4-甲基二苯并噻吩的合成与表征

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法 ,可以合成 4 甲基二苯并噻吩 (4 MDBT)。优化的合成条件如下 :正丁基锂 (n BuLi)与二苯并噻吩 (DBT)的摩尔比为 3∶1,正丁基锂己烷溶液的浓度为 1.5mol/L ,磺甲烷与DBT的摩尔比为 3∶1,在 - 35℃下进行锂化、烷基化反应。在此条件下 ,DBT的转化率最高 ,达 90 %以上 ;4 MDBT的色谱收率达 82 .3%。粗产品经活性白土脱色及在 - 2 0℃下用 95 %甲醇重结晶 2次后 ,产品纯度达 96 .1% ,产率为6 1 6 %。对合成产品 4 MDBT进行的GC MS、1H NMR、FT IR、XRD分析表征结果表明 ,合成产物的确为 4 MDBT。     

4—甲基二苯并噻吩的合成与表征

采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法，可以合成4—甲基二苯并噻吩(4-MDBT)。优化的合成条件如下：正丁基锂(n-BuLi)与二苯并噻吩(DBT)的摩尔比为3：1，正丁基理己烷溶液的浓度为1．5mol/L，磺甲烷与DBT的摩尔比为3：1，在—35℃下进行理化、烷基化反应。在此条件下，DBT的转化率最高，达90％以上；4-MDBT的色谱收率达82．3％。粗产品经活性白土脱色及在-20℃下用95％甲醇重结晶2次后，产品纯度达96．1％，产率为61．6％。对合成产品4-MDBT进行的GC-MS、^1H-NMR、FT-IR、XRD分析表征结果表明，合成产物的确为4-MDBT。     

含苯并咪唑环1,2,4-三唑衍生物的合成与表征

以4-氯苯酚和氯乙酸为原料,经多步合成反应制得了重要中间体5,然后在相转移催化条件下,将其与芳甲酰氯反应,合成出9个新的含苯并咪唑环1,2,4-三唑衍生物6a~6g和7a~7b,并利用IR,1 HNMR和元素分析对其结构进行了表征.     

2,5-二乙酰噻吩的合成及表征

以噻吩-2,5-二甲酸为原料,通过酯化反应得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,经claisen缩合和高温脱羧两步反应得到目标产物2,5-二乙酰噻吩,研究合成目标产物的最佳方案。产物经核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征,产率达32%。     

含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物的合成及表征

以苯酚为原料,经多步合成反应制得重要中间体5,然后在相转移催化条件下,将其与4-甲基苯基氯乙酸酯(6)或氯乙酸乙酯反应,合成出了2个新的含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物(7a,7b),并利用IR,1 HNMR和元素分析确定了它们的结构.     

含液晶基元的1,3,4-噻二唑衍生物的合成与表征

制备了3个含液晶基元的1,3,4-噻二唑衍生物,并用元素分析、核磁(NMR)、红外光谱(IR)对它们的结构进行了确认.其液晶性能和热行为则采用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)及热重分析仪(TG)进行了表征,研究结果表明所制备的化合物均可显示液晶性,其中化合物C4具有良好的液晶性能和较宽的液晶范围.热分解测试显示随着烷基链上碳原子的增加,化合物的分解温度逐渐降低.     

新型含吡唑基衍生物的合成与表征

为提供具有高活性的新型先导化合物,创制高效并具有多种功效的药物新品种和良好活性的药物中间体,本文以苯肼和乙酰乙酸乙酯为起始原料,经过一系列的反应合成了12种新型含吡唑基的衍生物,并通过IR、MS、1H-NMR、元素分析及单晶衍射等方法对目标化合物进行了表征.通过晶体表征可知其中化合物6j的晶体结构为单斜晶系,空间群为P21/c,该分子内的七元环呈扭船式构象,晶体内π-π堆积作用和氢键的存在,使得此类化合物的结构相对稳定.     

2-己基噻吩的合成与表征

以噻吩为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应制得2-己酰基噻吩,然后,2-己酰基噻吩经wolf-Kishner-黄鸣龙还原反应合成了目标产物2-己基噻吩,总收率为65%以上.通过1H NMR、MS分析确证了2-己酰基噻吩与标题化合物的结构.     

新型二氢噻吩并噻吩并嘧啶酮衍生物的合成

利用极化曲线技术、电化学阻抗测试技术等方法,研究了X70钢在模拟酸雨溶液中的腐蚀行为.实验结果表明,随着溶液酸度的增加,X70钢的腐蚀电位负移,腐蚀速率增加.在模拟酸雨溶液的pH值为5.0～4.5时,X70钢的阻抗谱为单一的偏心半圆容抗弧;pH值为4.0～2.5时,X70钢的阻抗谱表现为高频的容抗和低频的感抗弧,X70钢在模拟酸雨溶液中的腐蚀受电荷传递过程控制.     

新型含吡唑基双噁二唑啉衍生物的合成与表征

基于药物设计中的活性叠加原理,以α-氯代-4-取代苯甲醛肟和对苯二酚为起始原料,经过一系列的反应,将1,2,4-噁二唑环引入到吡唑环中,合成了16种新型含吡唑基双噁二唑啉衍生物,并通过IR,MS,1 H-NMR对这些化合物进行了表征.     

