乙二醇—变频微波—水热法制备优质镁铝水滑石及表征

 以MgCl2·6H2O、AlCl3·6H2O、Na2CO3为原料,采用乙二醇—变频微波—水热法制备了优质镁铝水滑石。样品用XRD、SEM、TEM、IR、TG DAT、N2吸附—解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、红外分析、热分析和比表面分析。考察了传统水热法、变频微波—水热法、乙二醇—水热法、乙二醇—变频微波—水热法四种工艺对水滑石晶形、结构、分散性、规整性的影响。实验发现,在水热反应体系中加入〖WTBX〗φ〖WTBZ〗=10%的乙二醇,调节变频微波炉反应温度为120 ℃,反应时间为5 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质镁铝水滑石,透射电镜示粒子直径约在200 nm。     

MO-HTlc的合成及其结构分析

以MgCl2?6H2O、AlCl3?6H2O、甲基橙为原料,NaOH为沉淀剂,采用乙二醇－水热法合成了片状甲基橙柱撑类水滑石,样品采用XRD、SEM及红外等技术进行了物相、 晶体形貌和结构分析,结果表明采用乙二醇水热法可制备晶形好、 板层结构显著的甲基橙柱撑类水滑石. 文章运用负离子配位多面体生长模型讨论了甲基橙柱撑类水滑石生长形态及其生长机制, 结果发现甲基橙柱撑类水滑石的生长符合该模型机制, 其生长形态为生长基元先叠合为金属板层, 金属板层再吸附甲基橙及H2O组成规整的层状结构化合物, 乙二醇在     

谷氨酸柱撑类水滑石的合成及其生长机制

 以MgCl₂·6H₂O,AlCl₃·6H₂O、谷氨酸为原料,NaOH为沉淀剂,采用乙二醇－水热法合成了六方状谷氨酸柱撑类水滑石,样品采用XRD、SEM、TG－DAT、红外、N2吸附－解吸的表征进行了物相、晶体形貌结构、热分析和比表面分析,结果表明采用乙二醇-水热法可获得晶形好、板层结构显著的谷氨酸柱撑类水滑石。文章运用负离子配位多面体生长模型讨论了谷氨酸柱撑类水滑石生长形态及其生长机制,结果发现谷氨酸柱撑类水滑石生长机制符合该模型机制,其生长形态为生长基元先叠合为金属板层,然后板层再吸附谷氨酸根及H2O组成规整的层状结构化合物,乙二醇在其中起了重要的“桥连”作用。     

Cu-Al类水滑石的合成及其结构分析

以CuSO4?5H2O、AlCl3?6H2O和Na2CO3为原料，采用改进的丙三醇-水热法，将预先制备的碱式碳酸铜前躯体与AlCl3?6H2O及少量丙三醇溶液在120℃水热反应18h合成了Cu-Al-HTLc类水滑石样品. 分析了不同介质合成条件对Cu-Al-HTLc类水滑石样品特征的影响，并采用XRD、SEM、N2吸附-解吸等表征手段进行了物相、晶体形貌结构和比表面积分析，结果表明样品的分散性好、层状结构显著、晶型好.     

柠檬酸柱撑水滑石的制备及结构表征

首先采用一定方法合成了水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs),并通过用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对产物的结构进行了表征。接着以水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs)为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了柠檬酸柱撑层状双氢氧化物(Zn2A l-C6H7O7-LDHs和Mg2A l-C6H7O7-LDHs),并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试技术对样品进行了表征。结果表明,C6H7O7-可以完全取代水滑石层间的CO32-柱撑水滑石具有良好的层状结构。     

LDH-CO_3-SO_4-Cl晶须的合成及其结构

以MgSO_4·7H_2O、AlCl_3·6H_2O为原料,Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲对为沉淀剂,合成了优质的LDH-CO_3-SO_4-Cl晶须。样品用XRD、SEM、N_2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析。分析了缓冲对体积分数对LDH-CO_3-SO_4-Cl晶须晶形及晶胞参数的影响。结果发现,缓冲对用量在体系中含量的大小对其规整性、板层结构有较大的影响。当缓冲液用量为40%,反应温度T=80℃,反应时间t=148 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的优质LDH-CO_3-SO_4-Cl晶须。     

