硫酸铜催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸铜为催化剂,通过丁酮与1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的5.4%,环己烷作带水剂20mL,反应时间3.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达60.8%.     

MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.采用正交试验法探讨了MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响.结果表明:MCM-48分子筛负载磷钨钼杂多酸是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.0%.     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

自制了硅钨钼酸(H₄SiW₆Mo₆O₄₀)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H₄SiW₆Mo₆O₄₀/PAn。通过丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：硅钨钼酸掺杂聚苯胺是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.1%。     

SO42-/TiO2-MoO3-La2O3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)／TiO_2-MoO_3-La_2O_3为多相催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO_4~(2-)／TiO_2-MoO_3-La_2O_3催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响及催化剂重复使用性能。实验表明：在n(丁酮)：n(1,2-丙二醇)=1：1.2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0％。环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.4％,由此可见,SO_4~(2-)／TiO_2-MoO_3-La_2O_3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的优良催化剂。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2...     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2 g（相对0.2 mol丁酮）,反应时间2 h,此时产物收率为86.29%,w〉98.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以四氯化锡为催化剂,对以环己酮(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮(Ⅰ)进行了研究.较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:环己酮为0.2 m o l,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷15 mL,反应时间60m in.上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达86.6%.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂.以其为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(...     

微波辐射下磺酸催化无溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,对甲苯磺酸作催化剂,不用溶剂合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响.结果表明,合成该缩酮的最佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,辐射功率为350 W,辐射时间为3 min.在此条件下,缩酮收率可达78.0%.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成缩醛(酮)

制备出单质碘掺杂聚苯胺催化剂I2/PAn,并以I2/PAn为催化剂对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,重点考察了影响苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的各种因素.在确定的n(醛/酮):n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1:1.6(物质的量的比),催化剂的用量占反应物料总质量的0.2%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率在47.3%～94.2%之间.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和乙二醇为原料催化合成丁酮乙二醇缩酮.探讨了丁酮与乙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响.实验表明,在n(丁酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10 mL,反应时间75 min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达72.0%.     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛/酮)与n(乙二醇/1,2-丙二醇)的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛(酮)的收率为48.3%~81.1%.     

H3PW12O40/ZrO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

合成了一种复合催化剂H3PW12O40/ZrO2,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮为探针反应,对合成该催化剂的焙烧温度、焙烧时间及负载量进行了探究。将优化条件下制得的H3PW12O40/ZrO2为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。探讨H3PW12O40/ZrO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,固定环己酮用量为0.15 mol,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为0.25 g,带水剂环己烷为12 mL,反应时间90 min的适宜条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达72.2%。     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

以活性炭负载磷钨杂多酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）为原料合成10种缩醛（酮）的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h条件下,10种缩醛（酮）的收率在60.0%～95.4%之间。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/Pan为催化剂,对以丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/Pan是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇) =1:1.2,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间50 min.上述条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达87.9%.     

环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮的催化合成

目的合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。方法采用浸渍法制备了H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂,并采用FT-IR、XRD、SEM对其进行了表征。以环己酮和3-氯-1,2-丙二醇为原料,催化合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮,采用FT-IR、1 H NMR、13 C NMR等表征手段来分析合成产物为环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮。结果在酮醇摩尔比为1∶1.4,带水剂环己烷用量8mL,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应时间1.0h的条件下,缩酮收率可达85.0%。催化剂重复使用5次后收率有72.6%。结论 H6P2W18O62/TiO2-SiO2催化剂对合成环己酮3-氯-1,2-丙二醇缩酮不仅反应时间短,催化剂用量少,而且产品收率高。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮乙二醇缩酮

首次报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．25，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮乙二醇缩酮的收率可迭92．5％。     

合成正丁醛1,2一丙二醇缩醛的新型催化剂硫酸氢钠

以NaHSO4为催化剂,对以正丁醛(Ⅱ)和1,2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛(I)的反应条件进行了研究,探讨了醛醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。实验表明:NaHSO4是合成正丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为:n(醛):n(醇)=1:3,催化剂用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环已烷为15mL,反应时间1h,在上述条件下,正丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达71.9%。