3-取代氧化吲哚的合成及其抗肿瘤活性研究

以不同取代的靛红为起始原料,通过和各种取代基的格式试剂反应生成3-羟基化氧化吲哚中间体,然后在氮原子和氧原子上用Boc保护,再在Pd/C条件下氢气脱OBoc,即得到3-取代-N-叔丁氧羰基氧化吲哚（3a ～3g）,总产率为52％～67％,讨论了底物取代基对反应产率的影响.结构经1H NMR,13C NMR和HRMS表征.采用MTT法研究了3a ～3g体外对前列腺癌细胞（PC-3）的抗肿瘤活性.结果表明：5-氟-3-苯基-N-叔丁氧羰基氧化吲哚（3d）对PC-3具有较好的抑制活性.     

吲哚啉螺吡喃化合物的合成及光致变色性质研究

合成了6-硝基-1,′3,′3′-三甲基吲哚啉螺苯并吡喃,通过红外光谱和元素分析确证其结构,并研究了闭环体与开环体的光致变色性能,解释了在不同溶剂介质中紫外吸收光谱的溶剂效应,并比较褪色反应速率常数的差异.     

2-取代咪唑啉衍生物的合成

本文探讨了2-取代咪唑啉衍生物的三种合成方法。其中苯硫脲和二氯异氰酸苯酯路线,对2,6-二取代苯胺的收率仅40％,且有甲硫醇、二氧化硫等毒气放出。咪唑烷酮路线,不仅收率高达70％以上,而且对环境友好。建议生产厂家采用咪唑烷酮路线合成2-取代咪唑衍生物。     

7-甲基吲哚啉合成新工艺

报道了以7-甲基吲哚为原料,用Zn-AlCl3·6H2O - H2O还原体系在回流状态下制备了7-甲基吲哚啉的一种新工艺.当n(7-甲基吲哚)∶n(Zn)∶n(AlCl3*6H2O)=1∶1.5∶0.05时,产物收率达92%.     

马吲哚的合成

以氯苯和邻苯二甲酸酐为起始原料，经四步工序合成马吲哚，总收率为２３．４％。     

5-烷基吲哚化合物的合成研究

分别通过两步合成得到2个烷基5位取代的吲哚化合物,并通过1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析对化合物结构进行了表征.所得化合物为一类重要的医药中间体且在生物骨架的构筑方面有重要的作用.合成方法使用廉价的亚铜催化剂,收率分别达到60.4%和55.6%.     

含1,2,4-三唑希夫碱结构的6-取代吲哚衍生物的微波合成及其抗菌活性研究

在微波辐射条件下,以吲哚-6-甲酸甲酯为原料,设计合成了8个含1,2,4-三唑结构单元的希夫碱型吲哚衍生物.通过微波法和常规法的研究对比发现,使用微波法后,产率从54%~72%提高到75%~92%,反应时间从80~120分钟缩短到8~10分钟.所有化合物的结构经1H NMR,IR,ESI-MS及元素分析确证.初步的抗菌活性表明,化合物5b和5c分别对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有一定的抑制作用.     

氨基和巯基取代吲哚菁类化合物的合成及表征

本文合成了氨基和巯基取代的新型吲哚菁类化合物,利用IR、1HNMR表征了化合物的结构并测定其吸收光谱变化.与中间体相比,氨基取代后最大吸收波长为694 nm,蓝移81 nm,pH值改变后,最大吸收波长将随pH减小而产生红移;巯基取代后最大吸收波长为791 nm,红移14 nm.     

5′-硝基吲哚啉螺苯并吡喃化合物的合成

研究了一种吲哚啉螺苯并吡喃类光致变色化合物的合成，优选了从3-甲氧基水杨酸制备中间体3-甲氧基-5-硝基水杨醛的条件．优化后的反应条件温和，易于控制，产率可提高到69．4％．本文尝试在醋酸介质中，用浓硝酸对叫唤批螺苯并吹响化合物直接硝化，以制取其5′-硝基取代物，此方法未见文献报道，反应温和，产品纯净，产率可达到77．8％．对合成过程中的各产物，均进行了元素分析和IR、1H－NMR等谱图鉴定．     

4-硝基吲哚的合成研究

对4-硝基吲哚的合成进行了研究.2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺):n(原甲酸三乙酯)= 1: 01.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0 h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%.N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺): n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1: 1.15)在35℃反应2.5 h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%.水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%.反应总收率30%以上,产品经红外确认.     

