螺旋通道床超重力碳分法制备纳米拟薄水铝石

以偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体为原料,采用螺旋通道床超重力碳分法制备纳米拟薄水铝石粉体.介绍了拟薄水铝石形成机理和工艺条件,研究了添加表面活性剂、原料浓度以及气液比对粉体粒径的影响.利用TEM等检测方法对产品进行分析表征,结果表明该法可制得平均粒径约5 nm纤维状的纳米拟薄水铝石.     

纳米TiO2-Pt修饰电极的制备及电催化性研究

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法（sol—gel）制备了纳米TiO2（nano—TiO2）粉末,用FTIR和激光粒度分析仪测定了合成纳米TiO2的红外光谱特征及其粒径;用循环伏安法研究了裸Pt电极和涂膜法制备的Pt／nano—TiO2修饰电极在不同浓度的Mn^2＋溶液中的循环伏安特征。研究结果表明合成的纳米TiO2颗粒粒径为300-400nmTiO2修饰电极对Mn^2＋具有较好的电催化性能。     

以焦粉为碳源所制荧光碳量子点的表征及性能分析

以焦粉为碳源,混合酸(浓H_2SO_4和浓HNO_3)为氧化剂,采用水热法制备荧光碳量子点。利用UVVis、FTIR、TEM、XRD等对其进行表征,并分析碳量子点的合成条件对碳量子点的结构和性能的影响。结果表明,合成条件对碳量子点性能的影响由主到次的顺序为:混合酸体积反应温度pH值反应时间;合成该碳量子点的最佳条件为:反应温度为95℃、混合酸体积为12mL、反应时间为9h及pH值为9,所制荧光纳米碳量子点的粒径较小且分布均匀,具有良好的水溶性。     

纳米标记材料荧光碳点的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙二醇(PEG)为分散剂和表面修饰剂,采用微波法和水热法2种加热方法,探索了水溶性荧光纳米碳量子点(Carbon Quantum Dots,CQDs)的制备;探讨了碳量子点制备过程中反应温度、反应时间、PEG/葡萄糖摩尔比和p H值对碳量子点荧光性能的影响.实验结果表明,微波法合成碳量子点的影响因素的排列顺序为:反应时间反应物摩尔比反应温度,反应时间为2.5 min、摩尔比n(PEG-200):n(葡萄糖)=6∶1、反应温度为180℃,p H=9为微波法合成荧光碳量子点的最优条件,并在此优化条件下,对微波法和水热法制备的碳量子点的光学性质进行了初步比较,结果显示,水热法制备的荧光碳量子点性能略优于微波法,这2种方法制备的荧光碳量子点都具有较好的荧光性能,均能用于荧光标记领域.     

碳吸附水热法制备氧化镧纳米粉体及表征

以硝酸镧为原料,以炭黑作吸附剂,利用正交实验法设计出实验方案,用碳吸附水热合成法制备出氧化镧纳米粉体。研究了溶液酸碱度(p H)、水热时间、煅烧温度对纳米氧化镧生成的影响。结果表明,氢氧化镧在750℃下煅烧2 h,可以有效转化为纳米氧化镧粉体;溶液p H增大,平均原始粒径下降,团聚现象加剧,反应前加入炭黑可有效降低纳米氧化镧粉体的团聚程度。     

核壳型碳-铝复合纳米粒子的制备及其抗氧化性能研究

纳米铝粉由于具有较小的粒径和较高的比表面积因此在含能材料中具有很大的潜在应用,但由于纳米铝粉的高化学反应活性,因而其对所处环境特别敏感,极易在空气和潮湿环境中被氧化而失去活性.碳包覆技术是近年来采用的新型纳米粒子包覆技术,是指在金属纳米粒子表面形成碳包覆层从而可有效地保护纳米粒子不受环境的影响而发生氧化反应或者其它反应,同时也为研究封闭环境中纳米材料的性质提供了一种新途径.本文采用碳弧法制备了碳包铝复合纳米粒子,研究影响其形貌的因素和室温抗氧化性能.结果表明：碳弧法制备的碳铝复合物是20～60nm之间的具核壳结构的球形纳米粒子,内核为fcc结构的Al,外壳为4～10层类石墨碳膜 碳铝比例、放电电压和反应气压都能对碳铝复合纳米粒子的包覆性能和粒径产生直接的影响.铝含量低时碳层包覆性能较好并且粒径较小,铝含量增大包覆性能会下降、纳米粒子粒径会随金属含量增加而增加 包覆性能随放电电流反应气体压强增大会有所下降,在200A时纳米粒子的粒径达到最大值 粒径随反应气压增大而增大.当金属含量为60%、电流为125A、惰性气体气压为0.06MPa时制备的碳铝纳米粒子包覆比较完整,粒径较小,通过对工艺参数调整和优化,可制备出包覆比较完整、大小均匀、粒径较小、纯度高的核壳型碳包铝纳米粒子.     

pH值对水溶性沥青溶解度及分散度的影响

为了探寻以沥青为原料制备碳量子材料的工艺,本文采用混酸氧化法制备的水溶性沥青为原料,以溶解度、颗粒粒径及粒子数为指标,考察溶液pH值对沥青水溶性及分散性的影响。结果表明:在pH=12时,粒子的最大粒径是最小,560 nm;粒子的分散性最强,溶解度最大,为97%。水溶性沥青制备微纳米粒子的工艺是在pH为12的碱性溶剂中溶解,再用稀酸调至pH为8,沉降可获得粒径小于650 nm的粒子。     

PAN@石墨烯核-壳纳米纤维的制备及其超级电容特性研究

以静电纺丝法制备的聚丙烯腈(PAN)基碳纳米纤维为原料,铜箔为催化剂,采用化学气相沉积法合成了PAN@石墨烯核-壳纳米纤维.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和电化学测试对样品的形貌、结构、组成以及电化学性质进行观察和分析.结果表明:化学气相沉积法能有效地制备PAN@石墨烯核-壳纳米纤维,...     

均匀沉淀法合成纳米氧化铁

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法在不同的条件下合成具有实用价值的α型纳米氧化铁.用XRD和TEM测定产品的形貌并确定产品的纳米尺度.实验表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在20～40nm范围,且分散性好.初步探讨了煅烧温度等合成条件对晶体粒径和形貌的影响以及均匀沉淀法合成纳米氧化铁的机理.     

β-环糊精/碳微球复合材料的制备和表征

以可溶性淀粉为原料,经水热处理、产物的高温碳化制备碳微球;并以β-环糊精和碳微球为原料经反相乳液法制备β-环糊精/碳微球复合材料;利用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射等手段对产物的结构和性质进行了表征。结果表明:以可溶性淀粉为原料制得了粒径约5μm的单分散碳微球;同时也成功地制备了表面光滑、粒径约15μm的β-环糊精/碳微球复合材料。     

间苯三酚/甲醛和三嵌段共聚物F127一步合成介孔炭材料

以间苯三酚/甲醛为碳前体,三嵌段共聚物F127为模板剂,采用有机-有机自组装法制备有序介孔炭（OMC）材料,系统研究了乙醇和水混合溶剂的极性及合成温度对介孔炭结构的影响,并利用N2吸-脱附和小角X-射线衍射技术对合成的OMC材料进行了表征.结果表明：混合溶剂中乙醇的摩尔分数较高时,合成的OMC样品孔径和孔容较大,具有有序的介孔结构;而当溶剂中乙醇的摩尔分数较低时,合成材料的孔径和孔容明显减小,且介孔孔隙率和有序度都降低;在纯乙醇及乙醇-水混合溶剂中,随着反应温度的升高,合成OMC材料的BET比表面积、孔容和孔径均减小,微孔比例增加,且反应温度对乙醇-水混合溶剂中合成的OMC材料的结构影响更明显.     

含有三羟基和三甲基硅的苯乙炔合成研究

以对溴苯酚为原料,引进醋酸保护基,经四步反应合成一种新型取代苯乙炔单体(3,5-二(羟甲基)-4-羟基-1-(三甲基硅乙炔基)苯),最后经核磁氢谱表征确定了各步产物化学结构。提供一种简便有效的合成方法,其原料易得、反应条件温和、后处理方便、产率高。     

高活性活性炭的制备和应用研究

以农业废弃物果壳(花生壳、核桃壳)为原料制备应用于治理废水中持久性有机污染物的高活性活性炭。研究制备方法和吸附工艺参数对材料吸附容量的影响。实验表明,以果壳为原料制成的高活性活性炭对合成染料、芳香族胺类和酚类的饱和吸附容量分别为:阳离子蓝染料123 mg/g、苯胺5.7 mg/g和苯酚3.5 mg/g,具有优良的吸附能力。     

不同载硅量对Li2FeSiO4/C材料电性能的影响

以多壁纳米碳管和Si(OC2H5)4为原料,采用液相法合成包覆了SiO2的多壁碳纳米管(MWCNTs@SiO2),通过调节Si(OC2H5)4的加入量,制备出不同载硅量的前驱体MWCNTs@SiO2,并以此种前驱物合成硅酸铁锂Li2FeSiO4/C材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒流充放电对Li2FeSiO4/C材料进行了表征及电化学性能测试,实验结果表明载硅量为35.72%的MWCNTs@SiO2前驱体合成的Li2FeSiO4/C材料颗粒大小一致,在0.1C电流密度下循环50圈后获得180 mAh·g－1的稳定放电比容量,具有优良的电化学性能.     

