漂白针叶木纤维氰乙基化改性的研究

以KSCN饱和的NaOH溶液作预润胀剂和催化剂,以丙烯腈作醚化剂对漂白针叶木纤维进行氰乙基化改性.研究了氰乙基化改性过程中的相关工艺参数对纤维改性及其热塑性的影响.并利用FT-IR、SEM对氰乙基化改性产物的化学结构和微观形貌进行了表征.结果表明,打浆度为45°SR的1.0 g漂白针叶木纤维,经KSCN饱和的1.00 mol.L-1NaOH溶液预处理120 min,丙烯腈用量为6.85 g时,在40～50℃下静置反应120 min,可获得接枝率为67.0%～72.8%的氰乙基化改性产物.     

漂白针叶木纤维氰乙基化改性的研究

以KSCN饱和的NaOH溶液作预润胀剂和催化剂,以丙烯腈作醚化剂对漂白针叶木纤维进行氰乙基化改性.研究了氰乙基化改性过程中的相关工艺参数对纤维改性及其热塑性的影响.并利用FT-IR、SEM对氰乙基化改性产物的化学结构和微观形貌进行了表征.结果表明,打浆度为45°SR的1.0g漂白针叶木纤维,经KSCN饱和的1.00 mol·L-1NaOH溶液预处理120 min,丙烯腈用量为6.85 g时,在40 ～ 50℃下静置反应120 min,可获得接枝率为67.0％～72.8％的氰乙基化改性产物.     

丙二酸二乙酯和乙酰乙酸乙酯的氰乙基化反应

丙烯腈易与含活泼氢的化合物发生迈克加成反应,如与内二酸二乙酯及乙酰乙酸乙酯的氰乙基化反应,此类反应常使用的碱性催化剂是乙醇钠和季铵碱等,近年来,有人使用Fe(CO)_5l_2为催化剂进行氰乙基化反应,但其单氰乙基化率在55％左右。我们使用碳酸钾为催化剂,对内二酸二乙酯及乙酰乙酸乙酯的单氰乙基化反应,进行了温度、溶剂、碱等方面的探讨。结果表明:碳酸钾为减、乙酸乙酯为溶剂,温度40～50℃是适宜的单氰乙基化条件,产率分别达83％和57％。反应式如下:     

N,N-二氰乙基对甲苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂，在低温常压下，由对甲苯胺和丙烯腈合成N，N-二氰乙基对甲苯胺，研究了反应体系中各因素对反应的影响，实验结果表明：对甲苯胺双氰乙基化反应较适宜的工艺条件是：n(对甲苯胺)：n(丙烯腈)=1：2．6，催化剂用量为对甲苯胺的30％，反应温度为85℃，反应时间为24h，目标产物产率高达89％。纯度高于96％。     

β-氰乙基芳基醚的脱氰乙基反应及氰乙基的转化反应

酚类在甲醇钠存在下与丙烯腈反应得到β-氰乙基芳基醚。 β-氰乙基芳基醚在加热下,发生脱氰乙基反应,产率可达80—95％。在脱氰乙基反应中发现,β-氰乙基邻甲基苯基醚有空阻现象。β-氰乙基芳基醚可以作为氰乙基化试剂,和胺一起加热时,使胺类发生氰乙基化反应。     

二茂铁衍生物的氰乙基化反应(Ⅰ)——某些二茂铁醇类、肟类及硫醇类的氰乙基化反应

本文报告八种含有在氧及硫原子上带活泼氢的二茂铁衍生物进行氰乙基化反应的结果。作者发现它们同其苯的同类物一样,在适当条件下可很好地与丙烯腈发生反应。上述二茂铁衍生物的氰乙基化反应一般在室温或略高一点的温度,有一个碱性催化剂存在下进行,温度太高是不适宜的,因为那将使丙烯腈更易于聚合,丙烯腈的量应多一些,特别是在进行两个氢被取代的情况下。得到的八种氰乙基化产物都是新的,本文还将实验条件、产物的物理性质和产率在表中列出。     

氧化氰乙基淀粉粘合剂的研制

以玉米淀粉、双氧水和丙烯腈为原料在碱性条件下,制备出氧化氰乙基玉米淀粉胶粘剂.采用正交设计试验考察了双氧水、丙烯腈、氢氧化钠的用量,反应温度对胶粘剂性能的影响,确定了最佳反应条件.并用红外光谱对产物结构进行了表征.     

微波促进姜黄素羟乙基醚化反应

在微波加热条件下,研究了姜黄素与2-氯乙醇亲核取代反应中辐射时间、辐射温度、溶剂种类、缚酸剂种类与用量、反应浓度以及反应物用量比因素对该羟乙基醚化反应的影响.研究结果表明:当该反应在水介质中使用底物用量3倍的KOH为反应的缚酸剂以及使用底物用量2.2倍的2-氯乙醇时,在95℃下微波辐射6min可获得最佳的反应结果,此时,姜黄素双羟乙基醚的产率达76.4%.研究结果为姜黄素双羟乙基醚的快速制备提供了一条有效的途径.     

L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法研究及分析

对L-谷氨酸-γ-乙基酯的微波合成方法进行研究,采用HPLC法进行分析测定.实验表明,不同的微波辐射时间、温度及催化剂用量对合成反应的影响较大.经试验得到最佳的反应条件:微波辐射温度45℃,微波辐射时间为30 min,催化剂用量为1.1 mL,其产率可达80%以上.实验结果说明,微波技术可用于L-谷氨酸-γ-乙基酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产率高,具有一定的实用价值.     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

桑叶多糖的提取工艺研究

研究了水浸提法提取桑叶多糖的工艺条件,比较了超声法、酶法和微波法等不同的前处理方法对桑叶多糖提取效率的影响．结果表明：（1）水浸提法提取桑叶多糖的较优方案为：温度80℃、时间1h、料液比1：40,桑叶多糖的得率约为11．50％．（2）超声法辅助提取桑叶多糖的较优方案为：超声功率300W,超声处理10min,之后水浸提多糖的得率为12．25％．（3）纤维素酶为桑叶多糖的最佳酶提取剂,其酶解的较优方案为：酶用量为桑叶量的1．5％,酶解时间2h,酶解温度50℃,酶处理后水提多糖得率为12．49％．（4）微波辐射时间以8min为宜,微波法辅助提取多糖得率为11．68％．（5）比较4种处理方法提取桑叶多糖的得率,依次为：酶辅助法〉超声辅助法〉微波辅助法〉水浸提法,综合考虑成本、工作效率等因素,以超声法前处理、水浸提桑叶多糖得率较高．     

异丁基硼酸的超声辐射合成

在超声条件下,以卤代烃、金属镁粉、硼酸酯为原料合成了异丁基硼酸.反应的最佳条件为:以碘及二溴乙烷做催化剂,超声波功率为175 W,反应时间为15 min,反应温度为40℃.     

新型抗菌剂——α-呋喃丙烯酸的合成及其抗菌活性

为了研发新型抗菌剂,用微波法合成了新型固体碱催化剂KF/γ-Al_2O_3,考察了不同质量比KF/γ-Al2O_3的催化效果差异,利用KF/γ-Al2O_3催化帕金(Perkin)应合成α-呋喃丙烯酸,确定了优化的工艺条件为:糠醛、乙酸酐和吡啶的摩尔比为1:3 :1,质量比为20%的KF/γ-Al2O_3用量为14 g,反应温度140℃,反应时间40 min,产物最终收率可达90.4%.抑菌试验表明,在pH5.25、使用浓度0.3 g/L时,α-呋喃丙烯酸对大肠杆菌的抑制效果明显优于常用食品防腐剂山梨酸和苯甲酸.     

双水相法和微波法提取假酸浆中总黄酮及纯化

采用超声波辅助双水相萃取法和超声波微波法等两种方法提取假酸浆中的总黄酮,并进行分离纯化.通过单因素与正交试验确定了两种方法各自提取假酸浆中总黄酮的最佳条件.结果表明,当醇水比为0.4,硫酸铵质量浓度为0.25 g/mL,超声时间为30 min,料液比为0.047时提取率为3.79%.以50%的乙醇为提取溶剂,微波辐射功率中火、微波辐射时间60 s、固液比1∶25、超声提取温度55℃、超声提取时间20 min,总黄酮的提取率为1.01%.分析了不同树脂对黄酮的吸附和解吸附特性,对比出HPD500树脂对总黄酮的纯化具有较好的效果.     

微波技术在竹浆漂白中的应用

用正交实验法探讨了在微波辐射下次氯酸钠漂白硫酸盐竹浆的工艺条件,结果表明,微波辐射用于硫酸盐竹浆次氯酸盐单段漂白的最佳工艺条件为:微波辐射功率480W,辐射时间2min,用氯量4.29%,氢氧化钠用量1%,浆料浓度12%.在此条件下,纸浆白度可达72.9%IS0;而在相同条件下达到此白度,传统水浴加热则需要90min的时间。因此,微波辐射竹浆次氟酸钠单段漂白能节约能源和提高生产效率.     

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下，用Halex法合成了对氟硝基苯，考察了影响反应的主要因素，寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol，氟化钾15mmol，以四甲基氯化铵为催化剂，用量为1mmol，以二甲基亚砜为溶剂，用量为5mL，微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档，辐射时间为30min，气相色谱分析收率为86．9％，微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验，重复性好。     

两种加热法合成乙酰苯胺的对比实验研究及其教学效果探讨

分别用常规加热法和微波辐射法合成了乙酰苯胺.结果表明:常规加热法合成的最佳时间为45min,微波辐射法为4min,反应时间比常规加热法缩短了约11倍.微波辐射法的转化率比实验教材给定反应30min的转化率提高了约30%.与学生用常规加热法所得的实验数据比较,微波辐射法得到的收率高,产物纯度高.因此,微波辐射法具有反应速度快、转化率高、产物纯度高等优点.用微波辐射法合成乙酰苯胺既能很好地解决目前学生实验学时紧张的教学问题,又能达到很好的实验效果.     

超声波对固体颗粒表面性质的影响

研究了在不同频率、功率、时间、温度条件下超声波对固体颗粒大小的影响;探讨了超声波对十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA)阳离子表面活性剂在固体颗粒表面解吸性能的影响.结果表明:功率越大、时间越长,超声波作用后固体颗粒粒径均值越小.温度升高,固体颗粒的运动性能增强,超声波作用后粒径均值在55℃时最小,且在频率为40 kHz、功率为50 W、作用时间为50 min及55℃时,颗粒长轴均值从12.575μm减小到7.799μm,短轴均值从6.998μm减小到5.453μm.同时超声波发生器的功率越大、时间越长、温度越高,黏土颗粒表面吸附HDTMA的解吸率增大,且当频率为80 kHz、功率为50 W、时间为50 min、温度为65℃时,其解吸率可达64.69%.     

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下，以T2为催化剂，用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)，讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响，最佳反应条件为：投料nDMP：n异辛醇1：2，T2催化剂0．18g，微波功率600W，反应时间8min，得到的产率为97％，该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。     

废干电池回收制取氧化锌超细粉体

采用均匀沉淀法可由废干电池回收制取氢氧化锌超细粉体,通过正交实验优化反应条件,得出在反应温度为60℃,反应时间为60 m in,尿素浓度为5%以及反应液的pH值为6.5的条件下所得氢氧化锌前驱体的平均粒径为4.87μm;前驱体在400℃,焙烧2 h后,可得平均粒径为8.67μm的氧化锌产品.