5-取代丙二酸亚异丙酯构象的量子化学研究

5-取代丙二酸亚异丙酯衍生物构象目前还有争议,我们用半经验分子轨道的MNDO方法对其三种有代表意义的分子进行了量子化学计算,得出一些有意义的结果。确定5-(甲基)丙二酸亚异丙酯的稳定构象为椅式;5-(甲酰甲基)丙二酸亚异丙酯的稳定构象为船式;5-(肟基)丙二酸亚异丙酯的稳定构象为信封式,并对不同构象的成因作了探讨。     

2-取代巯基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及抑菌活性

由于"邻羟基苯基"和"杂环"分子片断具有良好的抗菌活性,我们将其合理组合,设计合成了5个新型2-取代硫基-5-邻羟基苯基-1,3,4-噁二唑类化合物(1-5).以邻羟基苯乙酸为原料,经过肼解,在碱性条件下与二硫化碳反应,得到噁二唑中间产物,最后在碱性条件下与(取代)卤代苯乙酮、卤代苯乙酰胺发生烷基化反应生成目标化合物.目标化合物的结构经1H-NMR、IR以及元素分析等表征确认.抑菌活性测试表明,质量浓度为0.01%时,对大肠杆菌的抑菌率高达91%以上,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的抑菌率高达83%以上,具有较强的抑菌活性;这表明目标化合物对不同菌株具有广谱抑菌活性,它是一类极具潜力的抗真菌、抗细菌化合物.构效分析表明,苯乙酰胺环上引入不同取代基的类型对化合物抑菌活性有重要影响,引入Cl、Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性.     

一种2,5–取代的吡啶类药物中间体的合成

吡啶衍生物因其独特的化学结构,已被作为一类合成子广泛地应用于药物中间体的构建。以2,5–吡啶二甲酸二甲酯为原料,通过水解、酰化和还原等反应合成了一种新的2,5–取代的吡啶类药物中间体。     

杂原子Zn—ZSM—5沸石分子筛合成及影响因素研究

以正丁胺为模板剂,水热法合成了Ｚｎ－ＺＳＭ－５,Ｚｎ－ＡｌＺＳＭ－５－沸石分子筛,以ＸＲＤ,ＩＲ,ＳＥＭ,吸附量等分析手段对合成的沸石进行了结构和物性表征,发现晶化温度,ｍ（Ｎａ２Ｏ）／ｍ（ＳｉＯ２）,ｍ（ＳｉＯ２）／ｍ（ＺｎＯ）和铝的加入等影响因素对Ｚｎ－ＺＳＭ－５的合成于关重要。     

西洛多辛关键中间体合成工艺改进

1-乙酰吲哚啉与2-溴丙酰氯经付克酰化得到1-乙酰-5-(2-溴丙酰基)吲哚啉,再经三乙基硅烷还原、硝化,随后用氯化亚锡还原得到西洛多辛关键中间体1-乙酰-7-氨基-5-(2-溴丙基)吲哚啉,总收率70％.     

Synthesis and anticonvulsant activity of 1-substituted benzyl-N-substituted-1,2,3-triazole-4-formamides

Substituted benzyl azids were synthesized through the reaction of substituted benzyl chloride and sodium azid，which subsequently underwent cyclization with ethyl propiolate and amidation to give thirteen 1-substituted benzyl-N-substituted-1,2,3-triazole-4-formamide derivatives (3a-3m). The structure of the synthesized compounds was confirmed by IR, H-NMR, MS and elemental analysis. Their anticonvulsant activity against maximal electrolshock (MES) induced seizure was tested and the result showed that all these compounds possess anticonvulsant activity in different degrees. Among those, the compounds containing chloro atoms on the phenyl ring were less potent in anticonvulsant activity, while introducing one or two fluorin atoms on benzyl system increased its activity. Furthermore, their activity decreased when there was substituent on the nitrogen atom of carboxamide, and the larger the substituent, the lower the activity.     

5"-甲氧基-hydnocarpin的全合成

以2,4,6-三羟基苯乙酮和3,4-二羟基苯甲醛为起始原料,通过8步反应,完成了黄酮木脂素5"-甲氧基-hydnocarpin的全合成,其中I2氧化关环和Ag2O氧化偶联为关键步骤.     

ZSM—5沸石膜合成中几个影响因素

采用水热合成法在Ａｌ２Ｏ３陶瓷载体和ＳｉＯ２复合膜上成功地合成了ＺＳＭ－５沸石膜。考察了ＺＳＭ－５沸石膜合成中载体性质,合成溶液的碱度,水硅质量比,晶化时间等对成膜的影响,探讨了沸石膜的生成机理并对合成的沸石膜进行了ＸＲＤ及ＳＥＭ表征,表明当合成液水硅质量比为１００时,主要是液相晶化机制起艇,表面的Ｓｉ－Ｏ键或Ａｌ－Ｏ键参与晶化,使膜与载体紧密结合。     

合成方法对Ti-SiZSM-5分子筛合成影响及合成过程探讨

在廉价原料水热合成体系中研究了合成原料组成、陈化、超声波振荡处理、加入导向剂或晶种对合成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛的影响,结果表明：在较低碱度下、ｎ（ＳｉＯ２）／ｎ（ＴｉＯ）很宽匀易生成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－４８;在较高碱度下、ｎ（ＳｉＯ２）／ｎ（ＴｉＯ２）在５０－４００时易生成Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５。凝胶必须陈化处理才能合成出高结晶度的Ｔｉ－ＳｉＺＳＭ－５分子筛,但凝胶经超声波振荡后合成钛硅分子筛时,