2-芳甲基-1H-苯并咪唑的熔融法合成

采用熔融法合成了2-(1-萘甲基)-1H-苯并咪唑和2-苯甲基-1H-苯并咪唑,利用IR和1HNMR确定了它们的结构.探索了反应物的配比、反应时间和反应温度对产率的影响,确定了最佳合成条件.该方法操作简便、反应时间短、后处理容易、副产物少,合成产率较高,合成方法绿色环保.     

1，1′－联－2－萘酚双醚的合成

报导在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３存在下，１，１′－联－２－萘酚与一元卤代烷、溴乙酸乙酯的反应得到Ｏ－双取代１，１′－联－２－萘酚双醚和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸乙酯．后者进一步氨解或水解以高产率制得相应的１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酰胺和１，１′－联萘－２，２′－双氧乙酸．     

1,1,1,2—四氟乙烷的合成研究

１，１，１，２－四氟乙烷（ＣＦ３ＣＨ２Ｆ，ＨＦＣ－１３４ａ）作为氟氯烃（ＣＦＣｓ）无污替代物广泛应用于致冷，发泡及气溶胶等行业，该文叙述了ＨＦＣ－１３４ａ的合成路线，通过对四氯乙烯（ＰＣＥ）合成路线及三氯乙烯（ＴＣＥ）合成路线的比较，选择以ＴＣＥ为原料，经过中间体１，１，１－三氟－２－氯乙烷（ＨＣＦＣ－１３３ａ）两步气相氟化合成ＨＦＣ－１３４ａ的线路。     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

2-氮杂-1,3-丁二烯的合成

综述了2-氮杂-1,3-丁二烯类化合物的10种合成方法．     

2-甲基-1,3-环己二酮的合成

2-甲基-1,3环-己二酮是合成甾体和萜类等多环化合物的起始原料,笔者以丙酮、甲醛和盐酸二乙胺为原料制备成曼尼赫碱Ⅰ,它的甲基碘化物与丙二酸二乙酯缩合得化合物Ⅱ,经脱羧得化合物Ⅲ,Ⅲ合环后再甲基化得到预期产物2-甲基-1,3-环己二酮(Ⅳ)。这条合成路线具有原料易得,反应条件温和,合成步骤较少等特点。合成路线用反应式表示如下:     

3-二氯乙酰基-2-甲基-2乙基-1,3-恶唑烷的合成研究

以ω（NaOH）＝33％水溶液为催化剂，乙醇胺，丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1－，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件：苯作溶剂，反应温度0－－4℃，反应时间1h，产物收率78．6％，产品经红外光谱，核套共振和元素分析确证。     

反-环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯的合成与晶体结构

合成了反式环己二醇二（吡咯-2-）羧酸酯,利用X-射线单晶衍射技术在室温下测定了该化合物的晶体结构。结果表明,标题化合物处于单斜晶系,C2／c空间群,晶胞参数为：α=1．8327（18）nm,b=0．8553（9）nm,c=1．0122（10）nm,a=γ=90°,β=106．037（12）°,V=1．525（3）nm^3,Z=4。在晶体结构中,环己烷部分采用了椅式构像,同时标题化舍物是G对称的;整个分子通过N—H…O氢键形成一维柱状结构,在C-H…π弱相互作用的帮助下进一步形成二维层状结构;化合物的红外光谱也进一步表明分子间存在N-H…0氢键相互作用。     

CaO-SiO2-Al2O3-MgO-TiO2钢渣体系熔化性能

采用热力学计算软件FactSage的PhaseDiagram模块和Equilib模块对含钛钢渣熔点进行理论研究,并通过熔点实验对研究结果进行验证.研究发现:对于碱度R<1.5的渣系,当TiO2质量分数小于13%时,TiO2对熔点影响较小;当TiO2质量分数大于13%时,TiO2提高熔点.对于R>1.5的渣系,Al2O3质量分数为25%～35%时,TiO2的质量分数超过1%可显著提高渣系熔点.     

