高阶导数光度法同时测定原油和渣油中微量镍、钒、铁

在pH为3.0的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液存在下,用5-Br-PADAP作显色剂,在水-乙醇介质中用高阶导数光度法同时测定了原油、渣油中微量镍、钒、铁。这种方法灵敏,选择性好,线性范围宽,省时。经过对不同产地的原油,渣油样品进行多次测定表明,这种方法的测定结果与原子吸收光谱法和等离子体直读光谱法的结果相吻合。相对标准偏差小于9％,回收率在90％～105％,符合测定要求。     

用火焰原子吸收分光光度法直接测定原油中的铁和镍

探讨了用混合有机溶剂（环己酮、冰醋酸和异丙醇）将原油溶解后,利用火焰原子吸收分光光度法直接测定原油中铁和镍的可行性。实验结果表明,在用塞曼效应扣除背景的吸收干扰后,用标准曲线法测得的结果与采用干法灰化原子吸收分光光度法测得的结果基本吻合。采用这种方法测定铁和镍的平均加标回收率分别为１０５％和９８．１％,变异系数分别为５．７％和１０％．     

双波长分光光度法同时测定原油及渣油中微量镍和钒

本文提出了以 5-Br-PADAP 做显色剂,在乙醇存在下,在pH=3.4的KHC_8H_4O_4-HCl缓冲溶液内,选择波长对:526nm(λ_2)-646nm(λ_1)(测镍)、620nm(λ_2)-674nm(λ_1)(测钒),用双波长分光光度法同时测定原油及渣油中微量镍、钒的新方法。本法灵敏度高、重复性好。镍、钒服从比耳定律的线性范围均在0～22μg/25ml,回收率在90～119％。经对多种油样的多次测定表明:本法的标准偏差<1.8ppm,相对标准偏差<10％。本测定结果与原子吸收光谱法、等离子体直读光谱法等分析方法的测定结果相符合。     

用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的铁,镍,钒

用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的微量铁，镍，钒，对测定波长选择问题和抽象组分数的确定方法进行了研究，对模拟石油中铁，镍，钒含量制成的合成样进行了回收实验。     

用火焰原子吸收分光光度法直接测定原油中的铁和镍

探讨了用混合有机溶剂（环己酮、冰醋酸和异丙醇）将原油溶解后,利用火焰原子吸收分光光度法直接测定原油中铁和镍的可行性。实验结果表明,在用塞曼效应扣除背景的吸收干扰后,用标准曲线法测得的结果与采用干法灰化－原子吸收分光光度法测得的结果基本吻合。采用这种方法测定铁和镍的平均架示回收率分别为１０５％和９８．１％,变异系数分别为５．７％和１０％。     

用三阶导数分光光度法测定原油及渣油中的微量铁

本文介绍了在pH=1.4的KCl-盐酸缓冲溶液中,以5-Br-PADAP为显色剂,用三阶导数分光光度法直接测定原油及渣油中微量铁的方法。本法不加掩蔽剂,利用导数分光光度法具有的抗干扰及高分辨的优点可以消除镍和钒的严重干扰。本法简单、灵敏、准确,在0～26μg/25ml范围内服从比耳定律。经对样品的多次测定和回收实验表明:本法标准偏差小于0.45ppm:相对标准偏差小于5％;回收率为99～109％,与等离子体法测定结果接近,符合测定要求。     

ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱油料直接进样测定原油和渣油中金属元素含量

采用轻柴油为有机稀释剂,通过油料直接进样系统,应用电感耦合等离子体发射光谱（ICP—AES）直接进样测定原油和渣油中铁、镍、钒、铜、钠、钙等金属元素含量。方法回收率在95％-112％,各元素相对标准偏差（n=5）小于5％。     

