乙二醇单硬脂酸酯的合成

乙二醇单硬脂酸酯可以在惰性溶剂中合成。本文对溶剂的种类、反应时间、反应液浓度和物料的配比对酯化反应的影响进行了研究,选出反应的最佳条件,使硬脂酸的转化率为98.4％,产品外观良好。     

乙二醇双硬脂酸酯催化合成

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间、过量乙二醇四因素对酯化反应的影响。合成反应可以在较低温度（１１０～１３０℃）下完成。     

硬脂酸乙二醇酯的合成及其性能

本文以硬脂酸、乙二醇为原料，合成了硬脂酸乙二醇酯，讨论了合成反应条件对产品性能的影响以及作为化妆品珠光剂所用乳化剂的种类，确定了较佳的合成工艺条件和珠光浆的配伍比例。     

酸性离子液体催化合成乙酸芳樟酯

合成并表征了3种Brnsted酸性离子液体硫酸三乙基铵盐[Et3NH]、磷酸三乙基铵盐[Et3NH][H2PO4]和N-甲基咪唑硫酸盐[HMIM],考察了这3种离子液体在催化芳樟醇和乙酸酐酯化反应中的催化活性.结果表明,离子液体[HMIM]的催化性能最高,当[HMIM]的用量为反应物总质量的10%,n(芳樟醇):n(乙酸酐)=1:2,反应温度90 ℃,反应时间2 h乙酸芳樟酯的产率可达91.4%,选择性为100%.反应结束后,减压脱去过量的酸酐和反应生成的乙酸,离子液体与酯化产物成两相,便于分离与再生.离子液体[HMIM]重复使用6次后,乙酸芳樟酯的产率仍可达86.2%.     

固体非酸催化合成硬脂酸乙二醇酯

在固体非酸催化剂作用下,使硬脂酸和乙二醇反应制取硬脂酸乙二醇酯。考察了反应原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化的影响。在酸酶摩尔比为1：1．1,催化剂用量为1％的条件下,硬脂酸乙二醇酯的产率较高。     

硅钨酸为催化剂合成硬脂酸乙二醇酯

以硅钨酸为催化剂，苯为带水剂．以乙二醇和硬脂酸为原料合成了硬脂酸乙二醇酯珠光剂。研究了其最佳工艺条件并与对甲苯磺酸作了对比，研究表明其最佳工艺条件为：n(硬脂酸)：n(乙二醇)=2．1：1，反应温度为-140℃，W(催化剂)＝4％。     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件：n（α-蒎烯）：n（[HSO3-pmim]H2P04）：n（氯乙酸）：n（乙酸）=5：0．9：5：14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85．6％,乙酸松油酯质量分数为36．0％。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83．5％,乙酸松油酯质量分数仍达33．7％。     

珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成研究

本文采用乙二醇和硬脂酸在酸性催化剂的作用下制备了乙二醇硬脂酸酯珠光剂,并通过熔点、酯化率和红外光谱表征了产品的结构。探讨了实施方法、催化剂的种类以及减压法的控制等条件对合成的影响。结果表明:以对甲苯磺酸作催化剂,减压法反应温度低,酯化率高。同时在氮气保护下分段减压法的控制更优化,可以得到纯白色的产品。     

酸性离子液体催化合成棕榈油酸多元醇酯

将5种酸性离子液体分别应用于棕榈油酸多元醇酯的合成反应,结果发现硫酸三乙基铵离子液体催化活性最大。利用硫酸三乙基铵盐的温控特点,设计出一种高温反应和低温分离相结合的棕榈油酸多元醇酯的合成方法,得到了合成棕榈油酸季戊四醇酯的最佳反应条件:油酸与季戊四醇的物质的量比为6∶1,离子液体质量分数为5%,210℃的反应温度和3.5 h的反应时间。在相应的最佳条件下,棕榈油酸季戊四醇酯、棕榈油酸三羟甲基丙烷酯、棕榈油酸二羟甲基新戊烷酯、棕榈油酸山梨醇酯和棕榈油酸1,3-丁二醇酯的转化率分别达94.6%,94.5%,97.0%,98.5%和99.2%。反应完成后,离子液体沉淀析出,可直接用于下一次的合成反应。对5种酯化产品理化性质的研究结果表明,棕榈油酸多元醇酯具有良好的流动及低温特性,其黏度指数和倾点范围分别在184~388和-23~-40℃之间,可作为生物润滑剂基础油。     

酸性离子液体催化合成食用香料丙酸香茅酯

研究了以含磺酸基离子液体1-(4-磺酸基)丁基-3-甲基吡嗪四氟硼酸盐([4-sulfbmpyrazine][BF4])为酸性催化剂,以香茅醇、丙酸酐为原料合成丙酸香茅酯,采用正交实验方案对合成条件进行了考察.实验结果表明,以酸性离子液体为催化剂合成丙酸香茅酯的较优条件为:n(香茅醇):n(丙酸酐):n(催化剂)为50∶100∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,按优化条件进行验证实验,产品得率为95.3%.[4-sulfbmpyrazine][BF4]催化剂循环使用5次,催化活性基本不变.     

