色谱用大孔硅胶改性的研究

对用作色谱固定相载体的大孔硅胶的改性进行了研究．实验表明,球形大孔硅胶经ＡＣＲＯＳ生产的γ－ 氨丙基－ 三乙氧基硅烷化试剂硅烷化改性后,适合作ＨＰＬＣ 手性ＯＪ柱固定相的载体．     

硅胶整体柱的制备

研究了硅胶整体柱的制备工艺及温度、pH值对凝胶化过程的影响,探讨了凝胶形成的机理.结果表明,以四甲氧基硅烷及聚乙二醇为原料,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备的硅胶整体柱,具有微米级鞍形骨架、微米级大孔和纳米级中孔,适合于对大分子量的样品进行高效、快速的分离.     

环氧化硅胶固定木瓜蛋白酶及其动力学性质

以硅胶为载体,γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,对木瓜蛋白酶进行了固定化.最适固定化条件如下:温度为25℃,pH为8.0,时间为18 h,酶量为每100mg环氧化硅胶固定24 mg酶.同时以酪蛋白为底物,研究了固定化条件对酶活力回收的影响,并比较了固定化酶和溶液酶的动力学性质,结果表明:固定化酶的最适pH和最适温度都比溶液酶有所提高,且有较好的操作稳定性.     

一种新型手性多相钯催化剂的研制及应用

通过在大孔硅烷化硅胶上涂敷手性高分子配位体－－三苯基氨基甲酸纤维素酯,合成了一类新型手性多相钯催化剂;探讨了其在酮的不对称氢化反应中的催化活性及手性诱导问题。     

萃取色谱法分离─火焰原子吸收法测定岩矿中的微量银

本文提出了以甲基磷酸二甲庚脂（Ｐ３５０）为固定相，硅烷化硅胶为载体，０．５ｍｏｌ／Ｌ．ＨＣＩ—０．１ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ溶液为流动相，采用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣＩ—０．６ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ作洗脱液的萃取色谱法分离微量银的方法。研究了分离测试条件和干扰等。并对岩石矿物中的微量银进行了分离测定，获得良好结果。回收率达（９７—１０５）％。     

萃取色谱法分离——火焰原子吸收法测定岩矿中的微量银

本文提出了以甲基膦酸二甲庚脂（Ｐ３５０）为固定相，硅烷化硅胶为载体，０．５ｍｏｌ／ＨＣｌ－０．１ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ溶液为流动相，采用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－０．６ｍｏｌ／ＬＮａＳＣＮ作洗脱液的萃取色谱法分离微量银的方法，研究了分离测试条件和干扰等。并对岩石矿物中的微量银进行了分离测定，获得良好结果，回收率达（９７－１０３）％。     

2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.     

胰蛋白酶的固定化及其应用研究

通过γ-（2,3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷将胰蛋白酶固定在硅胶载体表面制备固定化胰蛋白酶. 实验测试了pH值,温度,时间等因素对固定胰蛋白酶的影响,利用红外光谱、热失重等方法对固定化胰蛋白酶进行了表征;通过高效液相色谱法考察了在弱碱性条件下固定化胰蛋白酶与16种天然小分子物质的结合情况. 结果表明在25 ℃,pH=8.0,反应18 h的条件下,对胰蛋白酶在硅胶载体上的固定量最大;且固定化胰蛋白酶与黄酮类成分、生物碱类成分、萜类成分有良好的结合,对酸类及嘌呤类小分子物质不结合.      

固-液制备色谱分离氢化可的松立体异构体

研究了氢化可的松立体异构体的新型制备色谱分离技术.介绍了氢化可的松立体异构体分离问题的由来, 研究了固液制备色谱中作为固定相的大孔吸附硅胶对氢化可的松立体异构体的静态和动态吸附特性, 以异丙醇为流动相,对氢化可的松立体异构体进行了制备色谱分离,并在实验中采用了色谱循环技术.实验表明, 大孔吸附硅胶对氢化可的松立体异构体的动态饱和吸附量为4.8mg/mL;同时,用异丙醇为流动相的固液制备色谱可以分离氢化可的松立体异构体,在采用循环法后能有效地提高分离度.     

涂敷溶剂对3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯固定相手性识别能力的影响

在4种不同组成的溶剂中,采用溶剂挥发的方法将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷到氨基丙烷化多孔硅胶(APS)表面.对所得到的4种高效液相色谱手性固定相的手性识别能力进行了评价.不同溶剂分子与纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)之间的相互作用明显影响纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)在多孔硅胶表面的排列,从而表现出不同的手性识别能力.其中以四氢呋喃为溶剂得到的手性固定相具有最佳的手性拆分能力.