛基甲基胺的二甲苯溶液为萃取剂，在HCl介质中痕量汞的萃取和分光光度法测定。对萃取、分离定量的最适条件，选用适宜的反萃取剂以及汞的萃取体系进行了详细研究。结果表明，桑德尔灵敏度为4.8×10-4μg/cm2,相比Vw/Vo=40，汞量在0～0.5μg范围内遵守郎伯—比尔定律，成功的建立了一个新的测定痕量汞的方法。     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

维药祖卡木颗粒总蒽醌含量测定

测定维药祖卡木颗粒总蒽醌的含量,以进一步控制其质量。以大黄素为标准对照品,以醋酸镁甲醇溶液为显色剂,采用分光光度法测定祖卡木颗粒中游离、结合和总蒽醌含量。大黄素在8．2—61．5μg/mL^-1范围内线性良好;回收率为102．84％,RSD=3．0％（n=6）。该法准确、可靠、稳定,适合于维药祖卡木颗粒中蒽醌的含量测定。     

HPLC法测定茸芪益肾口服液中大黄素的含量

目的 建立HPLC法,测定茸芪益肾口服液中大黄素含量.方法 采用高效液相色谱法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.结果 大黄素进样量在0.024 24～0.218 16μg线性范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 96,回收率为99.6%,RSD为1.01%.结论 本方法是可靠、简便的测定茸芪益肾口服液中大黄素含量新方法.     

荧光光度法测定中药芦荟大黄素

利用荧光光度法研究确定了测定芦荟大黄素的适用条件 .在λex/em =470 /5 4 0nm ,pH =7.0的实验条件下 ,测定的线性范围为 1 .0～ 8.1 μg .mL- 1 ,检测限为 0 .0 3 1 μg .mL- 1 ,方法精密度为 2 .1 8% ,并成功地测定了样品决明子、血清和尿样中芦荟大黄素的含量 .     

大黄酸的极谱研究

在H3 BO3 Na2 B4O7(pH =9.0 0 )底液中 ,大黄酸于 - 0 .6 4V(SCE)处有一二阶导数示波极谱峰 ,大黄酸的浓度在 0 .1 1～ 2 .2 4μg/mL和 2 .80～ 1 6 .8/mL范围内与峰高成良好的线性关系 ,检测限为 0 .0 6 μg/mL .将此法应用于中药大黄中大黄酸含量的测定 ,其结果令人满意 .此外 ,还研究了大黄酸的电极反应机理和大黄酸清除由邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子自由基的作用     

HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇 0.1%磷酸水（82：18,V/V）为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30 ℃。测得大黄素在0.019～0.19 μg（R=0.999 9,n=5）、大黄素甲醚在0.021～0.21 μg（R=1.000 0,n=5）线性关系良好;大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98.58％、100.01%,相对标准偏差分别为2.66％、1.15%。研究表明,该方法专属性强、结果准确,可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

索氏提取-高效液相色谱法测定大气颗粒物中的十溴联苯醚

建立了一种测定大气颗粒物中十溴联苯醚(deca BDE)的分析方法.首先采用索氏提取法对大气颗粒物中的十溴联苯醚进行萃取,然后采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)进行十溴联苯醚含量测定.方法的最佳条件为:萃取体系体积比为1∶2的丙酮-正己烷混合溶液,萃取时间48 h.含量测定条件为:采用ODS-BP的C18柱固定相,流动相体积比为97∶3的甲醇-水溶液,流速1.0 m L/min,紫外检测波长226 nm.该方法在10~200μg/g的范围内,具有较好的线性关系,线性方程为y=1.783 1x+13.24 8,R2=0.997 6,加标回收率为90.0%~103.3%,RSD最大为5.0%,检出限为0.53μg/g,定量限为1.77μg/g.     

罗丹明B荧光猝灭法测定痕量Cr（VI）的研究

基于六价铬与碘化钾反应生成了单质碘，碘可以使罗丹明B发生荧光猝灭，从而间接测定六价铬的含量．六价铬浓度在0.01～0.5μg／mL围内，荧光强度差值与六价铬浓度呈线形关系，线性回归方程为△F=121．58CCr（VI）（μg/mL）＋16.17，相关系数r=0．9990，检测限为2．4ng／mL．该方法简便，快速，灵敏度高，已用于环境样品中六价铬的测定，回收率在99．8％～104．2％，结果满意．     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.