棒状HTlc-Cl2-CO3晶体的低温水热法制备及其结构分析

以MgCl2·6H2O 和Al(NO3)3·9H2O为原料,Na2CO3-NaHCO3缓冲对为沉淀剂,在低温水热中合成了棒状HTlc-Cl2-CO3.样品用XRD、SEM、N2吸附-解吸进行了物相、粒度、晶体形貌结构、热分析和比表面分析.分析了缓冲对体积分数对棒状HTlc-Cl2-CO3晶形及晶胞参数的影响.结果发现,缓冲对用量在体系中含量的大小对其规整性、板层结构有较大的影响.当缓冲液用量为37.5%,反应温度T＝50℃,反应时间t＝196 h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的棒状HTlc-Cl2-CO3.合适的缓冲液浓度可提供有利的晶体生长环境,维持稳定的pH值防止无定形沉淀的生成.根据衍射数据计算了HTlc-Cl2-CO3晶胞参数和层间高度,得a＝0.308 nm, c＝2.157 nm,板层间通道h＝0.242 nm.     

针状纳米晶镁铝水滑石阻燃剂结晶状况的优化

常压下采用一步反应液相法制备镁铝水滑石试样,研究了镁铝摩尔比、碳酸钠质量浓度以及反应时间对镁铝水滑石纳米晶制备的影响,发现:①随着镁铝摩尔比从1∶6增大到3∶1,镁铝水滑石的晶粒大小在增大,镁铝水滑石晶体中间层中CO32-的对称性提高,中间层内H2O和CO32-分布的有序性增大;②碳酸钠浓度的变化对镁铝水滑石试样的纯度几乎没有影响,但合适的碳酸钠浓度有利于促进水滑石晶体中间层中CO32-的对称性,以及中间层中H2O和CO32-分布的有序性;③随着反应时间从6min到4h的延长,镁铝水滑石晶粒逐渐长大,结晶状态变好,且镁铝水滑石试样的第一次热分解质量损失值增大、起始温度点升高,第二次热分解的起始温度点升高、质量损失值减小.     

Si4+掺杂对镁铝水滑石纳米晶体结构与性能的影响

研究了Si4 掺杂对镁铝水滑石[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O阻燃剂制备的影响,讨论了以NaAlO2为铝源,不同的Si4 掺杂浓度对所得镁铝水滑石试样的相组成以及其晶粒大小和结晶状态的影响.结果表明:在Na2SiO3的掺入浓度小于等于0 012mol/L的范围内,可以成功地进行Si4 掺杂,Si4 进入到镁铝水滑石基本层中的羟基八面体空间,使镁铝水滑石晶体的颜色由白色变为天蓝色,抑制了镁铝水滑石晶体的长大.DSC TG热分析表明,Si4 掺杂提高了镁铝水滑石第二次热分解的终止温度点,将其热分解温度范围拓宽了约17℃,最终热分解物的残余量提高了5 5%,从而提高了镁铝水滑石阻燃剂的热稳定性.     

Mg_6Al_2(OH)_(13)CO_3Br_(1.6)Cl_(1.4)·5.5H_2O晶须的合成及其结构分析

以MgBr_2·6H_2O、AlCl_3·6H_2O为原料,Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲溶液为沉淀剂,合成了Mg_6Al_2(OH)_(13)CO_3Br_(1.6)Cl_(1.4)·5.5H_2O(简写为LDH-CO_3-Br_(1.6)-Cl_(1.4))晶须,考察了缓冲溶液用量对样品的晶形及晶胞参数的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附法对样品的物相、结晶度、晶体形貌结构和比表面积进行分析.结果发现缓冲溶液用量对样品的形貌和板层结构有较大的影响.当反应液中Na_2CO_3和NaHCO_3浓度分别为0.625和0.25mol/L,在65℃下反应205h时可获得晶形好、板层结构显著、规整性好、分散性好的LDH-CO_3-Br_(1.6)-Cl_(1.4)晶须.