同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定血清中的微量铜

在０．１Ｍ草酸－０．１Ｍ氢氧化钠溶液中（ＰＨ＝２．７），Ｃｕ（Ｈｇ在汞膜电极上能给出明晰的半微分阳极溶出峰，其可逆性良好。负峰电位为－０．１８伏（对饱和甘汞电极），峰宽为２５毫伏．在一定条件下，浓度在５．０×１０－９－５．０×１０－７克／毫升范围内，峰高与Ｃｕ（Ⅱ）离子浓度成正比． 在本文所选用的实验条件下，血清中常见的金属离子对铜的测定没有干扰．本方法可用于直接测定血清中微量铜，其回收率为１０４±７。     

各种金属离子在一些有机酸盐底液中的阳极溶出半微分电分析特性

为了对开拓阳极溶出半微分电分析法的应用领域提供一些可供参考的信息，我们测定了Ｂｉ（Ⅲ） Ｃｄ（Ⅱ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｇａ （Ⅲ），Ｉｎ（Ⅲ），Ｐｂ（Ⅱ），Ｓｂ（Ⅲ），Ｓｎ（Ⅱ），Ｔｅ（Ⅳ），Ｔｌ（Ⅰ） 和Ｚｎ（Ⅱ）等离子在０．１Ｍ草酸盐，酒石酸盐，丙二酸盐，丁二酸盐，柠檬酸盐，和醋酸盐缓冲溶 液中的汞膜电极阳极溶出半微分电分析法的负峰电位，峰宽和峰高的数值．本文１９８２年７月２０日收到．     

金盘电极1.5次微分阳极溶出电分析法的研究──人体血清中痕量汞的测定

研究了金盘电极１．５次微分阳极溶出电分析法直接测定血清中痕量汞的实验条件．结果表明， 在０．１Ｍ Ｈ ＣｌＯ４—２．５× １０－３ＭＨＣｌ底液中，汞的溶出峰形与理论预期的相一致，由两个极大峰和 一个极小峰组成，峰形明晰，灵敏度高．在２—９０ｐｐｂ范围内，峰高与被测离子浓度呈线性关系． 血清中Ｚｎ（Ⅱ）等十八种元素不干扰测定．方法简便，快速，重现性好．     

汞膜电极(同位镀汞)阳极溶出2.5次微分电分析法

本文藉助电子数字计算机描绘了汞膜电极（同位镀汞）阳极溶出2.5次微分电分析法的理论曲线并给出了有关的特征参数．以T1+离子和Cd2＋离子为例，通过数字化技术进行了实验验证。实验结果与理论预期是一致的。而且其灵敏度和分辨率均优于半微分电分析法．     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

阳极溶出半微分电分析法测定金属铜中痕量铋铅

本文探讨了铋铅在酒石酸－琥珀酸－盐酸肼底液中阳极溶出半微分极谱行为；铋铅均有明晰的阳极洛出峰，其负峰电位分别为－0.09伏（对饱和甘汞电极，以下同）和-0.49伏。 实验结果表明：在上述底液中，可以利用控制电位电解法分离除去大量的铜，并直接进行铋铅的半微分电分析法测定。所以本方法可用之测定高纯铜中痕量铋铅，其它杂质不干扰。铋铅的回收率分别为103％和105％变动系数小于±10％。 方法灵敏度高，分辨率好，仪器设备简单，测定方法快速。     

电化学活化玻碳电极应用于铅离子的电分析检测

经电化学活化后的玻璃碳电极可吸附溶液中的铅离子.吸附铅的循环伏安阳极峰电流值与溶液中铅离子浓度成一定的线性关系,在0.1-1.0μmol/L,线性系数为0.998,响应斜率为50.0A/(mol·L-1),检测下限小于0.01μmol/L.铅离子的吸附与静电反应及活化玻碳电极的微观环境有关.     

L-半胱氨酸修饰金电极测定水中铜离子的研究

通过共价自组装的方法制得了L-半胱氨酸单分子层修饰金电极,以该修饰电极为工作电极,建立了一种灵敏的、选择性的检测水中痕量铜离子的新方法.在富含铜离子的磷酸缓冲液中搅拌富集,铜离子与修饰电极表面的L-半胱氨酸形成电活性配合物吸附在电极表面.用该电极对不同浓度的铜离子进行电化学检测时发现仅仅是峰电流发生改变,而峰电位不变.峰电流随铜离子浓度的增大而增大,在0.1～30 μmol/L之间出现良好的线性关系.其最低检测限可达5 nmol/L,并对可能的检测机理进行了研究.     

