2,6-二甲基苯甲酸的合成工艺研究

以2,6-二甲基溴苯为原料,经氰基化,两步水解等反应合成了2,6-二甲基苯甲酸,并对氰基水解反应的工艺条件进行了优化。先将氰基在碱性条件下水解成酰胺,收率:100%;再在酸性条件下水解酰胺,得到最优的酰胺水解条件是:酰胺与65%硫酸的配比为1 g∶10 mL,水解温度110℃,水解时间12 h,收率达到:85%。     

气-固相催化环合N-甲基哌嗪的研究

本文研究了合成N-甲基哌嗪的新方法.即以二乙醇胺和甲胺为原料,选用不同类型催化剂,通过固定床反应器,气固相催化环合制取N-甲基哌嗪的方法.并对反应温度、压力、物料配比等因素对反应的影响作了系统的研究.确定了该环合反应所用最佳催化剂为硅铝比为30的HZSM-5型分子筛催化剂,最佳反应条件为反应温度为300℃,操作压力为8 MPa,二乙醇胺和甲胺的物质的量比为1∶2,空速为0.5 L./h.在此条件下,N-甲基哌嗪的收率可达80％以上,选择性可达90％.     

顺式-2，6-二甲基哌嗪合成工艺研究

综述了2,6-二甲基哌嗪的合成方法,并对顺式-2,6-二甲基哌嗪的合成工艺进行了研究,提出了以α-溴丙酰溴为原料的合成工艺路线,最终产物熔点是110-111℃,NMR谱图吸收峰与结构式一致。产品最终收率为50.7%。     

一锅法简便合成2,6-二甲基苯硼酸

报道了2,6-二甲基苯硼酸的简便合成新方法.对硼化试剂、反应物比例、溶剂等条件进行了优化,优化后的合成条件为:选用硼酸三丁酯为硼化剂、四氢呋喃为溶剂,将加有2,6-二甲基溴苯、硼酸三丁酯物质量比(n(C8H9Br)∶n(B(OC4H9)3)为1∶1.5的四氢呋喃溶液滴加到1.2当量的镁屑中,于30℃一锅反应2 h后,经酸化水解得产品,分离后的总产率为80.1%.并对产品进行了1H NMR、质谱和IR表征.     

2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇的合成

以丙二酸二乙酯为原料,先与1,3-二溴丙烷发生亲电加成反应,生成1,1,5,5-戊烷端四甲酸四乙酯,用氢化铝锂作还原剂,在-5℃条件下将生成的酯基还原为羟基,合成了标题化合物2,6-二羟甲基-1,7-庚二醇,合成的中间体和目标产物的结构经红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（H-NMR）、碳谱（C-NMR）、质谱（MS）和元素分析证实与其分子式相符。     

相转移催化法合成3-甲基戊酸

以丙二酸二乙酯和仲丁基溪为原料，通过相转移化法合成中间产物件丁基丙二酸二乙酯，脱羧制得3－甲基成酸。方法操作简便，条件易于控制，产率较高。     

2,6-吡啶二甲醛合成方法的改进

2,6-吡啶二甲醛是一种重要的化工产品和有机合成中间体.该文以2,6-吡啶二甲酸为原料,经酰化、酯化、还原和氧化四步合成了2,6-吡啶二甲醛,总收率为30%.该合成路线原料易得,反应条件较温和,是实验室以及工业上制备2,6-吡啶二甲醛的一种简便可行的方法.     

2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮的合成及晶体结构

用环己酮和5-甲基呋喃醛为原料合成了标题化合物2,6-二(5-甲基-2-呋喃亚甲基)环己酮,通过单晶X-RAY衍射方法对其结构进行了表征。晶体数据表明,该化合物属于正交晶系,空间群为Pna2(1),晶胞参数为15.034(3),b=18.712(4),c=5.4034(11),α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,Z=4。     

4-溴-2,6-二异丙基苯胺的合成工艺研究

以溴和2,6-二异丙基苯胺为原料合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺,讨论了冰醋酸,投料顺序、温度、原料配比及其反应时间对反应的影响,获得了较佳的反应条件。合成4-溴-2,6-二异丙基苯胺的反应条件为:以溴和2,6-二异丙基苯胺的摩尔比1.014∶1,先投2,6-二异丙基苯胺及二氯甲烷,溴在0～10℃下滴加,保温2～3小时。得产品收率94.5%,含量95.2%。     

