气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂

目的：建立一种程序升温快速测定食品中多种防腐剂（富马酸二甲酯（DMF）、山梨酸（SA）、苯甲酸（BA）、脱氢乙酸（DHA）、尼泊金甲酯（MP）、尼泊金乙酯（EP）、尼泊金丙酯（PP）、尼泊金异丁酯（IBP）、尼泊金丁酯（BP）、尼泊金庚酯（HP））和抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）。方法：样品酸化后用乙酸乙酯提取,采用HP-5色谱柱,优化色谱条件,可将上述多种防腐剂和抗氧化剂很好的分离。结果：防腐剂及抗氧化剂在8.0～500μg/mL范围内呈很好的线性,相关系数均在0.9997以上,检出限在0.8～2.5μg/mL,加标回收率为87.5%～106.7%。     

TiPW/SiO_2催化合成尼泊金酯的研究

尼泊金酯是一种高效、安全的食品防腐剂。是目前国内外应用广泛的食品添加剂之一。本文以固体杂多酸为催化剂,以对羟基苯甲酸与异丁醇为原料合成尼泊金丁酯。对酯合成的催化剂用量、醇酸配比、反应时间、带水剂等方面进行了研究。获得了最佳反应条件。此工艺简单,副反应少,产品的收率高。     

尼泊金酯合成研究进展

尼泊金酯是低毒中性防腐剂，已被广泛用于食品、饲料、化妆品、医药等领域，对近年来尼泊金酯的合成方法进行了评述。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂扩大试验和筛选。     

TiPW/SiO2催化合成尼泊金酯的研究

尼泊金酯是一种高效、安全的食品防腐剂。是目前国内外应用广泛的食品添加剂之一。本文以固体杂多酸为催化剂，以对羟基苯甲酸与异丁醇为原料合成尼泊金丁酯。对酯合成的催化剂用量、醇酸配比、反应时间、带水剂等方面进行了研究。获得了最佳反应条件。此工艺简单，副反应少，产品的收率高。     

复合防腐剂在甜面酱中的应用研究

文章用苯甲酸钠、山梨酸钾和尼泊金酯进行两两搭配组成复合防腐剂,用于改善甜面酱的保藏性能。添加了复合防腐剂的甜面酱,在28℃条件下贮藏6周,每周测定甜面酱理化指标和微生物指标的变化,以考查复合防腐剂的防腐效果,实验证明用苯甲酸钠0.4g/kg和山梨酸钾0.2g/kg进行复合的复合防腐剂,其防腐效果最佳。     

尼泊金乙酯合成的研究

本文研究了以H_2SO_4为催化剂,无水ZnCl_2为脱水剂,用对羟基苯甲酸和乙醇进行酯化反应合成尼泊金乙酯。讨论了酯化过程中,催化剂用量,反应物配比对尼泊金酯收率的影响。     

洗发乳中羟苯甲酯和羟苯丙酯的含量测定

用高效液相色谱法测定了洗发乳中两种尼泊金酯的含量。色谱条件如下,色谱柱:hypersil C18-ODS,4.6 mm×250 mm,5um;流动相:V甲醇:V水=70:30。先对系统适用性进行考察,得到分离度大于1.5,线性相关性值大于0.999。尼泊金甲酯和尼泊金丙酯的回收率分别为97.4%和102.5%,洗发乳中尼泊金甲酯和丙酯的含量分别为0.25mg/g样品、1.74mg/g样品。结论:该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于药品、化妆品中尼泊金酯含量的测定。     

尼泊金甲酯钠合成工艺研究

尼泊金甲酯钠是对羟基苯甲酸甲酯的衍生物,是一种新型的广谱、高效食品及化妆品添加剂.本文通过对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应制备尼泊金甲酯钠.确定影响产品质量的主要因素为研究配料比、温度、加料方式,获得尼泊金甲酯钠的合成最优化条件.该产品含量99.5%,符合药典标准.     

固相萃取-气相色谱法测定调味品中的9种防腐剂

建立了一种简单、快速、准确的固相萃取-气相色谱法,用于分离和测定调味品中常见的9种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、6种尼泊金酯类),样品经C18固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量。9种防腐剂在0.10×10-4~1.00×10-4g.mL-1范围线性良好,相关系数为0.991 6~0.998 7,回收率为90.72%~109.43%,相对标准偏差为1.25%~4.10%。方法净化效果好,可以满足日常食品中多种防腐剂的检验要求。     

超声波辅助催化合成尼泊金正辛酯

在超声波辐射下以对羟基苯甲酸和正辛醇为原料、SnCl4为催化剂合成尼泊金正辛酯.考察了原料配比、催化剂用量、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金正辛酯收率的影响.结果表明:超声波辐射下SnCl4具有良好的催化活性.最佳工艺条件为:对羟基苯甲酸13.8 g(0.1 mol),醇酸物质的量比2.5:1,环己烷15 mL,催化剂0.7 g,300 W超声波辐射30 min,尼泊金正辛酯收率达到90%以上.     

