自制阳离子色谱填料性能评价

分别碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试，结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。     

一种强阳离子交换液相色谱整体微柱

利用3-磺酸丙基甲基丙烯酸酯钾盐为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正丙醇、1,4-丁二醇和水为三元致孔剂,原位聚合制备了一种强阳离子交换整体柱,确定了柱的最佳制备条件;制得的整体柱的色谱性能通过对常见无机阳离子混合物的分离进行了评价,结果表明直接共聚法比后化学修饰法制备的离子交换整体柱具备更高的分离效能;通过考察流动相pH值及其组成对色谱保留行为的影响,证实了胺类化合物在该柱上的保留机理为离子交换与疏水作用的共同作用.     

IOD新型HPLC柱填料的研制及其性能研究

以醋酸纤维素（CA）、聚酰胺（P）两种聚合物为基材，研制出测定无机、有机化合物（IOD）的新型高效液相色谱（HPLC）柱填料，测定其色谱性能；用HPLC法实验获得其平衡分配系数K‘A，将K‘A与聚合物膜参数Γ/CAb建立一定的定量关系。由HPLC实验数据表征聚合物膜材料与被分离溶质间的相互作用。     

亲水性液相色谱聚合物填料的合成及性能

在苯乙烯、二乙烯苯多孔聚合物微球表面键联中性一缩二乙二醇制成新型亲水性相色谱固定要，并对固定相的刚性、溶胀性、物质分离的选择性以及孔径对柱效的影响进行了评价，改性聚苯乙烯填料具有柱效高、刚性好、化学性能稳定的特点，适合于芳香胺、酚类化合物的分离。     

一种用于高效体积排除色谱的小孔径多孔硅球填料的研制

在硅溶胶与尿素、甲醛混溶下，使尿素和甲醛聚合，形成新相聚合物微球。烧掉有机物，形成多孔的ＳｉＯ２微球。通过控制聚合反应条件，可制得５ｕｍＳｉＯ２微球。用六甲基二硅胺烷处理硅球可使其表面吸附达最小。利用倒装的匀浆高压装柱法制得了高效色谱柱。对这种适用于低分子量（１０２～１０４聚苯乙烯）的ＨＰＳＥＣ小孔径填料进行了评价。     

J_μ型高效凝胶色谱填料的色谱性质

研究高效聚苯乙烯型凝胶色谱填料的孔径及孔径分布、粒度及粒度分布、凝胶的孔容、比分离度等几个主要物理性能指标。     

固定化锌螯合物亲合色谱填料的合成及其色谱行为

以大孔微球硅胶基质，用两种方法合成了高效锌离子螯合亲合色谱填料。第一种是将硅胶经γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷活化后与亚氨基二乙酸键合；第二种是先将γ－缩甘油丙基三甲氧基硅烷与亚氨基二乙酸反应，再键合到硅胶上，然后与了子螯合，得到锌离子螯合物亲合色谱填料。对这两种填料的性质和色谱行为进行了研究。从对标准蛋白分离的结果来看，以第二种合成路线为佳。     

填料性能研究及塑料共轭环填料性能评价

本文介绍了华南理工大学化学工程研究所开发的塑料共轭环填料系列(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)的性能及相互比较,为其在工业上推广应用提供了方便。同时还介绍了在内径600mm塔内测量填料性能的方法和评价填料性能的关联式。     

新的环糊精衍生物气相色谱固定相的初步研究

合成一种新的β-环糊精衍生物固定相：3-单(N-苯甲酰化L-丙氨酸酰基)-七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精，考察了该种固定相的气相色谱性能，并与合成中使用的母体七(2，6-二-0-甲基)-β-环糊精衍生物的气相色谱性能进行了比较。新固定相具有较好的成膜性，较高的柱效，对难分离的含有苯环的常规物质对以及含苯环的位置异构体具有很好的分离效果。氨基酸官能团的引入改变了环糊精的空腔结构；环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。     

主链杯芳冠醚聚硅氧烷固定相的研究

合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相 (M -C[4 ]C - 5PSO)。该固定相具有很好的热稳定性 ,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。     

高效液相色谱手性固定相法拆分喹禾灵对映体

采用高效液相色谱法,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Sino-Chiral AD)手性柱上,对喹禾灵外消旋体进行拆分,考察流动相正己烷中,不同的醇类添加剂、醇类添加剂浓度及温度对手性分离的影响,当流动相为V正己烷∶V乙醇(95∶5)、流速为0.5mL·min-1、25℃时喹禾灵在Sino-Chiral AD柱上获得完全分离,分离度Rs达2.17.     

