铑—1—（2—吡啶偶氮）萘酚络合吸附波测定微量铑

铑和 1- (2 -吡啶偶氮 )萘酚 (PAN)在 p H=5.0 0的邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠介质中生成具有电活性的络合物 ,在单扫示波极谱 - 0 .6 7V(vs.SCE)处呈现良好极谱还原波 .该波二阶导数峰高与铑的浓度在 2 .3× 10 -8～ 4 .8× 10 -7mol· L-1和 4 .8× 10 -7～ 9.7× 10 -6mol· L-1范围内呈线性关系 ,检出限为 7.6× 10 -9mol· L-1,并成功的用于贵金属合成样及合金样品中铑含量的测定 .实验结果表明该极谱波属络合吸附波     

5—Br—PADAP分光光度测定铌

光度测定铌的显色剂很多.近年来研究较多的有:吡啶偶氮间苯二酚(简称PAR)、溴邻苯三酚红(简称BPR)、氯代磺酚C和N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(?)(简称DSPCF)等.氯代磺酚C 和DSPCF 的选择性较高,但欠灵敏,如氯代磺酚C 的克分子吸光系数为3.3×10~4,而DSPCF 只有1.4×10~4.BPR 是目前最灵敏的,克分子吸光系数等于6×10~4,但选择性差,许多离子干扰.5-Br-PADAP     

1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚水相光度法测定茶叶中的微量铜

研究了在ＳＤＢＳ－吐温－８０－阴－非混合表面活性剂存在下,用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）作显色剂,测定茶叶中的微量铜,实验结果表明,当ｐＨ为１～２时,ＰＡＮ－Ｃｕ最大吸收波长为５５６ｎｍ,可稳定２４ｈ,铜线性范围为０～１．６μｇ／ｍＬ,表观摩尔吸收系数κ＝１．９５×１０３ｍ２／ｍｏＬ,应用于茶叶中铜的测定,结果令人满意。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

用孔雀绿选择性萃取—分光光度测定镉

<正> 目前,比色测定镉的推荐方法为双硫腙法,须用大量刷毒物氰化钾,手续较烦。而痕量镉的测定在生产及环境保护上很重要,故进一步寻找选择性高,而又灵敏的比色方法,有重大意义。用碱性染料孔雀绿选择性萃取测定镉,国内未见报道。本文提出,首先用磷酸三丁酯的苯溶液来萃取镉的碘化络合物,尔后在PH4.5—5.5的范围内,孔雀绿与镉的碘化物及磷酸三丁酯生成有色的多元络合物。其最大吸收波长为635纳米,摩尔吸光系数为     

铝（Ⅲ）—1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚荧光熄灭测定铜（Ⅱ）

在Ｃｕ（Ⅱ）在存在下，Ａｌ（Ⅲ）－ＰＡＮ「１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚」络合体系的荧光强度下降，铜量在１０＾－８－１０＾－６Ｍ范围内，荧光强度的变化值与其含量成正比。     

某些二价金属离子与1—亚硝基—2—萘酚配合物结构的研究

某些二价金属离子,例如Cu~(2+)、Fe~(2+)、Co(2+)、Ni~(2+)与1—亚硝基—2—萘酚(包括邻亚硝基苯酚)生成的配合物,NO基因以N原子配位于金属原子生成五元环螯合物还是以0原子配位于金属原子形成六元环螯合物,一些学者用不同的方法进行了研究,各家的结论不尽相同,其中Peshkova等人用红外光谱研究了1—亚硝基—2—萘酚及2—亚硝基—1—萘酚与Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)生成的配合物,他们的结论是碳酰及肟基与金属离子成键。而Saarinen等人用X射线衍射法研究1—亚硝基—2—萘酚与铜(Ⅱ)的配合物,测得其中NO基团的N原子配位于铜原子上生成五元环螯合物。Carreck等人用X射线衍射法测定4—氯—2—亚硝基苯酚与Ni(Ⅱ)的配合物,认为NO基团的N原子配位于Ni(Ⅱ)上;用Mossbauer谱研究相应的Fe(Ⅱ)配合物也有相似的结构。     

1,1‘—联—2—萘酚的拆分

在前人工作基础上成功地拆分了１，１－联－２－萘酚，获得了高产率和高对映过剩（ｅ，ｅ）值的光学活性的１，１‘－联－２－萘姑手性季铵盐的制备过程中，考虑到清洁生产的问题，尝试了不同溶剂对产物产率和ｅ．ｅ．值的影响，最后选用丙酮和少量乙醇作为溶剂，取得了较好的结果。     

高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

建立了液液萃取—高效液相色谱法测定水样中α-萘酚和β-萘酚的分析方法。对流动相组成及流速、柱温、萃取剂种类、色谱柱类型等条件进行了优化。选用三氯甲烷为萃取剂,乙腈:水(0.1%乙酸)=50:50为流动相,流速1m L/min,柱温40℃,作为色谱条件。在1L空白水样中添加低浓度水平的萘酚标准溶液(加标量为0.2μg),测定平行样品7份,α-萘酚加标回收率为92%~117%,标准偏差为5.5%;β-萘酚加标回收率为96%~121%,标准偏差为5.1%。当萃取体积为1L,浓缩至1m L,进样量为10μL时,α-萘酚和β-萘酚的方法检出限分别为0.15μg/L和0.17μg/L。     