一次性塑料餐具中尼泊金酯迁移量的测定

该文建立了RP-HPLC法快速测定一次性塑料餐具中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯和尼泊金异辛酯迁移量的方法.优化了色谱分离和分析条件,采用Diamonsil C₁₈(150 mm×4.6 mm×5 μm)色谱柱分离,用甲醇-水体系梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃.该方法的线性范围为5～1 000 ng·mL^-1(R>0.99),检出限为0.37～0.52 ng·mL^-1,重现性良好,日内及日间重复测定的相对标准偏差分别为4.0%～5.3%、4.3%～7.5%.该方法成功应用于塑料杯、塑料碗、塑料盘等一次性塑料餐具中5种尼泊金酯迁移量的测定.     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金丁酯

用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金丁酯,其反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为1.2g(0.1mol)对羟基苯甲酸,反应时间4h,产品收率达92.6%.该催化剂催化效果好,酯收率高,污染小,可重复使用.     

酯化合成对羟基苯甲酸正丁酯

磷钨杂多酸、负载磷钨杂多酸作为合成对羟基苯甲酸正丁酯(尼泊金丁酯)的催化剂.催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的5%,反应时间为3 h.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.     

尼泊金酯类防腐剂的研究进展

介绍了尼泊金酯的性质、应用与合成方法以及国内外生产情况。     

微波辐射纳米固体超强酸催化合成尼泊金庚酯

以纳米固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,以对羟基苯甲酸和正庚醇为原料,在微波辐射下合成了尼泊金庚酯。讨论了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等对合成尼泊金庚酯产率的影响。结果表明,微波功率450 W、微波辐射30 min、醇酸物质的量比3.0∶1、催化剂用量为酸质量的1.5%,尼泊金庚酯的产率可达96.0%。同时,考查了催化剂的重复使用性。     

日本使用的食品防腐剂

日本准许使用的食品防腐剂有苯甲酸(及钠盐)山梨酸(及钾盐)、脱 H 醋酸、对羟苯甲酸酯、丙酸钙及新开发的低浓度醇类杀菌防腐剂等,均在商标上注明用量,现分别简述如下:一、山梨酸和山梨酸钾山梨酸及山梨酸钾:毒性较低,是日本生产和用量最多的一种防腐剂,除本国使用外,还大量出口。山梨酸使用时要控制好     

饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。方法：样品用水溶解,去除蛋白后过滤待测。检测时以甲醇-乙酸铵（0.02M）为流动相,经梯度洗脱,在238nm波长处进行检测,以外标法定量。结果：6种防腐剂的加标回收率在93.2%～103.8%,相关系数0.9996～0.9999,检出限0.01～0.03g/kg。结论：本方法简单,快速,灵敏度高,重现性好,可以满足饮料中防腐剂的检测要求。     

常见化妆品原料对杨梅叶原花色素的稳定性影响

该文主要研究硼酸、丙三醇、透明质酸钠、尼泊金甲酯和V_C这几种常见化妆品原料对杨梅叶原花色素稳定性的影响,为杨梅叶原花色素作为功能性成分在化妆品中添加进行初步探究。通过设计对照试验,利用香草醛-硫酸法测定原花色素含量的变化,以此为依据对稳定性进行研究。结果发现,常见的化妆品原料中,作为收敛剂的硼酸,当其浓度1%时,原花色素的稳定性会随硼酸浓度的升高而降低,这与硼酸影响pH有关;作为保湿剂,丙三醇比透明质酸钠对杨梅叶原花色素的稳定性影响小;浓度低于0.04%范围内,尼泊金甲酯这种防腐剂对原花色素几乎无影响;V_C可以有效提高杨梅叶原花色素的稳定性。因此,若将杨梅叶原花色素作为功能性成分加入化妆品,可选择与低浓度的硼酸及尼泊金甲酯,丙三醇,V_C进行复配。     

快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂

建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱法，采用10m长，100μm内径的HP-5溶融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，六种常见防腐剂的分析时问为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；最低检测限为1．2-10μg／mL；线性相关系数大于0．994。