关于水样总氮测定结果偏低的探讨

根据《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》（GB/T11894-89）测定地表水水中的总氮时,会出现总氮低于氨氮的情况,即总氮测定结果偏低,通过对消解时间,比色时间等因素进行反复试验,对影响总氮测定结果的因素进行探讨,优化实验条件,得到较好的分析数据。     

水中总氮的测定及精度分析

随着水污染的加剧，水质的好坏受到了广泛关注。而总氮是衡量水质的重要指标之一，流动注射分光光度法是目前水中总氮测定方法中最常用的方法之一。实验验证发现该法操作简单，测定精度较高，能够满足实验和分析过程中的精度要求。本文就流动注射分光光度法测定水中总氮及测定精度进行相应探讨。     

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定总氮的探讨

总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法进行测定。为了保证总氮分析测定的精密度和准确性，本文从试剂、器皿、操作过程等方面进行了分析，保证了总氮分析相对标准偏差在2％以内。     

测定水中总氮时应注意的几个问题

总氮是地表水水质监测分析中的常规监测指标,通常我们采用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的含量。采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但总氮的空白实验不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。本文对在总氮测定过程中应注意的问题进行了总结。     

提高紫外分光光度法测定总氮质量的措施研究

采用 GB1 1 894- 89紫外分光光度法测定水体中的总氮时 ,测定结果的质量受消解温度与时间、玻璃器皿的洁净度、分析仪器的精密度以及试剂质量的影响。针对以上问题进行质量保证措施研究 ,在实际测定中提高了分析结果的准确度和灵敏度     

影响总氮准确测定因素的研究

针对水质中总氮测定过程中分析仪器、分析试剂等影响因素进行了讨论,提出保证总氮准确测量的措施.     

洱海及上游主要湖泊底泥营养盐的研究

以洱海全湖范围内的7条采样样线及上游3个主要湖泊的底泥为研究对象,测定了总氮、总磷2个参数,分析洱海沉积物的氮磷含量及其分布特性和影响因素。实验结果表明:洱海7条样线底泥中总磷的平均值达到266.80 mg/kg,极大值为818.20 mg/kg;总氮含量的平均值达到513.60 mg/kg,极大值为1 975.40 mg/kg。洱海上游3个主要湖泊底泥总氮、总磷含量实验测定结果为总氮的平均值为370.00 mg/kg,极大值为1 397.20 mg/kg;总磷的平均值为52.43 mg/kg,极大值为140.20 mg/kg。总氮、总磷含量与辐射乡镇的人口数量及耕地面积呈正相关,总氮含量还与年人均收入呈正相关。     

不同方法测定污水中总氮总磷的比较研究

传统的总氮(TN)总磷(TP)检测方法为碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,现针对目前国内总氮和总磷联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过对几种方法的比较,优化了总氮、总磷联合消解测定的试验条件,建立了一种准确、快速的分析方法。     

用过硫酸钾法测定总氮影响因素的分析

碱性过硫酸钾法是测定总氮的国家标准分析方法(GB11894-1989),但在实际检测过程中,总氮是易被感染项目,操作步骤的每一环节出现偏差,都会出现空白值偏高或平行性较差的情况,从而对测定结果产生影响。本文在实验基础上从实验室环境、仪器设备、实验用水、药品试剂、化学反应条件等方面着手,分析了该法在检测过程中的主要影响因素和导致检测结果偏离的主要原因。     

水质总氮测定中无氨水的替代用水研究

国标《GB/T11894-89》规定,测定总氮时需要使用无氨水,而制备无氨水费时费力,成本高,因此很不适合大批量样品的分析。该研究使用氨氮快速测定仪分别对一次蒸馏水、新制双蒸水、无氨水等多种不同的实验用水内的氨氮含量进行了实测,结果表明：二次重蒸馏水（新制）的氨氮含量（0.80mg/L）低,接近无氨水（0.70～0.90mg/L）中实测的氨氮含量。研究使用该替代用水进行了国标总氮测定试验,经总氮空白实验验证,结果满足国标总氮测定中对空白值的要求,即A≤0.030,同时,标准曲线线性相关性系数R2=0.9987。运用该试验用水进行实测标样和水样中氨氮的含量,结果准确、精密度良好,完全能满足实际测定的要求,因此具有实际应用的价值。     

研究探讨高浊度水中总氮含量的测定简

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法.对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除.结果表明：还原反应在环境温度36＆#177;1℃和碱性条件下保持50～100 min,效果比较好;显色液放置20～120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响.该方法测定总氮的的质量线性范围是1～10μg/25ml（相对应的样品浓度在1/7～10/7 mg/L）,相关系数r=0.9998.该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好.     