羧基化的 MWNTs/Nafion/SiC 修饰电极对痕量铅离子的测定

采用羧基化的多璧碳纳米管(MWNTs)、Nafion及SiC对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行了优化.并用修饰后的电极对实际水样中的铅离子进行差分脉冲阳极溶出伏安法测定.结果表明,在2.0×10-8~1.2×10-6 mol·L-1范围内,峰电流与铅离子浓度成正比.线性方程为ip=3.0186×107C+8.6165(ip的单位为μA;C的单位为mol·L-1), R =0.9916,最低检测限为3.0×10-9 mol·L-1(S/N=3).同时考察了各种干扰离子及表面活性剂的影响,结果表示此电极测定铅离子效果较好,适用于对铅离子的测定     

铜在8－羟基喹啉修饰铅笔芯电极上的伏安特性

本文用８－羟基喹啉修饰的铅笔芯电极研究了铜的阶梯阳极溶出伏安特性，并将此法用于人发中微量铜的测定。实验指出，在此修饰电极上，铜的阶梯溶出峰有两个，１＃峰电位在－０．０３Ｖ，２＃峰电位在０．２７Ｖ处。同样的试液和条件下，１＃峰总比２＃峰的峰电流大。实验研究了测定铜的最佳条件，并测得铜的浓度在４．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内，１＃峰的峰高与浓度呈良好的线性关系，最低检测限为２×１０－８ｍｏｌ·Ｌ－１。２＃峰高与铜的浓度在６．０×１０－８～１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１范围内也有较好的线性关系，也可用于测定铜。本文还分析了铜在修饰电极上的反应机理     

阳极溶出半微分电分析法测定高纯锌和锌盐中痕量铋铜铅镉

本文提出以１ＭＫＣ１－１０％乳酸（ＰＨ＝３）为支持电解质，采用阳极溶出半微分电分析法，直 接测定锌和锌盐中痕量铋、铜、铅和镉．其回收率分别为９８％、１００％、１０３％和１０２％，变动系数 在±１０％左右。在上述底液中，Ｓｎ（Ⅳ）的浓度比的Ｐｂ２＋大１０００倍时，对铅的测定仍无干扰，而且铋， 铜两峰也能较好地分开．在本文提出的实验条件下，铬、铁、钴、镍和锰均不出现溶出峰．     

MWNT-石墨糊电极阳极溶出伏安法测定铅

制备了多壁碳纳米管(MWNT)-石墨糊电极,实验发现可用该电极阳极溶出线性扫描法测定Pb2+.实验表明以MWNT、石墨粉和液体石蜡的质量比为4∶4∶5的MWNT-石墨糊电极为工作电极,在-0.46V处测定出Pb2+的阳极溶出峰,其峰电流的二阶导数值与Pb2+浓度在1.06×10-7-1.06×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3×10-8mol/L.试样测定的回收率为97.0%-104.7%.     

纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜

以浸入沉积的方法在硅纳米线上修饰了金纳米颗粒,并通过电子扫描显微镜（SEM）和X射线荧光分析（XRF）对金纳米粒子修饰的硅纳米线电极表面形貌进行了表征.以修饰后的硅纳米线电极作为工作电极,采用阳极溶出法检测水中痕量铅和铜,考察pH值、富集电位和富集时间对溶出峰的影响,优化出最佳实验条件.在优化的实验条件下,铅Pb2＋和铜Cu2＋的灵敏度分别为0.649μA/（μg.L-1）和0.177μA/（μg.L-1）.检测极限达到0.26μg.L-1和0.67μg.L-1.峰电流与离子浓度在质量浓度25~200μg.L-1的范围内形成良好的线性关系.     

钯在脱乙酰壳多糖化学修饰电极上的电化学行为及分析应用

提出用脱乙酰壳多糖化学修饰电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定痕量钯。在ｐＨ＝２的ＫＣｌ－ＨＣｌ底液中，＋０．０Ｖ富集２ｍｉｎ，以０．１Ｖ／ｓ扫速阳极溶出，峰电位在０．６７Ｖ（ｖｓ／ＳＣＥ），Ｐｄ在０．０７５￣９．９ｍｇ／Ｌ范围内与峰高呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９３。在富集１０ｍｉｎ时，可检测１．５μｇ／Ｌ Ｐｄ，大大提高了测定灵敏度。样品测定结果满意。同时研究了该体系的电化学性质和电极     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/L HAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/L Hg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、Pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~_(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/LHAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/LHg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

同位镀锑膜示差脉冲溶出伏安法测定水中痕量铅

本文研究示差脉冲伏安分析法测定溶液中痕量重金属铅离子。以同位镀锑膜电极作为工作电极,0.5mol/L KCl溶液作为支持电解质,铅离子的溶出峰在-0.47 V,富积时间为110 s,在(0~80)μg/L浓度范围内峰电流与铅离子浓度呈线性关系,对于溶液中铅离子的检测限达到0.06μg/L。同位镀锑电极具有廉价、低毒性、高灵敏和稳定性好的特点,可以用于环境水样中重金属离子的实时分析检测。     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .