催化叠式循环阶梯脉冲伏安法

提出平行催化体系的叠式循环阶梯脉冲伏安法和对位叠式循环阶梯脉冲伏安法，推导了这一方法的催化电流理论方程，研究了诸因素对电流的影响，通过实验证明了理论的正确性．发现无论是正向扫描或逆向扫描，是正脉冲还是负脉冲，催化电流皆为同方向，叠式循环催化电流相当于将单向电流叠加４次，因而灵敏度有较大提高，优于其它阶梯脉冲伏安法．     

饲料中磷含量的方波伏安法快速测定

提出了在六次甲基四胺一盐酸缓冲溶液(pH5．5)中，硝酸铅与磷酸根反应生成磷酸氯化铅复盐沉淀，运用方波伏安法快速测定过量的铅离子从而间接测定无机磷含量。在最佳实验测定条件下方波伏安峰高ip(μA)与磷的浓度在0．2～20μg/mL内有良好的线性关系，回归方程为ip=54．82—2．39c，相关系数r=0．9876，检出限为0．085μg/mL，相对标准偏差(RSD)为2．44％，加标回收率在95％～99％。方法具有准确性好，操作简便的特点，用于饲料中磷含量的测定，结果满意。     

以多巴胺为配体示差脉冲伏安法间接测定生物体液中的铝

建立了用神经递质多巴胺作电活性配体示差脉冲伏安法间接测定生物体液中的铝的方法 .多巴胺在玻碳电极上的氧化峰电流随铝浓度的增加而线性下降 .在最佳测定条件 (pH 7.0 ,2 .4× 1 0 -4 mol/L多巴胺 ,0 .0 8mol/LNH4Ac缓冲溶液 )下 ,铝的检测下限、相对标准偏差 (4× 1 0 -6mol/LAl(III) ,n =8)、线性范围分别为 1 .7× 1 0 -7mol/L、3 .4%、4 .0× 1 0 -7～ 42×1 0 -7mol/LAl(III) .对许多生物体液中可能存在的物质进行了干扰试验 .采用标准加入法将所建立的方法应用于实际样品如人全血、脑病患者的脑脊液、糖尿病患者的尿、肺癌患者的腹水、合成肾透析液及合成脑脊液等样品中铝测定 ,结果表明回收率在 95 %～1 0 8%之间 ,所测得的样品中铝含量与文献值和ICP法值吻合 .通过紫外光谱、拉曼光谱及 1 3 C核磁共振谱探讨了测定方法的原理 .加入铝后多巴胺氧化峰电流的下降原因是铝与多巴胺的邻羟基配位 ,从而使电活性的多巴胺浓度下降     

络合吸附催化叠式循环阶梯脉冲伏安法

对受前行化学反应控制的络合吸附催化体系叠式循环阶梯脉冲伏安法进行了理论研究和实验验证，讨论了电流的特性．发现无论是正向扫描或逆向扫描、是正脉冲还是负脉冲，电流都是同方向，叠式循环电流相当于将单向脉冲电流叠加４次，因而灵敏度有较大提高     

亚微盘电极差分脉冲伏安法测铜

本文用铅笔芯作为电极材料制成了供常规分析用的亚微盘电极,该电极制备简单、经济,在差分脉冲伏安法测定废水中的铜时,重现性好,几乎不存在残留效应,结果令人满意.     

微分脉冲阳极溶出伏安法连续测定葛花中策量锌,铜

微分脉冲阳极溶出伏安法测定葛花中微量锌和铜,在０．０１ｍｏｌ／Ｌ的高氯酸溶液中,锌、铜的有良好的溶出峰。测定结果与原子吸收光谱法以及光度法相符,方法简便、反应灵敏、准确度高。Ｚｎ＾２＋在０～０．８ｕｇ／ｍｌ、Ｃｕ＾２＋在０～０．４ｕｇ／ｍｌ分别与其溶出身电流呈良好的线性关系。     

脉冲伏安法测定皮革制品中痕量铬

在乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简称EGTA)和邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)缓冲介质中,通过测试条件的优化,方法检测范围为(0.024-86) μg/mL,最低检出质量浓度是0.008 μg/mL,样品加标回收率在98%-104%,对2.00 μg/mL的标准溶液测定相对标准偏差RSD为1.76 %.该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便等特点,适用于皮革中微量铬的测定.     

