氢化物发生－ICP发射光谱法测定饮用水中痕量砷

本文提出用简易氢化物发生系统与ＩＣＰ联用，测定自来水和矿泉水中痕量砷的方法．用氢氧化铁共沉淀水中痕量砷，并用离心机富集和分离沉淀，快速、简单，选择最优化反应条件和工作条件，方法的检测限为０．００２ｕｇ／ｍｌ，精密度为２％，回收率在９０－１０４％之间．     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大气颗粒物中的砷形态

采用氢化物发生原子荧光法直接测定不同粒径大气颗粒物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量.研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量和观测高度等对荧光强度的影响,探讨了共存离子对砷测定的干扰.在选定的最佳条件下,得到检出限为0.34μg/L,方法检出限为0.21μg/g,加标回收率为98.18%～102.54%,相对标...     

氢化物发生—ICP—AES法测定饮料中的痕量砷和汞

研究了连续氢化物发生－感耦等离子体原子发射光谱法测定饮料中Ａｓ和Ｈｇ的适宜条件，可以用较低的功率（１．１ｋＷ）获得稳定的分析信号，待测元素含量０．０５～０．１ｍｇ／Ｌ时，ＲＳＤ小于５％（１０次测定），加标回收率８７％～１００％。适用于多种饮料及其他溶液中痕量Ａｓ和Ｈｇ的测定。     

氢化物发生－ICP－AES法测定饮料中的痕量砷和汞

研究了连续式氢化物发生－感耦等离子体原子发射光谱法测定饮料中Ａｓ和Ｈｇ的适宜条件，可以用较低的功率（１．１ｋＷ）获得稳定的分析信号．待测元素含量０．０５～０．１ｍｇ／Ｌ时，ＲＳＤ小于５％（１０次测定）；加标回收率８７％～１００％．适用于多种饮料及其他溶液中痕量Ａｓ和Ｈｇ的测定     

一种简易的氢化物发生-ICP-AES光谱分析法

在河口海岸环境样品中 ,Ａｓ、Ｈｇ等是微量和痕量元素 ,其含量大都接近于或低于仪器的检测下限 ,用通常的ＩＣＰ -ＡＥＳ光谱分析方法很难进行准确的测定。目前国内外采用的一种有效手段就是在ＩＣＰ -ＡＥＳ光谱分析中 ,配备一台氢化物发生器 ,用以测定多种样品中的Ａｓ、Ｈｇ及其它一些痕量元素[1- 6] 。其原理就是利用在酸性溶液中 ,待测元素与硼氢化钠反应生成具挥发性的氢化物 ,从溶液中分离出来 ,进入等离子体 ,从而提高了测试灵敏度。本文介绍的是不具备氢化物发生器 ,用一种简易的氢化物发生进样装置取代 ,同样可达到较好的效果 ,…     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中的砷和汞的研究

本文研究了用氢化物发生。原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞.本法是在盐酸介质中,以硼氢化钾作还原剂,将待测元素转化为挥发性氢化物,以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从溶液中分离,并导入石英炉原子化器中原子化．以高效空心阴极灯作激发光源,被测元素原子受激发后发出原子荧光,荧光强度在一定范围内与被测元素的浓度成正比．讨论并确定了试验的最佳测定条件,方法的检出限：As为0．018μg／L,Hg为0．006μg／L,对As、Hg混合标准溶液（As：5ppb,Hg：0．5ppb）连续测定11次,相对标准偏差：As为2．4％,Hg为10％．并对不同来源的水样进行了分析,回收率为95％～110％．结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少．     

甲烷部分氧化制合成气反应机理的原位时间分辨IR光谱和Raman光谱表征

采用原位时间分辨红外光谱、原位显微Raman光谱、脉冲反应－质谱、TPR和以CO为探针分子的IR光谱等技术对SiO2、γ-Al2O3负载的Rh、Ru催化剂上甲烷部分氧化（POM）制合成气反应机理进行了研究。实验结果表明，在H2还原的Rh/SiO2上，CO是VCH4／VO2／VAr(2/1/45)混合气反应的初级产物，由CH4直接氧化生成CO和H2是该催化剂上POM反应的主要途径。CO2是Ru/SiO2和Ru/γ-Al2O3上POM反应的初级产物，因而燃烧－重整机理是相应催化剂上CO和H2生成的主要途径。反应条件下催化剂表面氧（O^2-)物各浓度的差异很可能是导致上述催化剂体系上POM反应机理不同的主要原因，其本质可能源于Rh和Ru对氧的亲合力的不同。Rh/γ-Al2O3上POM反应的机理与催化剂的焙烧温度有关，当焙烧温度低于600℃时，催化剂的POM行为与Rh/SiO2类似，CO为反应的初级产物，当焙烧温度为900℃时，CO2为POM反应的初级产物。不同焙烧温度的Rh/γ－Al2O3上POM反应机理不同的主要原因之一也取决于反应条件下催化剂表面氧物种浓度差异，其本质可能源于高温（900℃）焙烧的催化剂中Al2O3与Rh物种间存在着较强的相互作用，从而降低了Rh物种的可还原性。     