A new biselector chiral stationary phase derived from tartaric acid and its enantioseparation evaluation

Two chiral selectors were synthesized from tartaric acid. The selectors were simultaneously immobilized on 3-aminopropyl silica gel to obtain a new biselector chiral stationary phase (CSP) in order to determine the influence of selector structure of biselector CSPs on the chiral recognition capability. For comparison, the single-selector CSP was also prepared. The biselector CSP shows an improved overall chiral recognition capability in comparison with the single-selector CSP. During the enantioseparation, temporary diastereoisomers are likely formed by complexation between a chiral analyte and the two selectors on the biselector CSP. The functional groups in the two selectors are complementary in electronic effect and/or in steric hindrance for the chiral recognition.     

稳定相方法与一类振荡积分的渐近

主要对稳定相方法的一般结论进行了推广,给出了一类更一般的振荡积分的渐近情况。基于一般稳定相方法给出了积分的渐近条件,严格证明了主要定理,并讨论了此类积分渐近结果的重要应用。     

一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱

利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换.当流动相pH6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对一些无机阴离子如BrO3-、NO2-、Br-和NO3-有很好的选择性;当流动相pH7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺表现出高的选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,为提高分离的选择性创造有利条件.     

The synthesis of a new cyclodextrin-crown ether chiral stationary phase and application in gas chromatography

A new compound of mono-6-(1′-benzo-aza-15-crown-5)-2, 3, 6-permethyl-β-cyclodextrin (BA-15C5-PM-CD) was synthesized. The structure was determined to be coincide with our anticipation by spectroscopy. As a stationary phase for capillary gas chromatography, excellent separation for enantioners and positional isomers was achieved. Supported by the National Natural Science Foundation of China(No. 29475201) Liu Min: born in 1974, Graduate student     

氧化石墨烯修饰硅胶液相色谱填料的制备及色谱性能研究

通过层层自组装技术将石墨烯(GO)修饰到硅胶(SiO_2)表面组装10次后,制备了氧化石墨烯修饰硅胶色谱填料(GO/SiO_2—10)。表面分析、元素分析和接触角分析均证实了氧化石墨烯被成功修饰到了硅胶表面。采用多环芳烃(PAHs)、不同取代基芳香化合物、有机酸和有机胺考察了填料的反相色谱分离性能。结果表明,PAHs和填料之间表现出π-π相互作用fAHs的保留时间和色谱峰宽随着PAHs共轭结构的增大而增加;在仅用水做流动相条件下,不同取代基芳香化合物就可以在该填料上得到很好地分离;流动相的pH值对有机酸的分离有很大影响,调节流动相pH值,可以实现对有机酸的良好分离;有机胺和填料之间存在着电荷及π-π相互作用在流动相中加入洗脱盐可以实现有机胺的良好分离。采用中性化合物和酚类化合物考察了该填料的正相色谱分离性能,中性化合物能在该填料上分离性能好并且出峰顺序和中性化合物的π-电子体系的大小一致;由于GO/SiO_2—10表面的羟基和羧基,该填料对酚类化合物也具有非常好的分离性能。该研究对于表面活性剂的分离和检査具有一定的实际应用价值。     

硅胶整体柱的研磨与表面修饰制备新型高效液相色谱固定相

研究以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,以四甲氧基硅烷(TMOS)为硅源,在醋酸和尿素的催化作用下水解缩合成硅胶整体柱;将此整体柱研磨、煅烧和浮选,制备了不定型介孔硅胶颗粒。控制反应时间为48 h、反应温度为先40℃再120℃、研磨速度为150 r/min、研磨时间为1 h,可得到孔径为16 nm左右、粒径范围在4～6μm的支架型硅胶颗粒。在此基础之上,通过不同的表面修饰方法,制备了表面键合的含双键C8反相色谱固定相,通过巯基-烯点击反应和表面聚合反应进一步制备了2种新型反相色谱固定相,以及通过巯基-环氧反应制备了限进介质色谱固定相。进行了针对塑化剂和牛血清中药物的色谱分离测试,结果显示,基于上述方法得到的高效液相色谱填料具有一定的实际应用潜力。     

基于递归图理论的飓风信号非平稳特征定量分析

为解决传统时频域分析方法无法定量表征风信号的非平稳特征问题,提出采用递归定量分析方法对风场的非平稳特征进行可视化和定量化分析,该方法适用性强且噪声对计算过程的影响较小.首先,采用相空间重构技术和递归图理论对飓风Gustavo(2008)典型时间序列做非平稳性分析;然后,通过引入递归率、确定率、信息熵、对角线平均长度、层状度和捕获时间等6项递归定量分析指标对飓风过境的全过程进行信号特征的定量分析,并给出飓风信号和良态风信号的6项定量指标界限;最后用台风梅花(1109)进行了上述指标的验证.研究发现,飓风过境前期信号具有一定的周期性和平稳性,中期信号的非线性、非平稳性比较突出;6项递归定量分析指标能够客观区分开飓风信号和良态风信号;递归定量分析方法完全适用于风信号系统的研究,能够更全面、定量地描述风信号的非平稳特征.