非晶金刚石纳米棒阵列制备及其场发射性能

采用磁过滤等离子体结合氧化铝模板技术制备了具有优异场发射性能的非晶金刚石纳米棒阵列膜. 显微分析表明, 阵列棒分布均匀, 棒密度达10⁹ cm^–2. 场发射性能测试表明, 其最低阈值电场为0.16 V/μm, 在2 V/μm较低电场值下可获得最大电流密度180 mA/cm², 并且发射电流在长时间内非常稳定. 利用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和场发射测试装置等手段对样品的形貌、内部结构以及场发射性能进行表征. 初步探讨了非晶金刚石纳米棒阵列场发射机理.     

高取向热解石墨纳米孔的制备、控制及纳米结构的模板合成

高取向热解石墨（HOPG）单层及多层纳米可作为结构模板合成金属或半导体纳米结构。本文介绍了作者最近有关用高聚焦离子束轰击和热氧化法在HOPG上制备大小、深度（单层、多层）、密度可控的纳米孔,以及控制纳米孔的形成位置制备周期性的纳米孔有序阵列等工作。并对用HOPG纳米孔作为结构模板合成金属或半导体纳米结构及其有序阵列体系也作了介绍。     

多孔氮化钒(VN)纳米带气凝胶的制备及其电化学性能

以NH_4VO_3为原料,通过180℃下水热反应和550℃下NH_3处理制备了多孔氮化钒(VN)纳米带气凝胶,并对多孔VN纳米带气凝胶的电化学性能进行了分析.SEM和TEM分析表明所制备的多孔VN纳米带的宽度为100~400 nm,孔尺寸为10~20 nm.电化学阻抗谱分析表明多孔VN纳米带气凝胶对I3.还原反应具有很高的催化活性,电荷迁跃电阻为1.36Ωcm~2.用多孔VN纳米带气凝胶电极组装的染料敏化太阳电池的光电转换效率为7.05%,与传统的Pt电极电池相近.循环伏安和恒流充放电实验表明多孔VN纳米带气凝胶具有较好的电容性能.当电流密度为0.5 A/g时,多孔VN纳米带气凝胶在2 mol/L KOH溶液中的比电容达到292.2 F/g.因此,所制备的多孔VN纳米带气凝胶可以作为高效的电极材料应用于染料敏化太阳电池对电极和超级电容器电极中.     

[CoPt/Ag]n纳米多层膜的结构和磁性能

用磁控溅射法分两种顺序制备了系列厚度的[CoPt/Ag]_n纳米多层膜, 600℃真空退火后, 进行了磁性测量和微结构分析. 研究表明, 退火后两种顺序制备的[CoPt/Ag]_n多层膜有着不同的微结构和磁性能, 且膜厚越小差别越显著. 先沉积Ag层的[Ag/CoPt]_n多层膜, 退火后更易于形成高有序化度的L10-CoPt相, 并具有较高的矫顽力. Ag作底层影响了CoPt无序立方向有序四方的转化是引起这种差别的可能原因. 剩磁曲线分析表明, Ag的掺杂有利于降低CoPt晶粒间的磁交换耦合作用.     

磁性流体中纳米Fe3O4粒子包覆结构的研究

通过湿化学共沉淀法制备了高质量纳米Fe₃O₄磁性流体, 利用透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HREM)对其结构进行了表征. 结果表明, 纳米磁性粒子粒径在8 ~ 10 nm, 最小4 nm, 属于超顺磁性范围. 纳米磁性微粒结晶完整, 晶界清晰, 表面活性剂对磁性微粒包覆良好, 在磁性微粒表面形成了均匀完整的球状无定形外壳. 研究表明, 表面活性剂包覆层对磁性微粒具有保护作用和稳定作用, 可提高和保持磁性流体的磁性能.     

三维有序多孔SiC陶瓷的制备及表征

采用三维有序氧化硅凝胶小球为模板, 以聚甲基硅烷(PMS)为先驱体, 经过先驱体的渗入、陶瓷转化和模板的去除, 制备了长程三维有序球形孔多孔SiC陶瓷. 研究结果表明: 所制备的多孔陶瓷中球形孔的孔径(84~658 nm)、BET比表面积(299.44~584.64 m²/g)和微孔体积(0.25~0.64 cm³/g)受氧化硅凝胶小球的粒径(112~700 nm)控制, 且该多孔陶瓷体系中存在3种孔, 即球形孔、“窗口”和小孔(2~5 nm). 其中球形孔以hcp结构有序排列、“窗口”使球形孔三维贯通、小孔的存在使该多孔陶瓷体系具有极高的BET比表面积和微孔体积.     

两种Zr基块体非晶合金的变形行为

使用单轴压缩、纳米压入、界面粘结和显微观察等技术对Zr₆₅Al₁₀Ni₁₀-Cu₁₅和Zr_52.5Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅Be_12.5合金的宏观和细观塑性变形行为进行了研究. 结果表明: Be代替了部分Zr后的非晶合金的单轴压缩强度和塑性明显提高. 两种合金均在低加载速率的纳米压入中表现出锯齿流变特征, 在高加载速率中为连续的塑性变形, 但变形行为转变的临界加载速率有明显差别. 对比两种合金压痕下方塑性变形区域中剪切带形貌表明, 在同样加载条件下, Zr_52.5Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅Be_12.5合金中形成剪切带的数量多、尺寸小、间距小, 随着压入深度的增大, 剪切带间距基本不变. 这表明Zr₆₅Al₁₀Ni₁₀Cu₁₅合金中剪切带形成相对困难, 趋向于单个剪切带的扩展, 因此宏观塑性变形能力有限. 而在含Be合金的塑性变形过程中剪切带容易形核, 趋向于多重剪切带的同时开动, 因此宏观塑性变形能力显著. 两种合金塑性变形行为的差异符合自由体积模型.     

胶体超级电容电池

兼具高功率密度与高能量密度的储电技术是电化学储能领域的终极目标,寻找新型储电体系成为实现这一目标的重要策略.超级电容电池融合二次电池和超级电容器的优势,实现高功率密度和高能量密度在同一时空的统一.作为关键电极材料,超级电容电池型电极材料具有快速的电子和离子传输通道,在热力学、动力学允许条件下实现最大化利用氧化还原活性阳离子.目前开发的胶体离子超级电容电池能量密度可以达到350 Wh/kg,功率密度达到2 kW/kg.超级电容电池储电设备特别适合应用于脉冲电源、电磁弹射、能量回收、启停电源等领域.     

不确定离散系统的鲁棒l2-l∞及H∞滤波新方法

要 基于一个新的鲁棒稳定条件, 提出了依赖于参数的凸多面体不确定离散时间系统的鲁棒l₂-l_∞及H_∞性能新判据. 利用该判据, 采用线性矩阵不等式技术推导了此类系统的鲁棒滤波新方法. 该方法通过求解一个凸优化问题设计稳定的全阶滤波器, 使相对于所有能量有界的外界扰动信号, 滤波误差系统的l₂-l_∞或H_∞性能指标小于一定值. 与已有的基于二次稳定的滤波方法相比, 所提出的算法具有较低的保守性.     

氢稀释对非晶硅碳(a-SiC:H)合金薄膜生长和光学特性的影响

用PECVD方法, 以固定的甲烷硅烷气体流量比([CH₄]/[SiH₄] = 1.2)和不同的氢稀释比(R_H = [H₂]/[CH₄+SiH₄] = 12, 22, 33, 102和135)制备了一系列的氢化非晶硅碳合金(a-SiC:H)薄膜. 运用紫外-可见光透射谱(UV-VIS)、红外吸收谱(IR)、Raman谱以及光荧光发射谱(PL)测量研究了氢稀释和高温退火对薄膜生长和光学特性的影响. 实验发现氢稀释使薄膜光学带隙展宽(从1.92到2.15 eV). 高氢稀释条件下制备的薄膜经过1250℃退火后在室温下观察到可见光发光峰, 峰位位于2.1 eV. 结合Raman谱分析, 认为发光峰源于纳米硅的量子限制效应, 纳米硅被Si-C和Si-O限制.     

Sb2Te3纳米薄膜的ECALE法制备

研究了利用电化学原子层外延法(electrochemical atomic layer epitaxy, ECALE)在Pt电极上生长Sb₂Te₃化合物半导体薄膜热电材料的过程. 采用循环伏安扫描分别研究了Te和Sb在Pt衬底上以及在覆盖了一层元素之上的电沉积特性, 在此基础上使用自动沉积系统交替电化学沉积了400个Te和Sb原子层. 采用XRD, FESEM和FTIR等多种分析测试手段对沉积薄膜的结构、形貌、禁带 宽等进行了表征. XRD结果表明, 沉积物是Sb₂Te₃化合物, 与EDX定量分析和 电量计算结果吻合; FESEM对薄膜表面及断面形貌检测表明沉积颗粒排列紧 密、大小均匀, 平均粒径约为20 nm, 薄膜均匀平坦, 膜厚约190 nm; 由于沉积薄膜的纳米结构, FTIR吸收谱出现蓝移, 测得Sb₂Te₃薄膜禁带宽为0.42 eV.     

脉冲电流对Al-Mg合金力学性能和断口的影响

研究了高能量密度0.150 J/mm~3和低能量密度0.105 J/mm~3下,不同脉冲电流参数对铝合金流动应力和伸长率的影响.铝合金在相同的能量密度下产生的温度一致,由此探讨了电辅助成形中的非焦耳热效应.结果表明:脉冲电流的引入能够降低铝合金的最大应力值,提高伸长率.相同能量密度下,随着脉冲电流密度的增加,最大应力值保持不变,但是脉冲电流引起的瞬时应力下降值增加,且伸长率显著增加.通过应力回复模型,准确预测出脉冲电流引起的应力下降值.高能量密度下试样拉伸后的断口韧窝数量变少,并且随着脉冲电流密度的增加,断口韧窝数量减少直至消失,断口伸长率的提高也正是脉冲电流抑制了空洞的形核和长大所致.     

LaNiO3底电极上Bi4Zr0.5Ti2.5O12薄膜的制备及性能

利用Sol-gel法在p-Si(111)衬底上制备了LaNiO₃底电极, 再利用Sol-gel法在LaNiO₃底电极上制备出Bi₄Zr_0.5Ti_2.5O₁₂(BZT)铁电薄膜, 对其微观结构和电学性能进行了研究. 利用X射线衍射仪、原子力显微镜和扫描电镜观测其微观结构, 发现制备的BZT薄膜具有单一的钙钛矿晶格结构, 并且薄膜表面晶粒尺寸均匀, 结晶情况良好. 对Pt/BZT/LaNiO₃电容结构进行了铁电性能研究, 在测试电压为25 V时, 2Pr和2Vc分别达到28.2 μC/cm²和14.7 V; 经过1×10¹⁰次极化反转后, 剩余极化值下降了大约13%; 室温下, 在测试频率1 kHz时, 薄膜的介电常数为204, 介电损耗为0.029; 漏电流测试显示制备的BZT薄膜具有良好的绝缘性能; C-V曲线为顺时针方向回滞, 存储窗口大约为3.0 V, C-V特性测试显示这种Pt/BZT/LaNiO₃结构有望实现极化型存储.     

高定向石墨表面一维金纳米粒子链

利用真空沉积方法在高定向石墨(HOPG)基底上直接制备了粒径分布较小的金纳米粒子.超高真空扫描隧道显微镜(STM)研究发现,在74℃退火后,金纳米粒子在HOPG基底上形成了排列均匀的准一维纳米粒子链.与以往研究不同之处在于,金纳米粒子链并非沿基底台阶排列.其中一些金纳米粒子能够穿越基底表面的单原子台阶;另外金纳米粒子链的取向决定于金纳米粒子的尺寸.这一发现为制备由金粒子组成的有序纳米结构开辟了探索途径.     

高吸水性能的新型复合吸附剂SiO2·xH2O·yCaCl2的孔隙结构测试与分析

介绍了一种由粗孔球形硅胶和氯化钙组成的新型复合吸附剂SiO₂·xH₂O·yCaCl₂. 为了分析它的吸附机理, 对粗孔球形硅胶和4个不同氯化钙含量的复合吸附剂, 采用扫描电子显微镜技术和ASAP2010吸附仪测试了它们的氮气吸附/解吸等温线、BET比表面积、孔径分布、孔容和平均孔径. 通过分析吸附、解吸等温线和滞后圈的形状, 推断出了粗孔球形硅胶和复合吸附剂的孔道结构主要包括两种类型: 一端开口的圆锥形和两端开口的圆锥形或双曲锥形管状孔隙. 通过对比分析孔径的分布, 结合滞后圈的形状, 给出了氯化钙在粗孔球形硅胶孔隙中填充过程的示意图. 实验测得了复合吸附剂和常用吸附剂(粗孔球形硅胶、细孔球形硅胶和分子筛13X)的25℃吸水等温线, 结果表明: 复合吸附剂的吸水量明显高于常用吸附剂的吸水量, 并结合孔隙分析结果对吸附等温线和液解现象进行了分析.     

PT/PZT/PT铁电薄膜的电畴结构与极化保持特性

用Sol-Gel法制备出了具有良好铁电性、纯钙钛矿结构的PbTiO₃/Pb (Zr_0.3Ti_0.7)O₃/PbTiO₃铁电薄膜. 在扫描力显微镜的压电响应模式下, 薄膜电畴压电响应的振幅像和相位像都表现为亮暗(黑白)和灰度衬度. 其复杂的畴衬度可归因于晶粒的结晶取向和畴排列所致. 对于亮暗衬度区域, 对应着极化方向相反的c畴. 灰色衬度区域对应着偏离膜平面垂直方向的c畴. 电场力响应模式下经12 V极化后测得的表面电势图显示, 电畴取向极化后, 薄膜表面将俘获正电荷. 这些俘获的正电荷, 使薄膜表面这一区域呈高电势的亮区. 在不同时间测得的表面电势图和表面电势线扫描信号可看出, 表面势将随着时间的变化而降低, 且强电场极化的区域, 15 min内表面电势下降迅速; 弱场极化的区域表面电势变化缓慢. 说明薄膜的极化保持特性与极化场强有密切的关系, 在合适的电场下, 薄膜极化后将会有较好的保持特性.     