微波加热促进功能化离子液体催化合成柠檬酸三辛酯

以柠檬酸和正辛醇合成柠檬酸三辛酯为探针反应,咪唑类、吡啶类和季铵盐类具有丙烷磺酸基(-PS)功能基团的杂多酸盐作催化剂,在传统加热及微波加热方式下,分别考察了其阴阳离子对催化活性的影响.并选择最优催化剂[MIMPS]3PW12O40,研究了酸醇比、催化剂用量、反应温度和反应时间等对酯化率的影响.结果表明:杂多酸盐突出的特点是一种自分离催化剂,在传统加热和微波加热下都具有高活性,在反应温度为130℃时酯化率分别达到93.9％和93.5％.微波加热下[MIMPS]3PW12O40重复使用7次后酯化率保持在90％以上,表明该催化剂具有较高的反应活性和稳定性.     

酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

目的：以离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐（[PSmim][HSO4]）为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.方法：合成离子液体1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑硫酸盐,并作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯.离子液体与浓硫酸的催化合成TBC的活性差异进行比较. 结果：离子液体催化合成柠檬酸三丁酯催化效率高与浓硫酸,柠檬酸三丁酯平均收率在91.50％,浓硫酸催化TBC平均收率86％.离子液体[Psmim][HSO4]与柠檬酸三丁酯均以NMR表征.结论：酸性离子催化合成TBC具有清洁、重复利用、催化活性高及后处理简便等优点.     

三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100 ℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。     

磺酸型双核离子液体催化合成聚丁二酸丁二醇酯

采用四步法合成一种新型功能化双核磺酸类咪唑离子液体,并考察其在催化丁二酸与丁二醇缩聚合成聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的性能。用红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振仪(1H NMR)对双核离子液体催化剂及PBS进行表征,考察催化剂用量、反应时间、反应温度对PBS黏均相对分子质量的影响。结果表明:当m(催化剂)∶m(丁二酸)=1∶40,反应温度230℃,反应5 h,PBS的黏均相对分子质量达到最高值8.1×104,熔点为113～119℃。     

室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应、甲酯化反应合成肉桂酸甲酯的方法.重点研究了在多种1,3-二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中的酯化反应,该酯化反应的最佳反应条件为:n肉桂酸 :n甲醇＝1:8 ,催化剂用量2mL,反应温度90～95℃,反应时间6小时,收率可达98.8%.产物和离子液体催化体系不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用.     

离子液体在糖酯合成中的研究进展

 糖酯通常由亲水的糖分子和亲油的脂肪酸分子组成,是一类非离子型生物表面活性剂,具有发泡力强,泡沫稳定等优良的性质,被广泛应用于医药、化妆品等多个行业,其合成方法主要有溶剂法、微乳化法、无溶剂法和酶催化法,但是传统的合成方法中通常采用不易回收的有毒溶剂,加大了产品后续分离和精制的难度,导致了其在食品等行业应用的限制,而离子液体作为一种新型的环境友好溶剂和液体酸催化剂,不仅无毒、具有可设计性,且易于回收,循环利用率较高,可以很好地解决这一问题。文中概述了离子液体的特点和类型,阐述了近年来在合成糖酯的溶剂法和酶法中,离子液体作为溶剂替代品的研究现状,并对其在应用中存在的优缺点做了一些说明,最后对其研究中存在的问题提出了一些看法,对其研究发展的方向进行了展望。     

吡啶类双核酸性离子液体催化合成酯及其理论

采用自制的双 （1-吡啶）亚丁基二硫酸氢盐(［Py-HSO₄］₂)离子液体催化合成丙酸异戊酯和丁酸异戊酯, 并利用红外光谱(FT-IR)及折射率测定对其进行表征; 通过改变醇酸物质的量比、 催化剂用量及反应时间确定合成酯的最佳反应条件; 考察离子液体的重复使用性能; 采用量子化学计算, 通过热力学理论分析二者酯化率存在差别的原因. 结果表明, 在最佳酯化条件下, 丁酸异戊酯和丙酸异戊酯的酯化率分别为95.94%,95.78%.     

用相转移催化合成蔗糖酯(Ⅰ)蔗糖硬脂酸酯的合成

阐述了在合成蔗糖硬脂酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法,并考察了反应时间、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响。得出在反应时间为3h,原料硬脂酸甲酯和蔗糖的摩尔配比为1:2.5,催化剂用量为硬脂酸甲酯摩尔数8—10%时,其蔗糖硬脂酸酯产率是89.4—91.3%,产物经纯化后测定,含蔗糖单硬酸酯83.5%。