75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

阳极溶出伏安法在环境检测中的应用1──海水中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

本工作提出用银球沾汞的汞膜电极阳极溶出伏安法一次反向扫描测定河水、海水中ｐｐｂ级的铜、铅、铜、锌的测定方法，并对电极的制备、性能及使用维护和测定方法灵敏度、精密度、回收率及共存离子的干扰状况等作了探索。　　在　０．１Ｍ醋酸──醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ　＝　５．８）为底液的海水样品中，应用汞膜电极在外加电压为－１．５伏（对大面积银汞齐电极而言）下电解富集５—１０分钟，从－１．５至零伏间进行阳极溶出，成功地测定了浓度为ｐｐｂ级的铜、铅、镉、锌。回收误差在１０％以下。     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属

采用饱和NaCl作为支持电解液,二阶阳极溶出伏安法同时测定了纯净水中的铜、锌、铅和镉等4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法发现所述的元素的浓度在5～100μg／L的范围内与峰高成线性关系．用于纯净水的铜、锌、铅和镉分析,其相对标准偏差分别为3．5％、15％、4．2％和3．6％,而回收率分别为98％、106％、96％和93％,测定结果令人满意．     

利用银基球型汞膜电极连续测定矿物样品中微量铜铅镉锌等元素

本文应用电位法,采用各种酸性介质,极谱底液,在氧化电位大于+0.5V,氧化时间大于10秒的条件下,将残留于银基球型汞膜电极表面的各种干扰物质强制氧化,使其成为可溶性离子离开电极表面进入溶液,更新电极。利用本电极在极谱底液里测定镉,其结果与滴汞电极比较相当接近;未经分离连续测定矿石、矿物样品中常量和微量的铜、铅、镉、锌等元素,其结果与国家标准值相当吻合,回收率大,相对误差小,效果好。     

阳极溶出伏安法在线测定有色金属矿区雨水径流中铅和镉

介绍阳极溶出伏安法的基本原理、基本流程,利用汞膜电极对有色金属矿区雨水径流中铅和镉中重金属元素同时进行测定,并将所测得的结果进行传输保存;在选定的最佳实验条件下,测得雨水径流中镉、铅相对标准偏差分别为0.200%和0.287%,回收率均在89.5%到105%之间,取得比较理想的测定结果.     

电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

用神经网络-方波溶出伏安法同时检测微量元素

在（pH=1．5）硝酸钾-硝酸溶液中,采用方波溶出伏安法对铜、铅、镉和锌四种金属离子的混合溶液进行信号采集,并用人工神经网络处理方波溶出伏安信号,建立了性能良好的四种金属离子同时测定的神经网络测试模型。用该模型同时对食醋中铜、铅、镉、锌的含量进行了测定,结果表明：人工神经网络能够较好地解决金属离子之间的相互作用和伏安信号干扰问题,食醋样品中此四种金属离子含量的测量结果令人满意。因此,此方法必将在食品分析中有着广阔的应用前景。     

青海湖裸鲤肌肉营养成分和微量元素的分析

采用常规生化分析方法测定了20尾青海湖裸鲤肌肉营养成分,并首次对鱼肌肉中微量元素进行检测。结果显示：鱼肌肉中蛋白质含量为19.28%,脂肪为1.73%,灰分为1.25%,水分为78.38%。在测定的汞、砷、铜、锌、铅和镉6种微量元素中,汞的含量为0.123 4 mg/kg,砷为0.130 6 mg/kg,铜为0.255 mg/kg,锌为2.255 mg/kg,铅为3.485 mg/kg,镉为0.09 mg/kg。其中锌的含量超过国家食品规定标准将近7倍。     

天津近岸海域表层沉积物中重金属的生态风险评价

分析了1997～2007年天津近岸海域表层沉积物中5种重金属(铜、锌、铅、镉、汞)的含量和时空分布特征,并对2007年表层沉积物中重金属的富集特征及潜在生态危害进行评价.结果显示,大部分年份各重金属的含量相对稳定;各种重金属空间分布差异性不大,差异性大小依次为汞＞镉＞铜＞铅＞锌;5种重金属的富集系数从大到小依次为锌＞铜＞铅＞汞＞镉,其中锌为中污染水平,其他均为低污染水平.天津近岸海域表层沉积物中的重金属对海域生态系统表现为轻微生态危害,其程度由大到小排序依次为汞＞铜＞铅＞镉＞锌.     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅱ)——测量纯铅中铜与铋