铑—二氯化锡—罗丹明B分光光度测定微量铑

研究了在聚乙烯醇存在下,铑与二氯化锡和罗丹明B的显色反应。在0.8—2.0MHCI中,生成紫色离子缔合物。最大吸收波长570—575nm。摩尔吸光系数为1.46×10~5l·mol~(-1)·Cm~(-1)铑含量在1—10ug/25ml内服从比尔定律。研究了多种离子对测定的影响。方法应用于铑—活性炭催化剂中铑的测定,获得了满意的结果。     

钒的PAR—硫酸四苯锑的萃取光度测定

在微酸性溶液中,钒与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(即PAR)形成稳定的络合物,在545nm有最大吸收,曾用于钒的分光光度测定,但许多金属离子与PAR反应而干扰测定,灵敏度不高。之后,M.Siroki等曾试验了这一有色络合物分别与氯化四苯磷及氯化四苯砷形成的一种能被三氯甲烷等溶剂所萃取的络合物[(C_6H_5)_4P~ ,VO_2R~-]及[(C_6H_5)_4A_(?)~ ,VO_2R~-](R~(2-)为PAR的阴离子),反应灵敏,在最大吸收波长560nm处,摩尔吸光系数各为3.9×10~4和3.8×10~4,曾用于微量钒的分光光度测定。由此,本文试验了硫酸四苯锑与VO_2R~-生成[(C_6H_5)_4S_b~ ,VO_2R~-]络合物的各种化学条件,考察了络合物的性质和组成,并确立了又一种测定微量钒的萃取光度法,获得了满意的结果。     

用5—Br—PADAP分光光度测定茶叶中的微量铜

本文报告用5—Br—PADAP分光光度法,测定茶叶中的微量铜,确定了铜与5—Br—PADAP生成络合物的最佳条件、络合物的组成比和克分子吸收系数。对茶叶消化液中共存离子的影响以及消除干扰,做了一些研究。分析了近十个茶样。测定结果:祁红与屯绿(皆为一级品)含铜分别为25.~6与16.~6ppm;速溶红茶与速溶绿茶(出口瓶装)则分别为13.~5与6.~4ppm,历次分析的重演性令人满意;加入铜标准液的回收率均达90%以上。     

催化动力光度测定甲醛

研究了在硫酸介质存在下,基于甲醛对溴酸钾氧化偶氮 胂褪色反应有催化作用,建立了测定甲醛的动力学光度法.线性范围在0.35～5.70μg·mL-1时符合比耳定律,检出限为0.24μg·mL-1.该法用于检测食品、地下水、饮料、装修材料中痕量甲醛的测定,结果满意.     

光度滴定法测定水中钾离子

本文对光度滴定法测定水中钾离子作了初步研究。该方法是以四苯硼钠作滴定剂，在室温条件下，测定四苯硼钾吸光度。测定范围为1．000×10－3mol／L-2．620×10－3mol／L，回收率在97．8％—106．5％之间，操作简便，快速，适合地表水测量。     

微量铵的分光光度测定

铵的测定常采用甲醛法或蒸馏法．对于微量铵本文报道了用分光光度法测定离子交换工艺过程中微量铵的方法。此方法基于在碱性介质中用次氯酸钠（安替福民）氧化铵苯酚,使之形成蓝色靛酚化和物,其中最大吸收峰位于600nm处。在EDTA存在下,较大量钙、镁、铝、铁等不干扰测定。方法操作简便、快捷。     

微量铜的分光光度测定

本文从灵敏度、选择性及应用等方面对微量铜的各种分光光度测定方法进行了评述。     

回归的正交设计在多组分体系分光光度测定中的应用研究──萘酚、萘胺与萘胺磺酸混合物的同时测定

将回归的正交设计这一数理统计的优化实验设计方法应用到多组分体系分光光度测定中，从理论上证明了该法较目前常用的ＡＫＣ法与ＣＰＡ法有更大的优越性，并且应用于萘酚、萘胺与萘胺磺酸混合物的分光光度测定中，从实验上探讨了ＣＰＡ法的缺陷及回归的正交设计法优点所在．该法可以推广应用到多组分体系光谱分析的许多领域．     

尿素—苯甲酸— —萘酚三元系相图研究

用目视变温法研究了CO(NH_2)_2-C_3h_3COOH-β-C_10H_7OH三元有机体系,结果表明:二元固液同组成化合物CO(NH_2)_2·2β-C_10H_7OH在本三元体系中变成了固液异组成化合物;本三元体系有二个四相平衡不变点,其一是低共熔点:60℃,21.5%CO(NH_2)_247%C_6H_5COOH,其二是一转熔点:70℃,13%CO(NH_2)_2,40%C_(?)H_5COOH(均为重量百分数)。