1,3,4,5-四氢-1H-[1]苯并氮杂-2-酮的合成

１,３,４,５－四氢－１Ｈ－［１］苯并氮杂艹卓－２－酮（１）是抗高血压药贝那泽普利（Ｂｅｎａｚｅｐｒｉｌ）的重要中间体,我们对其进行了合成,方法简便,条件温和,适用于工业生产     

N-(2''''-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺的合成

研究了邻溴甲苯用铬酰醋酸酯氧化生成邻溴苯甲醛,该反应具有产品收率高、反应条件温和的特点;邻溴苯甲醛与丙烯胺反应合成N-(2'-溴苯甲亚基)-2-丙烯-1-胺.     

微纳米碳酸钾法合成N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺

在高频共振研磨机中采用湿法研磨制备了微纳米K2CO3,比表面积1.69m2/g,平均粒径266nm.以微纳米K2CO3为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾(单钾盐),避免了传统工艺中异硫氰酸甲酯与强碱的副反应,单钾盐收率高;然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺,避免了有毒有机溶剂的使用,工艺过程更环保.探讨了微纳米K2CO3对第1步反应及反应温度对第2步反应的影响,优化后2步反应总收率为86%.通过FTIR和1 HNMR表征了化合物的结构.     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-（2-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲

在固-液相转移催化条件下，合成了１２个１-芳氮基乙酰基-４-（２-甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲，并通过红外光谱和元素分析确定了其结构．     

微波水相法合成外消旋1,1''''-联-2-萘酚

报道了以FeCl3·6H2O为氧化偶合剂,水为溶剂,利用微波辐射技术,快速合成了1,1′-联-2-萘酚.同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件微波功率495 W,辐射时间40 s,n(β-萘酚)n(三氯化铁)=12,收率达91%.与常规方法相比,本实验方法具有产率高、反应时间短、产物易分离和反应条件温和等优点.     

N,N-二乙基-N'-1-萘胺草酸盐合成工艺的研究

以2-二乙基胺乙基氯为原料,与α-萘胺在干燥苯作溶剂的条件下反应得化合物 ( Ⅰ),化合物 (Ⅰ)再与草酸反应生成了N,N-二乙基-N'-1-萘胺草酸盐(Ⅱ).化合物通过数字熔点仪和红外光谱分析仪对其纯度和结构作初步确定,同时对化合物的一些指标做了初步的测定.     

固-液相转移催化法合成1-芳氧基乙酰基-4-邻硝基苯甲酰基氨基硫脲

固液相转移催化条件下，合成了１０个１芳氧基乙酰基４邻硝基苯甲酰基氨基硫脲．通过元素分析和红外光谱确定了其结构．     

α-吡咯烷酮乙酸乙酯的合成

以α 吡咯烷酮为原料经成盐、缩合,合成脑复康中间体α 吡咯烷酮乙酸乙酯。用均匀设计和实验验证优化合成条件,并通过回归分析、蒙特卡罗模拟,使收率提高到86.5%.     

1,4-二氯-2-丁炔的合成及性能测定

1,4-二氯-2-丁炔是医药、农药、香料及高分子材料合成中广泛使用的中间体之一.本文以2-丁炔-1,4-二醇为原料,在吡啶存在下与氯化亚砜反应,所得产品纯化后,对其沸点进行测定;通过IR谱图、1HNMR谱图和MS谱图的测定,表明1,4-二氯-2-丁炔结构正确.同时对其UV性能进行了测试,结果表明,随着所选溶剂极性的增加,1,4-二氯-2-丁炔的紫外最大吸收波长λmax先减小-再增大-再减小-后又增大.     

2-苯基苯并-γ-双氢吡喃酮的合成研究

本文通过苯酚羟基的酰基化、Frics重排、邻羟基苯乙酮和苯甲醛的缩合环化,人工合成了2-苯基苯并-γ-双氢吡喃酮。