研究探讨高浊度水中总氮含量的测定

为了克服HJ636-2012水质总氮的测定法中测定高浊度水中总氮含量的不足之处,根据碱性过硫酸钾消解、硫酸肼还原、偶氮显色反应、吸光度校正等原理,建立一种新的测定方法。对消解及后处理过程进行了一整套试验,研究还原反应的影响因素、显色体系稳定性及高浊度对吸光度的影响和消除。结果表明:还原反应在环境温度36±1℃和碱性条件下保持50~100 min,效果比较好;显色液放置20~120 min,吸光度无明显变化;通过吸光度校正可以消除高浊度对吸光度的影响。该方法测定总氮的的质量线性范围是1~10μg/25ml(相对应的样品浓度在1/7~10/7 mg/L),相关系数r=0.9998。该方法在测定高浊度水中总氮含量时,准确度和精密度良好。     

用碱性过硫酸钾消解法可连续测定水样中总氮和总磷

酸性水样用碱性K2S2O8消解，加1：9HC消除CO3^2-干扰后用紫外分光光度法在220nm和275nm处测定总氮；在剩余溶液中适当控制显色酸度用钼锑抗分光光度法在700nm处测定总磷。与GB比较，无显著性差异，可实现同一份水样中总氮和总磷的连续测定。     

紫外分光光度法用于三峡库区水体总氮的测定

水体富营养化将破坏生态环境平衡．衡量水体是否发生富营养化污染的一个重要评价指标,是准确测定水体中总氮的含量．三峡库区筑坝后,水体流速减缓,可能导致水体富营养化污染的发生．依据朗伯一比尔定律,采用碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法,开展了三峡库区水体中总氮含量的测定工作．研究分析了影响总氮精确测定的各种可能因素,提出并改进了适合于实验室环境条件,也能获得高准确度结果的总氮测定方法．采用改进后的紫外分光光度法,对三峡库区内重庆主城区的嘉陵江实际水样中的总氮含量进行了测定与分析．研究结果表明,测得水样的总氮含量为0．6～1．0mg／L,小于国家规定的发生富营养化污染的限定值（≥2．0mg／L）,得出三峡库区水体尚未发生富营养化污染的结论．     

离子色谱法测定水体总氮含量

采用紫外分光光度法和离子色谱法分别测定已知和未知总氮含量的水样.试验结果表明:离子色谱法测定水体总氮含量误差比紫外分光光度法减小0.96％,试验重复性指标相对标准偏差减小0.5％.因此,采用离子色谱法测定水体总氮含量,可提高测定的准确度和重复性.     

水中总氮测定时高空白值的产生原因和控制

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法测定水中总氮时,有时会遇到高空白值现象,笔者分析了其产生的可能原因,并提出了相应的控制对策,以便准确测定永中总氮.     

过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮准确度的提高方法

在过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮过程中,使用一次性0.45μm过滤器对经碱性过硫酸钾消解后的水样进行过滤处理,去除絮凝沉淀对总氮测定的影响.结果显示,水样经过一次性0.45μm过滤器过滤后,总氮浓度明显增加,略高于"三氮"浓度之和,数据比较合理.一次性0.45μm过滤器能够快速有效地去除絮凝沉淀对总氮测定的影响,提...     

二种池塘底泥总氮含量的简易测定法

本实验创立了二种水产养殖池塘底泥总氮含量简易测定法,分别称为总氨法和硝酸盐法.通过与使用LECO公司的全自动CHN分析仪（Dumas仪器法）进行12个池塘底泥样品的测定结果比对,以及对所建立的回归方程经显著性检验,结果表明这两种方法均与Dumas仪器法之间存在线性相关,并回归极显著.二种土壤总氮含量的简易测定法,均实现了简化检测步骤、减少检测工作量、节省检测时间及降低成本,能满足许多水产技术推广站及养殖场等普通的实验室开展池塘底泥总氮含量的检测要求.     

基于间苯二酚分光光度法的总氮检测方法

针对目前水资源总氮检测系统成本高和稳定性差的问题,参考《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002),设计了一种基于间苯二酚分光光度法的低成本的水中总氮检测系统。通过测定间苯二酚与水中氮及氮氧化合物反应后溶液的吸光度,建立了光电检测信号与总氮浓度之间的关系,从而测得水体中总氮含量。实验结果显示：基于间苯二酚分光光度法的水中总氮检测方法的重复性好,精度高。将该检测系统与商用总氮传感器的测定结果进行比较,二者的最大相对误差小于8%,表明所设计的检测系统具有较好的测量准确性。     

一种改进的水中总氮的快速消解方法

为了改进总氮测定的国标法,研究建立一种采用COD消解仪与旋盖式玻璃比色管测定水样中总氮的新方法.结果表明:方法最佳消解条件为120℃,50 min.相较于国标法,该方法测量空白值小(P 0. 001)、精密度(RSD=0. 935%)和准确性(P 0. 05)更高;试剂使用量为国标法的1/5,消解时间为国标法的1/2,尤其对总氮低浓度水样测定更准确.该方法在保证测量准确度和精密度前提下简化了实验步骤、节省了试剂用量、缩短了测定时间,可推广运用于一般水质的快速测定工作中.