溶出伏安法测食品中苯酚含量

本文研究并比较了在硼砂介质中，苯酚及其衍生物的电化学行为，利用本酚在—０．５Ｖ（对ＳＣＥ）吸附富集，再进行氧化溶出，建立了测定苯酚的新方法。该法简单、灵敏，苯酚的检测限为８×１０－８ｍｏｌ．Ｌ－１，浓度在５×１０－７～８×１０－６ｍｏｌ．Ｌ－１范围内与溶出峰电流ｉｐ呈良好的线性关系。对用酚醛树脂涂料马口铁制成的蕃茄酱罐头中苯酚的测定，回收率在８４．６％～８９．５％之间。     

Rapid determination of carbendazim content in solution by differential pulse voitammetry

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08 V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

湿法消解-差分脉冲溶出伏安法测定食品中总Cr

采用HNO3-H2O2消解-电化学方法测定小米中的铬含量。在DTPA-HAc-Na Ac体系中铬(Ⅵ)离子在镀汞电极上形成汞齐从而得到氧化峰电流,考察能够满足电化学测定的前处理消解技术。结果表明,铬(Ⅵ)离子的消解液在温度130℃,硝酸10 m L,过氧化氢38 m L,p H值呈中性时能够得到很好的电化学测定结果,线性相关系数为0.99,回收率为90%~110%。方法可以用于米中痕量铬(Ⅵ)的测定。     

差分脉冲溶出伏安法测定铜矿中痕量镉

采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.     

预镀汞膜玻碳电极差分脉冲伏安法测定铜精矿中痕量铅

通过构建预镀汞膜修饰玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法对铜精矿石中的痕量铅进行测定并得到良好的结果.讨论了不同镀汞液浓度对电极性能的影响;底液的pH值、沉积时间、沉积电位对Pb测定的影响.实验结果表明,通过施加电极活化使得工作电极表面状态稳定,重现性好.在选择的最优条件下对1～15μg/L、5～60 μg/L、40 ～ 650 μg/L、500～1 000 μg/L4个不同的标准浓度系列的pb2测定,Pb的溶出峰电流与Pb2+浓度呈现良好的线性关系(r≥0.999),Pb2+浓度的线性范围为5～1 000 μg/L;沉积时间180 s下,Pb的检出限0.16 μg/L.利用本方法测定了铜精矿中Pb的含量,并与火焰原子吸收光谱法做了比较,得到结果基本一致.     

阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉

本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定．测定限铅可达1×10-1％．镉可达1×10－5％、铅、镉平均加标回收率均可达99％以上。     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

脉冲微分系统解的脉动现象的研究

研究了一类脉冲微分系统解的脉动现象.在没有脉冲函数有界条件的前提下,给出了脉动现象发生或不发生的一些充分条件,改进了一些现有结论.     

溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅

本文采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法定性定量视窗用镉做为内标物测定了水源水中的微量铅,采用检测下限0.3μg/L,线性范围0.3～260μg/L,相对标准偏差为8.90%,回收率为96.4%。溶出分析条件:富集电位-1.0伏,富集时间60秒,静化时间10秒;净化电位0伏,扫描速度250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅-0.46V。锌、锰、铜不干扰测量。     

呋喃妥因的伏安法测定

应用循环伏安法、微分脉冲伏安法对呋喃妥因在玻碳电极上的伏安行为及其测定进行了研究 .实验发现 ,在 0 .10 mol/ L的 HCl底液中 ,对其进行微分脉冲阴极溶出伏安扫描 ,于 - 0 .0 7V(vs.SCE)产生一还原峰可用于呋喃妥因的定量测定 .该还原峰的微分脉冲伏安峰电流与呋喃妥因的浓度在 5.0 0× 10 -7～ 3.0 0× 10 -5mol/ L范围内呈良好的线性关系 .对 1.0 0× 10 -5mol/ L的呋喃妥因溶液中进行 10次实验 ,该峰的峰电流相对标准偏差为 2 .6 8% .本方法检测限为 2× 10 -8mol/ L.     

碳纤维电极溶出法测定电气塑料中铅含量

本文研究了碳纤维电极在电气塑料中的铅测定中的应用,并进行了性能测试。在10.0mg/LHg2 —0.25mol/L盐酸溶液中测量铅,检测限达到0.050μg/L(电富集10分钟),用于测定电气塑料中的铅含量。标准加入回收率为93.5%。变异系数(n=11)<8.3%。碳纤维电极的峰高均值为268.57μA/V,标准差为3.256μA/V,变异系数为1.213%。GC电极的峰高均值为373.3μA/V,标准差为5.7987μA/V,变异系数为1.553%。碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性。