中等比表面积高容量活性炭电极材料制备和表征

以天然高分子椰壳为原料,采用ZnCl2,预活化和CO2/水蒸气活化的二次活化法制备活性炭.用氮气吸附和傅里叶红外表征活性炭材料的比表面积,孔结构以及表面化学性质.结果显示,所制备的活性炭比表面积和孔径可调,中孔率为16.3%～36.9%.经首步活化的中间炭具有丰富的微孔和表面官能团,并随着第二步活化时间的增加逐渐分解,同时伴随着炭烧失率增加,导致比表面积、孔容和孔径的增大.以制备的活性炭作为电极材料,6 mol·L-1 KOH电解液构成模拟电容器.采用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等方法研究了其电化学性能.结果显示,含氧官能团增加了活性炭表面的润湿性,并对比电容的增加有较大的贡献;而炭材料的比表面积增加对比电容有负面影响.中等比表面积968 m2·g-1样品的比电容达到278 F·g-1,面积比电容高达29μF·cm-2.     

超声波一直接沉淀法制备CuS纳米溶胶

将超声波应用于以氯化铜(CuCl2·2H2O)和硫化钠(Na2S·9H2O)为原料的直接沉淀法制备CuS纳米溶胶,对产物进行透射电子显微镜(TEM)检测及X射线衍射仪(XRD)分析,结果显示,纳米溶胶中CuS平均粒径20～40 nm,并呈规则的纳米球形,粒度分布均匀,分散性好.     

菱镁矿法合成微纳米三水碳酸镁晶须的研究

通过菱镁矿法合成了微纳米MgCO3·3H2O晶须.利用XRD,SEM研究了不同产地的原料、热解温度和添加剂种类对产物组成和形貌的影响.结果表明:最佳热解温度为50℃,采用宽甸和岫岩菱镁矿均能合成出结晶良好、高长径比的棒状MgCO3·3H2O晶须;当热解温度超过50℃时,MgCO3·3H2O晶须不稳定.SEM分析表明,无添加剂时,热解产物为不规则的棒状和针状混合晶体;添加无水乙醇和十二烷基硫酸钠时,产物均为表面光滑、长径比大的棒状晶体;添加多聚磷酸钠时,产物为团聚生长的短粗棒状晶体.菱镁矿法的实质是以菱镁矿为原料,经煅烧、水化和碳酸化反应后制得Mg(HCO3)2前驱溶液,再热解Mg(HCO3)2溶液得到最终产物MgCO3·3H2O晶须.     

原位合成(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料

以粉煤灰和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法原位合成了(O'+β)-Sialon/莫来石复合材料.通过XRD和SEM研究了配炭量对合成材料相组成和显微结构的影响,并分析了材料的生成过程.研究结果表明,增加配炭量有利于O'-Sialon和β-Sialon的生成;将粉煤灰与炭黑质量比为100/42和100/56的试样加热至13...     

邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯的合成和表征

采用邻苯二胺、三氯氧磷、环氧丙醇为原料合成一种新型磷酸酯类化合物邻苯二胺磷酰氯缩环氧丙醇酯(GDP).先以邻苯二胺、三氯氧磷为原料合成邻苯二胺磷酰氯(DP),再以DP、环氧丙醇为原料合成GDP,并用正交实验得到较好的反应条件.当邻苯二胺与三氯氧磷摩尔比为1∶1.3、反应时间为9 h、反应温度为82℃时,合成DP的产率达到88.6%;当DP与环氧丙醇摩尔比为1∶1、反应时间为24h、反应温度为30℃时,合成GDP的产率达到62.3%.分别测定了产物熔点并利用红外光谱仪、1H NMR对产物的结构进行了表征.     

Platinum-supported mesoporous carbon (Pt/CMK-3) as anodic catalyst for direct methanol fuel cell applications: The effect of preparation and deposition methods

Platinum-supported ordered mesoporous carbon catalysts were prepared employing colloidal platinum reduced by four different reducing agents, viz., paraformaldehyde, sodium borohydride, ethylene glycol and hydrogen, and deposited over ordered mesoporous carbon (CMK-3) synthesized by silica hard template (SBA-15). The resulting platinum nanoparticles supported mesoporous carbon, designated as Pt/CMK-3, catalysts were tested for the electocatalytic oxidation of methanol. The effect of the various reduction methods on the influence of particle size vis- a-vis on the electrocatalytic effect is investigated. All the catalysts were systematically characterized by XRD, BET and TEM. The results of the synthetic methods, characterization techniques and the electrocatalytic performance indicate that the Pt/CMK-3 catalysts are superior to that prepared with activated carbon (Pt/AC) as well as with that of the commercial platinumsupported carbon catalyst (Pt/E-TEK). In particular, the catalyst, Pt/CMK-3, prepared using paraformaldehyde reduced platinum showed much higher activity and long-term stability as compared to the other reducing methods.