原位转化法制备TiO2/SiC纳米功能陶瓷膜的研究

以先驱体聚碳硅烷(PCS)和低分子添加物钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉))为混合体系, 采用原位转化法在碳纤维表面上制备了表面层为纳米TiO₂的TiO₂/SiC纳米功能陶瓷膜. 研究了Ti(OC₄H₉)用量、熟化时间等因素对TiO₂表面层的致密性和粒子尺寸的影响. XRD分析表明: 纳米复合陶瓷膜的组成为红金石相TiO₂和SiC. X射线能谱仪测试的结果表明: 表面层的成分为低分子Ti(OC₄H₉)的成分, 即经过100 h的熟化, Ti(OC₄H₉)4从PCS基体中逐渐析出到其表面. SEM照片显示: 低分子Ti(OC₄H₉)用量为45%质量分数, 熟化时间100 h时形成了致密的平均粒径100 nm TiO₂表面层. 复合纳米陶瓷膜能有效地改善碳纤维的抗氧化性.     

TiO_2纳米阵列的制备、表面修饰及其在钙钛矿太阳电池中的应用

一维TiO_2纳米阵列具有直接的电子传输通道,在太阳电池中作为电子传导材料引起了广泛的关注.以水热法制备的金红石相TiO_2纳米阵列作为有机无机杂化钙钛矿太阳电池电子传导支架,系统研究了TiO_2致密层引入对纳米阵列生长和组装器件光电性能的影响;考察了TiO_2纳米棒棒长和TiCl_4水浴处理等对纳米阵列微结构和组装电池光电性能的影响.致密层的引入有利于获得垂直取向TiO_2纳米阵列,纳米棒棒长的优化有利于光生载流子的快速分离和传导,而采用TiCl_4水浴处理TiO_2纳米阵列,不仅增大了纳米阵列的比表面积,有利于吸附更多的钙钛矿晶体和提升电池对光的俘获,同时TiCl_4水浴处理产生的小纳米颗粒有助于填补钙钛矿晶体与纳米阵列间的缝隙,促进更好的界面接触,从而抑制载流子传导过程中的复合,提升电池性能.在引入TiO_2致密层后,进一步采用0.1 mol/L TiCl_4处理的TiO_2纳米阵列组装的电池展现最优的光电性能,其短路电流密度、开路电压、填充因子分别达到22.88 mA/cm~2,1.04 V和63.58%,电池的能量转化效率达到15.11%.     

钴离子注入硅化钴的形成和微波功率管制备的特性

用大束流密度的钴金属离子注入硅能够直接合成性能良好的薄层硅化物. 束流密度为0.25~1.25 A/m², 注入量为5 × 10¹⁷ cm^-2. 用透射电子显微镜(TEM)和电子衍射(XRD)分析了注入层结构. 结果表明随束流密度的增加, 硅化钴相生长, 薄层硅化物的方块电阻R_S明显下降. 当束流密度为0.75 A/m²时, R_S明显地下降, 说明连续的硅化物已经形成. 当束流密度为1.25 A/m²时, 该值达到最小值3.1 W. XRD分析表明, 注入层中形成了3种硅化钴Co₂Si, CoSi和CoSi₂. 经过退火后, R_S进一步地下降, RS最小可降至2.3 W, 说明硅化钴薄层质量得到了进一步的改善. 大束流密度注入和退火后, 硅化钴相进一步生长, Co₂Si相消失. TEM对注入样品横截面观察表明, 连续硅化物层厚度为90~133 nm. 最优的钴注入量和束流密度分别为5 × 10¹⁷ cm^-2和0.50 mA/cm². 最佳退火温度和退火时间分别为900℃和10 s. 高温退火(1200℃)仍然具有很低的薄层电阻, 这充分说明硅化钴具有很好的热稳定性. 用离子注入Co所形成的硅化钴制备了微波功率器件Ohm接触电极, 当工作频率为590~610 MHz, 输出功率为18~20 W时, 同常规工艺相比, 发射极接触电阻下降到0.13~0.2倍, 结果器件的噪声明显地下降, 器件质量有了明显的提高.     

Fe基纳米晶晶化机理的AFM研究

用原子力显微镜(AFM)观测经不同温度退火的Fe基合金薄带(Fe_73.5Cu₁Nb₃Si1_3.5B₉)断口形貌, 结合XRD衍射晶体分析技术和综合他人已有研究结果, 分析了Nb和Cu在Fe基合金薄带退火过程中的作用机制. 提出了包裹晶颗、Nb空位团、Nb-B原子群等新概念, 并利用这些新概念描述了α-Fe(Si)纳米晶形成的机制, 从而建立了Fe基纳米晶合金由分隔相、包裹相和纳米晶相组成的三相互套结构模型.