氢化物—原子吸收法测定海水中砷的有机和无机化学形态

用NaBH_4还原-冷阱捕集分离-原子吸收系统同时测定海水中砷的有机和无机化学形态,外加锆测定As(Ⅲ),并从总砷扣除得到As(Ⅴ),对海水中无机砷和有机砷的检测限分别为0.015×10~(-9)和0.016×10~(-9);变异系数分别在5％～10％之间;回收率均在95％以上,操作简便、快速、灵敏度高,适于大批样品的测定。     

氢化物发生无色散原子荧光分析法测定水中的砷和硒的含量

采用断续流动氢化物发生无色散原子荧光分析法同时测定水中的微量砷、硒,确定了仪器及氢化物产生的最佳实验条件。测定结果表明实际样品中砷的回收率在85%~110%之间;硒的回收率在92%~102%之间,样品测量值的相对标准偏差砷在1.1%~4.8%之间,硒在5.0%~5.9%之间。本方法可一次消化样品并同时测定砷、硒的含量,具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、分析结果稳定可靠、节省试剂等特点,并且采用自动进样,适于大量样品的快速分析。     

氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷

对氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷进行了分析讨论，测定结果表明：方法的检出限为0.08μg/L，回收率为89.13%～116.03%之间，线性范围0.10～10.0μg/L，相关系数在0.999以上，相对标准偏差和测定精密度明显优于《生活饮用水卫生标准》配套检验方法：对Millpore纯水与外海无砷海水进行标准曲线分析对比，线性良好，斜率基本相同；对海水样品进行平行双样的测定，相对容许偏差都好于国家标准海洋监测规范GB17378.2-1998，因此本方法可以适用于测定海水中砷的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮料中微量砷

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定饮料中砷的含量，研究硼氢化钾浓度、盐酸浓度等因素对测定结果的影响，建立饮料中微量砷的适宜分析条件。方法检测限为0．60μg/kg，回收率在93％－96％之间。     

流动注射氢化发生电感耦合等离子体原子发射光谱测定人发样品中痕量硒

采用流动注射氢化发生法与电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定了人发中的痕量硒，对样品的预处理、氢化物发生及流动注射等系统的工作条件进行了优化，Ｓｅ的检出限可达０．０６μｇ／Ｌ，用所建立方法测定了国家一级标准物质人发，测得值与标准值相吻合．     

用氢化物原子荧光光谱法测定蔬菜中的微量砷

研究了还原剂用量、酸介质及其酸度、载气及屏蔽气流量、原子化器温度和观测高度对原子荧光强度的影响。探讨了共存离子对砷测定的干扰及消除方法,提出以硫脲－ 抗坏血酸－ 柠檬酸作为预还原抗干扰剂,可有效消除金属离子对砷测定的干扰,并对有关机理作了初步探讨,成功地测定了某些蔬菜样品中的砷,方法检出限（３σ）为１．２６ ｎｇ／ｇ,回收率为９７．５％ ～１０４．５％ ,相对标准偏差为０．７９％ ～１．４３％ 。     

原子荧光法测定化探样品中砷的不确定度评定

详细介绍了氢化物原子荧光光谱法测定化探样品中的砷的不确定度的评定。详尽分析了方法测试过程中引入的不确定度的来源。提出了测定结果的主要影响因素。通过评定,证明此方法不确定度分量的主要来源为:(1)样品制备过程的不确定度,(2)校准曲线计算的不确定度,(3)标准配制过程的不确定度,(4)重复性测定的不确定度。其中,样品制备过程中的样品消解带来的不确定度为最大,校准曲线计算的标准不确定度次之,其他方面带来的不确定很小。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中的砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定汞和砷含量的分析方法,并用于水样中汞和砷含量的测定.其中汞和砷具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99.实验还表明两元素的检出限低,精密度好.通过加标回收实验考察了方法的准确性,结果表明:加标回收率为93.6%-107%,符合回收率规定要求,应用此法分析的水样中Hg和As的含量符合国家饮用水标准.     

微波压力消解-原子荧光法测定土壤及其小麦中有害元素砷的研究

为测定小麦中的微量砷,并研究其自然迁移规律和生物吸收比的特性,以河南省安阳县白壁镇郭盆村的土壤和小麦为样品,用微波炉密闭消解体系进行消解,用氢化物-原子荧光法进行测定,在优化的测定条件下,砷标准曲线的工作范围为0～80μg/L,相关系数r>0.999,检出限为0.073 1μg/L,仪器测定标准溶液的RSD为1.4%(n=11),加标回收率为91.57%～107.1%.研究结果表明小麦中砷的生物吸收比随土壤中总砷含量的增加而增加,但小于1%.