仲钨酸铵的合成及其X射线晶体结构分析

以三氧化钨（ＷＯ３）和六甲基二硅烷胺（（ＣＨ３）６Ｓｉ２ＮＨ）为原料在水溶液中反应制得了标题化合物，单晶Ｘ射线结构分析表明，属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，晶胞参数α＝１．０９０６（１），ｂ＝１．９０７７（１），ｃ＝２．４４１８（３）ｎｍ，Ｖ＝５．０８０３（８）ｎｍ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝４．１８ｇ／ｃｍ＾３，对５８１０个独立的衍射蹼进行全矩阵最小二乘法修正后，可靠性因子Ｒ＝０．０３８０。     

SiC晶须补强ZTA（Y）陶瓷基复合材料的研究

本文将高强、高模量的ＳｉＣ晶须引入以Ｙ２Ｏ３稳定的ＺｒＯ２（ｔ）相变增韧Ａｌ２Ｏ３基陶瓷材料［即ＺＴＡ（Ｙ）］中．研究了不同晶须含量对复合材料的抗弯强度和断裂韧性的影响．实验结果表明，ＳｉＣ晶须能明显提高ＺＴＡ（Ｙ）陶瓷基复合材料的强度和韧性，体积含量为２０％的ＳｉＣ晶须的复合材料性能可达：σｂｂ＝８３０ＭＰａ，Ｋｉｃ＝９．８ＭＰａｍ１／２．通过与ＳｉＣｗ／Ａｌ２Ｏ３复合材料系统的比较分析，认为ＳｉＣｗ／ＺＴＡ（Ｙ）复合材料中，由于热膨胀系数差异所产生的基体中的张应力可由诱导ＺｒＯ２（ｔ）的马氏体相变来缓解，其中存在着相变增韧和晶顺补强的双重强韧化机制     

1，1′─［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基三羰基钨配合物）的合成及反应

１，２－二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成［四甲基二硅撑］双（环戊二烯基负离子盐），后者随即与六羰基钨反应形成１，１－［四甲基二硅撑］双［环戊二烯基三羰基钨负离子盐］，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）·［Ｃｐ′（ＣＯ）３Ｗ－］２·２Ｌｉ＋（Ｉ）．（Ｉ）分别与六种卤化物反应，生成在钨原子上引入取代基的产物：（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）．［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｒ］２，（Ｒ：Ｍｅ，Ｃ２Ｈ５，２；ＰｈＣＨ２，３；ＣＨ２ＣＯＯＣ２Ｈ５，４；ＣＨ３ＣＯ，５；Ｐ３ｈＳｎ，６）．（Ｉ）用醋酸处理后，随即分别与ＣＣｌ４，ＮＢＳ及Ｉ２作用，生成相应的钨卤化物，（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３Ｘ］２，（Ｘ：Ｃ１，８；Ｂｒ，９；Ｉ，１０），（Ｉ）与Ｆｅ３＋／Ｈ３Ｏ＋作用发生氧化偶联，生成双核Ｗ－Ｗ键产物（Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２）［Ｃｐ′Ｗ（ＣＯ）３］２，１１．（Ｃｐ′＝Ｃ５Ｈ４）     

SiCp／ZA-27复合材料SiC颗粒预处理工艺研究

对ＳｉＣ粒子进行子多种预处理工艺试验,得出ＳｉＣ粒了在９２０℃高温焙烧氧化,再在ＨＦ酸（１．５ｖｏｌ．）％）与丙酮混合液、丙酮中清洗球磨工艺是较优的预处理工艺。应用搅熔铸造工艺,处理后的ＳｉＣ颗粒能较易分散到含镁的ＺＡ－２７合金流中,用ＳＥＭ、ＥＤＳ、ＸＲＤ和ＴＥＭ测定和分析了预处理前后ＳｉＣ表面状态,得出ＳｉＣ颗粒表面物理,化学吸附的气体是阻止其分散进入ＺＡ－２７合金流的主要原因,ＳｉＣ表面的微     

HfReSi2的合成,晶体结构及成键特性

电弧熔炼方法合成了ＨｆＲｅＳｉ２,单晶Ｘ射线衍射方法测定了晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式,ＨｆＲｅＳｉ２,Ｍｒ＝４２０．８７,正交晶系,ＴｉＭｎＳｉ２类型,（５５）Ｐｂａｍ,ａ＝０．９１４０（１）ｎｍ,ｂ＝１．００５１（２）ｎｍ,ｃ＝０．８０８１（１）ｎｍ,Ｖ＝０．７４２４（３）ｎｍ３,Ｚ＝１２,Ｄｘ＝１１．２９７ｇ／ｃｍ３,μ＝９９．２５ｍｍ－１（λＭｏＫα＝０．０７１０７ｎｍ）,Ｆ（０００）＝２１００,Ｔ＝２９６Ｋ,对于３１个修正参数和２５５个独立可观察衍射点ｗＲ＝０．０６９．此结构中,Ｒｅ原子处于Ｓｉ原子所形成的配位畸变八面体中心,这些ＲｅＳｉ６通过共面和共棱形成之字形无限柱,柱之间通过共顶和Ｓｉ原子的共价成键桥联形成三维网络结构．从此结构和其它相同１∶１∶２配比硅化合物结构的比较可以得出结论,低族过渡金属Ｍｎ、Ｒｅ等倾向于硅的八面体配位,而高族过渡金属Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等则倾向于硅的四方锥体配位     

自蔓延高温合成 MoSi_2/Mo_5Si_3 复合材料

用初始Ｍｏ粉和Ｓｉ粉通过自蔓延高温合成方法（ＳＨＳ）制取不同Ｍｏ５Ｓｉ３含量的ＭｏＳｉ２／Ｍｏ５Ｓｉ３复合材料．用Ｘ射线衍射仪、扫描电镜对产物进行组织结构分析．实验结果表明,在自蔓延高温合成中,ＭｏＳｉ２是一步生成,无中间相形成．随着样品中Ｓｉ含量的减少,产物中Ｍｏ５Ｓｉ３的含量增多,颗粒度变小     

喷射沉积Al-20Si-5Fe-3Cu-Mg

利用喷射沉积技术制备了Ａｌ－２０Ｓｉ－５Ｆｅ－３Ｃｕ－１Ｍｇ合金,借助扫描电镜（ＳＥＭ）,Ｘ－射线衍射和拉伸试验等手段研究了喷射沉积合金的微观组织和力学性能,分析了Ｆｅ对合金挤压和热处理后的组织变化,拉伸试验结果表明,喷射沉积Ａｌ－２０Ｓｉ－５Ｆｅ－３Ｃｕ－１Ｍｇ合金具有比粉末冶金Ａｌ－２０Ｓｉ－３Ｃｕ－１Ｍｇ合金更高的高温（３００℃）强度。     

硅片力学行为与表面损伤

研究了硅片力学行为与表面损伤的关系．结果表明，Ｍ２０金刚砂研磨使硅片表面产生损伤和微小裂纹，研磨硅片在常温工艺中容易破碎，机械强度较低；在高温工艺中容易弯曲或翘曲，抗形变能力差．研磨后化腐３０μｍ左右可使强度提高１倍多，达到材质固有强度，高温弯曲度变化降到磨片的１／４～１／３．研磨片表面７～８μｍ的微腐也可使强度提高到材质强度的７０％～８０％，弯曲度变化降到磨片的１／２～２／３．     

PCVD法渗Si的研究

为解决硅含量超过３．５％的硅钢片无法轧制薄片的矛盾,探讨用等离子体化学气相沉积法（ＰＶＣＤ法）,在（０．１－０．３）ｍｍ厚的普通硅钢片表面涂硅,然后进行短时间高温扩散,使硅钢片平均含硅量达６．５％磁性能达到或超过冷轧取向硅钢片性能。     

不同Nb,Mo含量的Fe基微晶软磁合金磁性能的频谱特性

利用无磁场、纵向磁场和横向磁场３种热处理方式，制力求４种不同Ｎｂ、Ｍｏ含量的Ｆｅ７４．５Ｃｕ１Ｍ３Ｓｉ１２．５Ｂ９．５（Ｍ为Ｎｂ、Ｍｏ原子质量百分数之和）纳米晶试样，分别测量试样的复值磁导率｜μ｜Ｏ．３，矫顽力｜Ｈｃ｜和铁芯损耗Ｐｃｏ．２，分析试样的频谱特性和成分的影响．结果表明，不含Ｍｏ的Ｆｅ７４．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１２．５Ｂ９．５合金的｜μ｜０．３随频率增加而下降的趋势最小，需含Ｍｏ的Ｆｅ７４．５Ｃｕ１Ｎｂ２Ｍｏ１Ｓｉ１２．５Ｂ９．５合金的｜μ｜Ｏ．３值最大，且｜Ｈ｜和Ｐｃｏ．２的值最小．在３种磁场热处理中，无磁场热处理后的试样的｜μ｜０．３最大，且｜Ｈｃ｜和Ｐｃｏ．２的值最小；而纵向磁场热处理后的试样的｜μ｜０３最小，且｜Ｈｃ｜和Ｐｃ０２的值最大     

Al2O3—C制品中SiCW的形成及其对机械性能的影响

通过实验研究了加入特殊硅，膨胀石墨对Ａｌ２Ｏ３－Ｃ质耐火材料中ＳｉＣ晶须形成的影响。测定了其常温耐压和高温抗折强度。结果表明，加入特殊硅及膨胀石墨可使ＳｉＣ晶须发育得更好，并且通过正交设计计算出了添加剂的最佳用量为：１．５％特殊硅和０．５％膨胀石墨。     

Hf2+xMo3-xSi4(x=0.3)的合成、晶体结构及成键特性

电弧熔炼方法合成了Ｈｆ２＋ｘＭｏ３－ｘＳｉ４（ｘ＝０．３）,单晶Ｘ射线衍射方法测定了晶体结构．化学式,Ｈｆ２．３（２）Ｍｏ２．７（２）Ｓｉ４,Ｍｒ＝７８１．９,晶体学及结构参数：正交晶系,Ｃｅ２Ｓｃ３Ｓｉ４类型,（６２）Ｐｎｍａ,ａ＝０．６５７９（１）,ｂ＝１．２８１８（４）,ｃ＝０．６７７８（１）ｎｍ,Ｖ＝０．５７１６（１）ｎｍ３,Ｚ＝４,Ｄｘ＝９．０８４ｇ／ｃｍ３,μ＝５０１．５５ｃｍ－１（λＭｏＫα＝０．０７１０７ｎｍ）,Ｆ（０００）＝１３４０,Ｔ＝２９６Ｋ,对于２５个修正参数和６３７个独立可观察衍射点Ｒ＝０．０７５,ｗＲ＝０．０６８．此结构中,Ｓｉ原子两两成键联接成哑铃状,Ｍｏ原子均处于Ｓｉ原子所形成的配位畸变八面体中心,这些配位八面体最终联接形成三维Ｍｏ－Ｓｉ网络,Ｈｆ原子则散布在网络之间沿［１００］方向的隧道中．此化合物组成和结构不符合价键规律,成键具有过渡性且原子的配位环境遵守此类化合物规律．     

四元有序替代化合物Y（Rh,Ni）Ni4Si3的合成,结构及成键特性

电弧熔炼方法合成了Ｙ（Ｒｈ,Ｎｉ）Ｎｉ４Ｓｉ３,单晶Ｘ射线衍射方法测定了晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式Ｙ（Ｒｈ．４２Ｎｉ．５８）Ｎｉ４Ｓｉ３,Ｍｒ＝６０５．２３,正交晶系,ＹＮｉ５Ｓｉ３替代类型,（６２）Ｐｎ－ｍａ,ａ＝１．８７９７（７）ｎｍ,ｂ＝０．３７８６０（３）ｎｍ,ｃ＝０．６８０４９（９）ｎｍ,Ｖ＝０．４８４２７（７）ｎｍ３,Ｚ＝４,Ｄｘ＝６．６５３ｇ／ｃｍ３,μ＝３１．４３７ｍｍ－１（λＭｏＫα＝０．０７１０７ｎｍ）,Ｆ（０００）＝９１２,Ｔ＝２９６Ｋ,对于３０个最小二乘修正参数和２３９个独立可观察衍射点ｗＲ＝０．０５２．Ｎｉ原子处于Ｓｉ的四面体配位中心且近邻原子数为１２,而Ｒｈ则处于Ｓｉ的四方锥中心且近邻原子数为１４个,符合金属间化物中原子的配位数规律,也说明在此化合物结构中几何堆积因素占了很重要地位．     

复合钙钛矿结构高温压电陶瓷材料的研究

研究了Ｐｈ（Ｃｄ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３，Ｂｉ２／３（Ｃｄ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３以及Ｂｉ（Ｃｄ１／２Ｔｉ１／２）Ｏ３改性的ＰｂＴＩＯ３陶瓷的高温压电性能．结果表明，对ＡＢＯ３型钙钛矿结构的ＰｂＴＩＯ３进行Ａ和Ｂ位复合取代可得到压电性能优良、适合于高温应用的压电陶瓷材料．其优良的压电性能及较好的温度稳定性与Ｂｉ３＋的半径、Ｂｉ３＋在Ａ位取代所产生的铅缺位以及Ｂ位复合取代的钙钛矿结构化合物较高的居里温度有关．     