纯金属铅中测定铜与铋,常用比色法分别测定。比色法测定铅中的铋,手续较烦,且灵敏度不太高。若用经典的极谱分析,虽可同时测定这两种元素,但灵敏度更低。本文用阳极溶出伏安法,以自制螺旋式悬汞电极在盐酸介质中测定了纯金属铅中铜与铋。由于铜峯铋峯不易分开,故在选择底液,试验共存元素的干扰方面,作了一系列的试验,从而确定了同时测定这两种元素的实验方案。     

闽东南土壤重金属空间分布特征及污染评价

基于ArcGIS和地统计学方法分析了闽东南区域土壤砷、镉、铜、汞、铅、锌6种重金属元素含量的空间变异特征,同时采用单项污染指数、内罗梅综合污染指数进行区域土壤污染评价.研究结果表明:该区域土壤铜、铅元素块金效应介于25%～75%之间,其空间变异是由随机因素与结构因素共同作用的结果;砷、镉、汞、锌元素的块金效应均大于75%,其空间变异主要是人为等随机因素引起.以土壤环境质量二级标准值为参考,汞、铜、镉元素超标率分别为8.2%、4.19%、3.16%,为主要污染物,而砷、铅、锌的超标率均低于1%,单项污染程度依次为:汞>铜>镉>砷>锌>铅;土壤中属于清洁与尚清洁的点位占该区域的91.36%,轻度污染的占8.11%,中度污染的占0.53%,没有出现重度污染.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

葵花粕与葵花籽中微量元素含量的测定

对葵花粕与葵花籽样品进行消解后,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锌、铁、锰、银、铅和镉等元素含量,用原子荧光光度法测定其中砷、汞的含量.用离子色谱法测定钙、钾、钠的含量.结果表明,铜、锌、铁、锰等元素在样品中普遍存在.钠、钾元素在样品中含量很高.样品中同时检出一定量的微量金属元素.为葵花样品微量元素的分布提供了科学的依据.     

阴极溶出伏安法测定痕量硒(Ⅳ)

采用银基汞膜电极为工作电极,研究了硒（Ⅳ）在0．10moL／L HClO4与1mg／L Cu（Ⅱ）离子的电解液中,以硫氰酸根离子为增敏剂的阴极溶出行为,硒浓度在5～30μg/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,并研究了铁（Ⅲ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）、镉（Ⅱ）、硫（Ⅱ）碲（Ⅳ）等离子对测定硒的干扰问题．     

铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中锌的含量

用铋膜电极代替汞膜电极,采用阳极溶出伏安法测定人发中锌含量,可避免汞对环境污染和对人的危害.实验考察了支持电解质中铋离子浓度、溶液pH值及部分干扰离子对测定结果的影响,依据实验确定了最佳测定条件;结果证明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,线性方程为I=6.682 7c 0.011 8,相关系数R为0.998 6,检测限可达1.0×10.mol/L,线性范围0.5×10-6～2.5×10-4mol/L,相对标准误差RSD为3.14%,回收率为92.8%～102.3%,可以用铋膜电极阳极溶出伏安法测定人发中痕量锌的含量.     

银丝汞膜电极——流通池在伏安法中的应用——蓄电池厂废水中铅的测定

本文提出的银丝汞膜电极一三电极流动电解池,应用于蓄电池厂废水中微量铅的伏安法测定。在ASD—1型电化学分析仪上,—1200mv.vs,银电极,静止富集5秒,以100mvs~(-1)电位扫速阳极化扫描至0mv,记录导数波,测定微量铅,峰电位在—630mv。废水在采样时以硝酸酸化(PH≈1.5),不另加其它支持电解质,通N_2除氧后测定。测定两个废水样,变异系数分别为1.9%(n=5)和2.2%(n=7);加标回收率为99～103%;最低检出限优于10ng/ml铅。本流通池可用于连续分析水样中微量重金属元素。