纳米银的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用硼氢化钠还原硝酸银的方法制备纳米银.通过比较不同制备条件下得到的纳米银的紫外-可见吸收特性探究了硝酸银浓度、硼氢化钠浓度及PVP浓度对纳米银粒径的影响.采用电子透射电镜表征了纳米银的形貌.结果表明:AgNO_3浓度为0.02 mol/L、NaBH_4含量为0.03%及PVP含量为2%的实验条件下可制得分散均匀,平均粒径在10～15 nm之间的球形纳米银颗粒.     

抗坏血酸在半胱氨酸自组装膜上的电化学行为及应用

半胱氨酸自组装修饰金修饰电极对抗坏血酸(Vc)具有很高的电催化氧化活性.在pH 2.0的0.1 mol/L缓冲溶液中,可得到一对准可逆的氧化还原峰.电极反应受扩散控制.氧化峰电流与抗坏血酸浓度在5.0×10-6～1.1×10-3 mol/L范围内成线性关系,检测限为1.0×10-6 mol/L.该分析方法应用于果汁中的抗坏血酸分析,结果令人满意.     

均相沉淀法合成磷酸八钙纤维

采用均相沉淀法制备了磷酸八钙(OCP)纤维,并采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜对产物进行表征,探讨了反应温度及反应物浓度等对产物组成及形貌的影响.实验发现合成条件对OCP形貌及产物组成的影响较大——提高体系反应温度有利于OCP的快速析出和产率的提高,所得产物也更为纤细;尿素浓度过低,所得产物的长短和粗细分布极不均匀;尿素浓度偏高,产物较为粗短,且产物为OCP和羟基磷灰石(HA)的混合磷酸盐;当反应物Ca(NO3)2为0.167mol/L、(NH4)2HPO4为0.1mol/L、(NH2)2CO为0.6～0.7mol/L,体系初始pH值在2.2左右,反应温度为90℃,反应体系中pH值恒定在5.0左右时结束反应,采用均相沉淀法可制得纤细的磷酸八钙纤维.     

方铅矿直接转化为铅盐新工艺的研究

研究了方铅矿在相转移催化剂作用下直接转化可溶性铅盐的工艺条件,结果表明,在相转移催化剂存在下矿术粒度150μm,盐酸浓度2.0mol/L,反应温度90℃,反应时间1h时铅的转化率为97.8%,产物氯化铅纯度可达98.8%。该法工艺简单,反应时间短,转化率高,产物纯度高。     

高纯氧化镁制备工艺研究

以蛇纹石为原料,通过酸浸、净化得到纯净的硫酸镁,采用氨水沉淀法制备氢氧化镁,经煅烧得高纯氧化镁.正交实验确定了沉淀反应与煅烧的最优工艺条件:反应温度50℃,反应时间40 min,精制硫酸镁溶液浓度1.5 mol/L,煅烧时间3 h.在此条件下,反应最终产物氧化镁的纯度达到99%以上,满足了高纯氧化镁的要求.该方法工艺流程简单,产品质量稳定,适应于工业化生产,有很大的发展前景.     

正交实验法优化超细硫酸沙丁胺醇的制备工艺

以沙丁胺醇和硫酸为反应物,在异丙醇溶液中采用反应结晶法制备超细硫酸沙丁胺醇颗粒。通过正交实验,对制备过程中影响产物粒度和产率的因素,如:硫酸浓度、反应温度、搅拌转速、反应时间等进行了系统研究并对优选条件进行了验证。实验结果表明:当硫酸浓度为1.0mol/L、反应温度为5℃、搅拌转速为900r/min、反应时间为10min时,可以得到短轴为50～60nm、长径比为 20～35且粒度分布较窄的针状硫酸沙丁胺醇颗粒。经IR、XRD分析表明,所得产品的纯度大于98.0%,产率大于95.0% ,各项指标均符合中国和英国药典的要求.     

闪锌矿—氯酸钠法制二氧化氯的研究

对闪锌矿还原氯酸钠制备二氧化氯的反应过程进行了研究 ,得出反应的最佳条件 :反应体系中硫酸的浓度须维持在 2 .5～ 3 .0 mol/ L,闪锌矿过量率为 2 %～ 4 % ,温度为 60℃左右 ,氯酸钠初始浓度为 4～ 5mol/ L.该法具有反应温和、易于控制、硫酸消耗少、成本低廉和产品纯度高的优点     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

原料成球工艺的实验室探讨

在研究影响化工原料CS微球生产工艺中,本文系统地研究了CS溶液浓度及其分子量、NaOH浓度、HAc浓度和落差高度等因素对CS微球形态、规则度、球径等性能的影响。研究发现：当CS溶液浓度为5%（w/w）、HAc溶液浓度为0.5mol/L、落差高度为25cm,NaOH浓度为0.4mol/L时,制备得到的CS微球的性能最佳。     

乙酰丙酮铟的制备

介绍ITO薄膜重要原料乙酰丙酮铟的制备方法,制备条件:有机多元酸浓度8.2×10-2mol/L,乙酰丙酮0.5mol/L,pH值为9.1,制得的乙酰丙酮铟一次合成产率99.8%,产品纯度99.95%.实验添加有机多元酸与锢络合物作为合成反应的中间体,解决了铟盐水解对合成反应的有害影响.     

用Pd-Fe/SiO_2常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚的研究

以自制的Pd-Fe/SiO2为催化剂,对3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢得到3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析I、R和1H NMR对其结构进行了表征,并确认为目标产物.确定优化工艺条件为:0.1 mol硝基物,催化剂2.6 g/mol硝基物,无水乙醇作溶剂,用量为60 mL,反应温度为40℃,0.1 MPa下加氢反应3 h,收率为98.1%,产物的纯度达98.4%.     

盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的研究

在盐酸溶液中,用二氧化锰浸出方铅矿精矿制备氯化铅,并考察操作参数对铅浸出率的影响。研究结果表明盐酸体系中二氧化锰浸出方铅矿的最佳操作条件如下:搅拌速率为500 r/min,反应体系中总液体与总固体质量比为10,二氧化锰与方铅矿精矿质量比为1.3,反应时间为60 min,反应温度为80℃,盐酸浓度为3 mol/L,氯化钠质量浓度为250 g/L;在此最佳操作条件下,方铅矿精矿中的铅浸出率在99.5%以上,氯化铅产物纯度在99.6%以上。     

微波法制备纳米银及其表征

本文以亚甲基蓝为还原剂,PVA为分散剂,硝酸银为银源,利用微波反应制备纳米银。并对产物进行了紫外、XRD和TEM表征。结果表明:硝酸银与亚甲基蓝摩尔比为1∶1、硝酸银浓度为0.13 mmol/L、分散剂PVA用量为0.10 g、反应时间9 min条件下得到平均粒径为20 nm左右球形纳米银颗粒。     

同多钼酸分光光度法测定抗坏血酸

研究了抗坏血酸与同多钼酸在浓度为0.24mol/L的硫酸介质中形成钼蓝的反应.抗坏血酸的浓度0～12mg/L范围内符合朗伯比尔定律,相关系数r=0.9997.加标回收率在98%～102%之间,RSD≤0.28%.用于药物中抗坏血酸的测定,结果满意.     

Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.3Si合金微弧氧化处理工艺研究

通过研究微弧氧化的工艺条件,制备具有生物活性的陶瓷膜,得到适宜于制备多孔生物活性膜的电解液配方,其中(CH3COO)2Ca?H2O的浓度为0.1mol/L、NaH2PO4?2H2O的浓度为0.06~0.2 mol/L,脉冲电压为400V~500V。结果表明,随电解液浓度的增加,起弧电压降低,陶瓷层孔隙率最大达到17.58%,脉冲电压在400V~500V之间时,表面涂层中锐钛矿相TiO2最大,且无微裂纹产生。采用该微弧氧化工艺,合金表面制备的陶瓷膜具有分布均匀的多孔结构。     

羟乙基纤维素模板合成纳米银及其在SERS中的应用

以羟乙基纤维素为模板,二水合柠檬酸三钠为还原剂制备纳米银;以罗丹明6G为探针分子,探讨了模板浓度、银离子浓度、还原剂浓度以及反应时间等因素对纳米银表面增强拉曼光谱效果的影响,采用紫外分光光度法和透射电镜对纳米银进行了表征.结果表明,纳米银对罗丹明6 G的表面增强拉曼效果受反应因素的影响较大,对罗丹明6 G增强效果最好的纳米银制备条件为:50 mL质量分数0.075%的羟乙基纤维素,50 mL 15 mmol·L-1的硝酸银,0.1%二水合柠檬酸三钠,于75℃水浴条件下反应150 min,制备的纳米银主要为粒径介于60~70 nm的球形.     

流动注射化学发光法测定抗坏血酸的研究

基于抗坏血酸对鲁米诺与超氧阴离子自由基化学发光反应的抑制作用,建立了一种测定抗坏血酸的流动注射化学发光法.超氧阴离子自由基由紫外光照射碱性核黄素溶液产生.抗坏血酸浓度与化学发光强度的抑制值在0～2×10-6mol/L范围.内具有线性关系.对浓度为6×10-7mol/L的抗坏血酸溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.1%.该方法已用于药物制剂中抗坏血酸的含量测定.     

固体酸SO2-4/SnO2-杭锦2#土催化合成乙酸松油酯

采用溶胶-凝胶法制备SO2-4/SnO2-杭锦2#土固体酸催化剂,将其用于松油醇和乙酸酐的酯化反应,系统考察了催化剂的制备条件对酯化反应活性的影响,采用红外光谱、热重-差热、X-射线衍射、比表面分析等对催化剂进行表征,结果表明,最佳制备条件为:SnCl4溶液浓度0.3 mol/L,硫酸浸渍浓度2.5 mol/L.焙烧温度350℃.该条件下,松油醇转化率达到99%以上,产物中乙酸松油酯的选择性达90%.     

溶胶-凝胶法制备镍酸镧薄膜的研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,使用浓度分别为0.1 mol/L、0.2 mol/L和0.3 mol/L的前驱体溶液,在单晶Si(100)衬底上制备了镍酸镧[LaNiO3](简称LNO)导电薄膜,研究了前驱体溶液浓度对LNO薄膜结构和导电性能的影响.X射线衍射测试表明,三种样品均为纯的钙钛矿相,具有较好的(110)择优取向.原子力显微镜分析显示,用0.2 mol/L前驱体溶液制备的LNO薄膜样品晶粒明显大于0.1 mol/L的样品.采用标准四探针法测试了三种样品的电阻率,当前驱体溶液浓度为0.2 mol/L时,样品电阻率最小,仅为2.08×10-3Ω.cm,具有良好的导电性.     

同多钼酸分光光度法测定抗坏血酸

研究了抗坏血酸与同多钼酸在浓度为0.24mol/L的硫酸介质中形成钼蓝的反应,抗坏血酸的浓度0－12mg/L范围内符合朗伯比尔定律,相关系数r=0.9997。加标回收率在98％－102％之间,RSD≤0.28%。用药物中抗坏血酸的测定,结果满意。