高温水蒸汽处理硅沸石（silicalite－1）的结构及吸附性质的影响

用粉末Ｘ射线衍射仪、红外吸收光谱、２９Ｓｉ魔角固体核磁共振、超微量电子真空吸附天平及化学分析研究水热处理对硅沸石（ｓｉｌｉｃａｌｉｔｅ－１）的结构及吸附性质的影响．长期的高温水热处理，使含钠量不同的硅沸石发生结构脱铝、脱羟基作用，并会改变硅沸石骨架在室温时的对称性．经长期的高温水热处理，钠含量低的硅沸石，其Ｓｉ—ＯＨ及Ｓｉ（１Ａｌ）结构缺陷会消失，晶格趋于完美，而钠含量高的硅沸石，会发生部分骨架崩塌．硅沸石的疏水亲有机物的吸附性质主要取决于微观的结构缺陷．     

Ag-ZSM-5分子筛上乙醇氧化过程中积碳行为的研究

用不同银含量及不同硅铝比的Ａｇ－ＺＳＭ－５分子筛催化乙醇化氧乙醛,采用高温氧化烧炭考察了银杏量,硅铝比及反应温度对催化过程中积炭行为的影响,结果表明：高ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３时积炭较慢,Ａｇ含量超过１０％,对积炭速率影响不大,反应温度高时积炭速率减慢,但是选择性及转化率降低,研究发现Ｓｎ改性的Ａｇ－ＺＳＭ－５分子筛具有较好的积炭能力。     

饲料中的钙磷含量与河蟹生长的关系

在水族箱中用体重２９－３３ｇ的中华绒螯蟹蟹种对配合饲料中适宜的钙磷含量进行了研究。磷分设３个水平：１．２％,１．７％和２．２％;钙分设３个水平;１．５％,２．２％和２．９％。水体中钙含量为４０．５ｍｇ／Ｌ,磷为０．０４ｍｇ／Ｌ。试验全期２７ｄ,以蟹体生长、生长比率（ＳＧＲ）、蛋白质效率（ＰＥＲ）和饲料系数（ＦＣＲ）作为试验指标。结果表明,饲料中适宜的钙磷含量分别为２．９％和１．７％,钙磷比为１．７     

稀土氧化物在复合PSZ材料中的作用

复合稳定ＺｒＯ２在高温热处理过程中,发生立方相向四方相的相变,由于Ｙ２Ｏ３或Ｃｅ２Ｏ３和ＭｇＯ的复合稳定作用,相变过程产生大量介稳的ｔ－ＺｒＯ２析出体。可相变四方相含量随热处理时间而增加,其中外２ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３的（Ｙ,Ｍｇ）－ＰＳＺ／ＭｇＡｌ２Ｏ４材料处理至８００ｈ仍未降低。热处理过程中Ｙ２Ｏ３和Ｃｅ２Ｏ３始终存在于晶格中稳定ＺｒＯ２．复合稳定剂充分体现了对立方和四方相的稳定作用,多元ＰＳＺ的稳     

助剂及载体对MoO3.MxOy／SiO2催化剂性能及甲烷部？…

在常压下,以氧气为氧化剂,用两种不同制法的载体分别制备催化剂,用于甲烷部分氧化反应,对比结果表明用醇盐法所制ＳｉＯ２（ＺＳｉＯ２）做成的催化剂比用市售ＳｉＯ２（ＱＳｉＯ２）做成的催化剂反应活性和选择性好,助剂Ｖ２Ｏ５加入提高了ＣＨ４转化率和ＣＯ２,ＣＯ选择性,降低了ＨＣＨＯ产率和选择性,Ｂ２Ｏ３加入提高了ＣＨ４转化率,ＨＣＨＯ产率和其选择Ｖ２Ｏ５和Ｂ２Ｏ３的加入使ＭｏＯ３与ＺＳｉＯ３发生了不同的相     

Sol-gel法合成Bi_(1.6)Pb_(0.3)Sb_(0.1)Sr_2Ca_2Cu_3O_x体系的超导材料的研究

本文用Ｓｏｌ－ｇｅｌ法合成了Ｂｉ１．６Ｐｂ０．３Ｓｂ０．１Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ体系的高ＴＣ超导原粉，对于不同的烧结时间，材料的超导性有不同程度的差异，（超导转变温度为１０８．３～１１６．１Ｋ）并与同种方法合成的Ｂｉ１．７Ｐｂ０．３Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ体系进行了比较．用Ｓｏｌ－ｇｅｌ法，在Ｂｉ系中掺杂Ｐｂ，同样会缩短烧结时间（缩短６０ｈ），促进高温相的形成，同时掺杂Ｐｂ，Ｓｂ，形成超导材料所需的烧结时间进一步缩短（缩短１５３ｈ）．利用ＳＥＭ和Ｘ－ｒａｙ观察和分析了样品的形貌特征和物相结构．Ｓｏｌ－ｇｅｌ法具有工艺简单，烧结时间短，样品颗粒均匀、粒度小、组分易控等优点，在高ＴＣ超导材料中不失为一种行之有效的材料制备工艺．