氟代呋喃-噻吩齐聚物的合成与表征

呋喃噻吩齐聚物具有优异的性质,主要采用stille交叉偶联合成。有机氟化合物在各个应用领域都显示出独特的性能,目前合成氟代呋喃环的方法非常有限。由于氟原子较强的电负性,将氟原子引入芳香环使得邻位的C-H键易于接受亲核试剂的进攻,从而使简单的氟代化合物能够转变成较为复杂的结构。该研究发展了合成单氟呋喃类化合物的方法,以2-噻吩乙炔为起始原料,在碱的作用下合成单氟呋喃环骨架,并通过溴封端的噻吩-氟代呋喃-噻吩中间体与硼酸酯反应制备氟代呋喃-噻吩齐聚物,考察了氟代呋喃-噻吩齐聚物的结构等对样品的光谱吸收范围、发光波长和热稳定性能的影响。     

含环成二烯基的丙烯酸衍生物的合成和表征

以丙烯酸（ＡＡ）和环戊二烯（ＣＰＤ）为起始原料，首先合成了丙烯酰氯（ＡＣ）和环戊二烯基乙醇（ＣＰＤＥ）两种中间体，通过酰氯与醇或活泼氢化合物之间典型的消除反应．合成了丙烯酸环戊二烯基乙酯（ＣＥＡ）和环戊二烯－丙烯酸加合物（ＣＰＤ－ＡＡ）．并对其结构进行了表征．     

2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4d]嘧啶6,6-二氧化物的合成新方法

对4-氯-2-甲基-5,7-二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物为原料合成2-甲基-5,7二氢噻吩并[3,4-d]嘧啶6,6-二氧化物的方法进行了改进.与文献报道的Pd-C/H2脱氯方法相比,用新的甲苯-锌粉-氢氧化钠溶液-TBAB体系常压脱氯,简便易行,避免了加氢脱氯的危险性,降低了成本,产物收率达92 %.对反应条件进行了优化:甲苯为溶剂,TABA为相转移催化剂,n(4-氯嘧啶二氧化物)∶n(Zn)∶n(NaOH)=1∶10∶20,温度100 ℃,反应时间2 h.     

哒嗪与3-庚基噻吩共聚物的合成及其表征

在二价镍配合物催化剂存在下,用3,6-二氯哒嗪与3-庚烷基-2,5-二溴噻吩格氏试剂共聚合成了哒嗪与烷基噻吩共聚物,并利用红外光谱(FT-IR),核磁共振谱(1H-NMR)等对其结构和性能进行了表征。该合成方法所得共聚物的收率为75%,而且溶解于DM F、DM SO、CHC l3等普通溶剂中。共聚物的紫外-可见吸收光谱(UV-v is)中在405 nm处观察到最大吸收峰。用荧光光谱(PL)和热重分析(TGA)对所得聚合物的荧光特性和热稳定性作了初步探讨。     

一种苯并噻吩双膦的合成与表征

苯并噻吩及其衍生物在光电材料领域的应用受到广泛关注.本研究以苯并噻吩为原料,与NBS发生卤代反应得到2,3-二溴苯并噻吩,然后与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成苯并噻吩双膦配体2,3-二（二苯基膦基）苯并噻吩.用核磁共振谱(¹H、¹³C、³¹P NMR)、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、高分辨电喷雾质谱（HRMS-ESI）等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成苯并噻吩金属配合物发光材料提供一种新的配体.该化合物目前鲜见报道.     

N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物的合成

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N'-二环己基二氮烯-N,N'-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺):n(过碳酸钠):n(H2O2):n(四乙酰乙二胺)=1.0:3.0:3....     

3-(2'-羧乙基)苯并噻吩的合成与表征

3—(2′—羧乙基)苯并噻吩作为一种极为重要的化工原料,其传统的合成方法,产率仅达60%左右,实验条件难以掌握。为提高该物质的收率,降低原料消耗,寻求较为理想的合成方法,文中介绍了以苯并噻吩、丙二酸二乙酯、氢化钠为主要原料,合成3—(2′—羧乙基)苯并噻吩的方法。经大量合成实验条件探索,苯并噻吩的氯甲基化在室温下进行,用氢化钠代替醇钠,用二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在加热条件下进行均相脱羧反应,抑制了副反应的发生,从而提高了产品收率。并经熔点测定,¹H-NMR、¹³C-NMR、质谱及元素分析,表征其合成得到的3—(2′—羧乙基)苯并噻吩的结构。     

脂酶催化的3,3’-联二噻吩衍生物的不对称合成

3,3’-联二噻吩是一类重要的结构单元,广泛应用于不对称催化、有机电子材料和药物化学等领域。利用脂酶催化的不对称乙酰化反应实现了手性3,3’-联二噻吩衍生物的合成,制备了（S)-4,4’-二溴-2,2’-二羟曱基-3,3’-联二噻吩,对映体过量（ee)值为94%。该不对称合成方法具有无毒、操作方便和易分离提纯等优点。     

新型二氮冠醚臂式衍生物的合成与表征

合成了对羟基苯甲酸乙酯双侧臂取代的二氮杂18-冠-6衍生物L1,在盐酸中水解得到了对羟基苯甲酸双侧臂取代的二氮杂18-冠-6衍生物L2,用元素分析、红外光谱和核磁共振谱对新大环化合物进行了表征.