用偏最小二乘法的计算光度法同时测定原油和渣油中的铁、镍、钒

用偏最小二乘法（ＰＬＳ）的计算光度法同时测定了原油和渣油中的微量铁、镍、钒，对测定波长选择问题和抽象组分数的确定方法进行了研究。对模拟石油中铁、镍、钒含量制成的合成样进行了回收实验。结果表明，在铁、镍、钒加入量为０．４～１０μｇ／２５ｍＬ时，其回收率为９４％～１０３％，优于用多元线性回归法的测定结果。     

用四阶导数分光光度法测定重油中的微量镍

本文通过考察导数分光光度法测定重油微量镍的条件和参数,提出了在PH=3.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液存在的条件下,用5-Br-PADAP作显色剂,用四阶导数光度法直接测定重油中微量镍的新方法。本法具有简单、灵敏、准确、不受共存元素干扰的优点,服从比耳定律的线性范围是 0～13μg/25mL。经对不同油样的测定可知,本法的标准偏差均小于1.2ppm,变异系数<6％;与AAS相比,相对误差<15％;回收率为99～114％,符合测定要求。     

用增压焖罐溶样及催化极谱测定重油中的镍含量

本文用硝酸为溶剂的增压低温焖罐溶样法代替常规的炭化-灰化法处理渣油样。试验证明,置焖罐于160℃干燥箱中恒温4小时,可得到黄色透明液体,该液体能用于镍的极谱法测定。其优点是,可避免污染,样品用量少,不用高温加热设备。本文优选了丁二酮肟极谱法测定镍的底液,在所试的0～0.05ppm镍浓度范围内呈线性,灵敏度提高4倍多,有限次数测定焖罐溶解重油样中镍含量的相对误差小于7％(相对于AAS和ICP光谱测得值而言),标准偏差<0.97％,变异系数<3.1％,符合要求,方法可行。     

原油常压精馏塔设计中侧线抽出温度的确定

各侧线抽出温度的确定是原油常压精馏塔设计的重要组成部分．将相邻馏分“重叠计算法”用于现有工业装置常压精馏塔侧线抽出温度的计算，并采用简捷的特性因数恒定法对相邻侧线或塔顶产品的重叠摩尔量进行了计算．侧线抽出温度的计算结果与实测值接近，明显优于传统计算方法，可以用于原油常压精馏塔的设计计算．     

DTS型原油含水电脱分析仪及其应用

介绍了ＤＴＳ型电脱仪及其工作原理，提出了利用电破乳技术来进行原油含水率计量分析的电脱分析法．工业应用证明，该仪器完全适用于计量原油含水，特别对于计量中、高含水原油的含水量，具有快速、准确、降耗、便于携带等特点，收到了良好的使用效果．     

用钙离子选择电极直接测定硫酸镍中微量钙

硫酸镍样品不经分离和予处理,用水溶解制成含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升的溶液,用钙离子选择电极直接测定钙含量。本方法测定Ca~(2+)浓度范围为10~(-1)～10~(-4)M的硫酸镍溶液,相对标准偏差为1.1%,方法简便快速、易于掌握。硫酸镍是碱性蓄电池的主要成份之一,硫酸镍中钙含量直接影响蓄电池的性能,所以,测定硫酸镍中钙含量有重要意义。常量钙的测定用滴定法和重量法可得满意结果。微量钙的测定可用光度法、阳极溶出伏安法和原子吸收分光光度法。用离子选择电极测定钙已有报导。陈超五用钙电极测定了岩石中的钙,薛效贤等用钙电极测定了血清中总钙量,但用钙电极直接测定硫酸镍中的钙未见报导。硫酸镍中钙含量在0.02～0.03%时,一般化工厂用硫化铵沉淀基体元素镍,用氰化物作掩蔽剂排除干扰元素,再用络合滴定法测定钙,这样,不仅由于使用氰化物毒性大、污染环境,且手续繁杂,再现性差。我们把硫酸镍用水溶解后,制成高浓度(含NiSO_4·6H_2O80毫克/毫升)溶液,不经分离,不作任何处理,用钙电极直接测定钙,得到了满意的结果。