均三甲苯氧化合成间二甲基苯甲酸的宏观动力学

研究了由均三甲苯液相富氧催人氧化制备间二甲基苯甲酸的动力学规律，考察了反应时间，温度，通气量和氧浓度等因素对无减甲苯和间二甲基苯甲酸浓度的影响。根据以膜理论建立了该反应的宏观动力学模型，并由实验数据拟合出模型参数，经检验模型计算值能较好地与实验数据相吻合。     

相转移催化合成邻苯二甲酸丁苄酯的研究

本文采用四丁基溴化铵、聚乙二醇和β-环糊精作为相转移催化剂合成增塑剂邻苯二甲酸丁苄酯,研究了在无水碳酸钠及氢氧化钠水溶液中催化剂用量与增塑剂产率的关系,发现β-环糊精具有相转移催化酯化作用。     

相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法。实验证明,该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

相转移催化反应在有机合成中的应用

综述了利用相转移催化反应合成新型的植物生长调节剂及其生物活性研究的进展．     

电聚合固定化介体催化强化2,6-二硝基甲苯生物还原

难生物降解的水溶性氧化还原介体会随出水而流失,造成二次污染.采用活性炭毡(ACF)电极上电聚合吡咯单体掺杂蒽醌二磺酸盐技术制备的固定化氧化还原介体,AQDS/PPy/ACF,考察了其作为一种新型固态介体催化2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT)生物还原的可行性.结果表明,基体材料对聚吡咯复合材料的表面形貌特性影响很大,在铂片上形成的聚吡咯呈菜花状,而在ACF上则呈现微球状;AQDS/PPy/ACF对2,6-DNT具有较强的生物催化活性和催化稳定性;它的加入可使2,6-DNT的生物还原速率提高近4倍,一级降解动力学常数达到0.0345h-1;在该反应体系中,2,6-DNT首先被还原为中间产物2-氨基-6-硝基甲苯(2-A-6-NT),后者再被还原为终产物2,6-二氨基甲苯(2,6-DAT).     

PbO均相催化反应精馏合成碳酸二苯酯的研究

通过对碳酸二甲酯(DMC)与苯酚(PhOH)酯交换法反应精馏合成碳酸二苯酯(DPC)的研究，筛选合适的催化剂和寻找最佳的工艺条件，为将来DPC的工业化打下基础。实验结果表明：在常压下，温度110～195℃范围内，当原料配比n(PhOH)：n(DMC)=2：1，n(PhOH)：n(催化剂)=1：0．016，反应时间10h，碳酸二甲酯转化率为32．63％(mol)，DPC产率为25．01％(mol)，碳酸苯甲酯(MPC)产率为7．62％(mol)，DPC的选择性为76．65％，且无苯甲醚生成。所选催化剂PbO的催化性能明显优于路易斯酸和二丁基二月桂酸锡。     

合成乙二醇单烷基醚乙酸酯的催化剂研究

详细介绍了评述了阳离子交换树脂、分子筛负载TiO2/SO42-、稀土盐、层柱状粘土等不同催化剂催化合成乙二醇单烷基醚乙酸酯的方法。探讨了用硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的最佳条件。结果表明，硫酸氢钠是催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的良好催化剂，用量少、收率高、操作简便。     

3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑合成及性质理论研究

以3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑为研究对象,借助文献报道的合成路线,采用密度泛函理论的M06L/6-311g(d,p)方法,进行了反应机理分析.在3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑分子结构全优化的基础上,对其红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UVVis)进行了量子力学计算.根据反应机理的计算结果,讨论了各反应步骤的特点;根据红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)的计算结果,对谱图数据进行了简要分析及讨论.     

沥青硫化改性的宏观反应动力学

通过测定沥青硫化反应过程中游离硫含量的变化,考察了反应的主要影响因素,建立了硫化反应宏观动力学模型,求得了动力学参数,并对两种牌号沥青的动力学参数进行了对比.结合沥青硫化后的性质,利用F检验方法验证了模型的可靠性.结果表明:沥青的硫化反应是一级反应,壳牌70号沥青比镇海90号沥青更易于硫化改性.