高锰酸钾-甲醛-()化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与()能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定()的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为4.5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(1.0×10-6g/mL(),n＝11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5g/mL.该法已用于尿样中()的测定.     

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.     

高锰酸钾-罗丹明B化学发光体系测定硫酸双肼酞嗪

目的结合流动注射技术，建立一种化学发光测定硫酸双肼酞嗪的新方法。方法在硫酸介质中，高锰酸钾可氧化硫酸双肼酞嗪而产生微弱的化学发光，罗丹明B大大增强了反应体系的发光信号。利用发光强度与硫酸双肼酞嗪浓度在一定范围内呈线性关系进行硫酸双肼酞嗪的定量测定。结果测定硫酸双肼酞嗪的线性范围为5．0～800ng／mL，检出限为1．9ng／mL(3σ)。结论该方法已成功应用于复方降压片中硫酸双肼酞嗪含量的测定。     

酸性高锰酸钾化学发光体系测定针剂中的头孢噻肟钠

头孢噻肟钠碱性水解产物与高锰酸钾反应可产生微弱的化学发光，多聚磷酸对其有强烈的增敏作用，据此建立了一种简单、快捷、灵敏的流动注射化学发光测定头孢噻肟钠的新方法．化学发光信号ICL与头孢噻肟钠质量浓度C在0．02-20μg／mL和20～120μg／mL范围内呈良好的线性关系，回归方程分别表示为ICL=3.169＋20．961C（r=0．9998，n=9）；ICL=147．5＋14．752C（r=0．9994，n=9），方法的检出限为20ng／mL．对5μg／mL头孢噻肟钠进行11次平行测定，相对标准偏差为0．8％，用本法对针剂中头孢噻肟钠的含量进行了测定，得出了令人满意的结果．     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

高锰酸钾-亚硫酸钠流动注射化学发光体系测定美洛昔康

基于美洛昔康在硫酸酸性介质中对KMnO4-Na2SO3体系化学发光的增强现象,建立了测定美洛昔康的流动注射化学发光法.美洛昔康溶液的浓度在6.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系,方法的检测限为4.8×10-8mol/L.该法用于美洛昔康片剂的含量测定,平均回收率为97.8%.     

高锰酸钾-甲醛-氨基喋呤化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下,氨基喋呤与高锰酸钾和甲醛的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定氨基喋呤的新方法.方法的检出限为6×10-9g/mL,线性范围为1.0×10-8～6.0×10-5g/mL.对2.0×10-7g/mL氨基喋呤进行11次平行测定,相对标准偏差为1.6%.     

高锰酸钾-硫代硫酸钠-延胡索乙素化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了酸性条件下 ,延胡索乙素与高锰酸钾和硫代硫酸钠的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立了流动注射化学发光法测定延胡索乙素的新方法 .方法的检出限为 3× 10 - 8g/mL ,线性范围为 1.0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 5g/mL ,对 4 .0×10 - 6g/mL延胡索乙素进行 11次平行测定 ,相对标准偏差为 1.6 % .方法用于药剂中延胡索乙素的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致     

高锰酸钾-甲酸体系流动注射化学发光法测定Vc的含量

酸性条件下,高锰酸钾氧化维生素C产生较弱的化学发光信号,甲酸存在时能强烈增强化学发光.该文结合流动注射技术,建立了测定Vc的化学发光分析法,研究了不同因素对体系产生化学发光信号的影响.体系的测定线性范围为:9.0×10-9~7.0×10-6g/mL,方法的检出限(3σ)为3×10-9g/mL.对浓度为1.0×10-7g/mL的Vc溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为4.7%.该法与其它方法相比,具有更低的检出限和更宽的线性范围,已成功地运用于维生素C注射液和片剂中含量的测定,结果满意.     

流动注射-化学发光分析法测定磺胺胍

为了实现快速测定样品中磺胺胍含量并降低检测成本,联合流动注射技术,建立了一种测定磺胺胍含量的新方法。基于在酸性条件下磺胺胍对高锰酸钾-甲醛体系的发光信号有明显的增强作用而建立了磺胺胍的检测体系并优化了各项参数。结果显示：在优化条件后,磺胺胍的线性范围为5×10^-5～6×10^-4 mol·L^-1;对浓度为2×10^-4 mol·L^-1的磺胺胍溶液进行11次平行测定,计算出检出限为6×10^-7 mol·L^-1,检测结果的相对标准偏差为1.1%;加标回收实验测得的回收率为97%～103%。该方法检测快速、灵敏度高且成本较低,可成功应用于样品中磺胺胍的测定。     

KMnO_4-HCHO化学发光反应体系测定白藜芦醇

在酸性介质中,高锰酸钾氧化白藜芦醇产生微弱的化学发光,甲醛对此体系有增敏作用,据此建立了一种化学发光测定白藜芦醇的新体系.在优化的实验条件下,白藜芦醇的浓度在0.005~1.000μg/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,方法的检测限为1.0 ng/mL.对浓度为0.1μg/mL的白藜芦醇连续进样11次,其RSD=0.76%.将本方法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定并做回收率实验,回收率为81%~116%.同时,在基于化学发光和紫外的基础上,对可能的机理进行了探讨.     

化学发光法快速测定亚甲蓝

在H2SO4介质中，KMnO4氧化亚甲蓝产生化学发光，甲醛显著增强该体系的发光强度，据此建立了一种简单、快速测定亚甲蓝的流动注射化学发光新方法．在优化的实验条件下，该法测定亚甲蓝的线性范围为0．08～8．00μg／mL，对2．00μg／mL，亚甲蓝进行了11次平行测定，其相对标准偏差为3．22％．将本法用于血样、尿样及针剂中亚甲蓝的测定，结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定盐酸米托蒽醌

在酸性条件下,甲醛与高锰酸钾能够产生较弱的化学发光,而盐酸米托蒽醌能够大大地增强该化学发光强度.在一定浓度范围内,增加的发光强度与盐酸米托蒽醌的浓度呈良好的线性关系.由此建立了一种测定盐酸米托蒽醌的流动注射化学发光新方法,方法的检出限为6·4μg/L(IUPAC),线性范围为0·01~1·0mg/L,对0·5mg/L盐酸米托蒽醌平行测定11次,其相对标准偏差为2·8%.     

流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化左羟丙哌嗪产生化学发光,甲醛可大大增敏上述化学发光,据此建立了测定左羟丙哌嗪的流动注射化学发光分析新方法.在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的线性范围为0.01~4.0μg/mL,检出限(3σ)为0.94 ng/mL,对1.0μg/mL左羟丙哌嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.06%.将本法用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定获得满意结果.     

流动注射化学发光法测定间羟胺

在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化间羟胺,产生很强的化学发光,根据这一发现,采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-甲醛-间羟胺化学发光体系测定间羟胺的化学发光分析法.方法的检出限为7.6×10-10g/mL,相对标准偏差为1.8%(5.0×10-8g/mL,n=11),线性范围为4.0×10-9～2.0×10-6g/mL.将本方法用于制剂和人的血清中间羟胺含量的测定,结果令人满意.     

铁氰化钾化学发光体系测定盐酸肾上腺素

基于铁氰化钾可以在碱性条件下直接氧化盐酸肾上腺素产生化学发光这一现象,并结合流动注射技术建立了一种直接测定盐酸肾上腺素的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围在5 0×10-8～5 0×10-6g/mL,检出限为2 8×10-9g/mL(3σ).对5 0×10-7g/mL的盐酸肾上腺素连续11次测定的相对标准偏差为3 2%.该法已成功测定了注射液中的盐酸肾上腺素含量,结果令人满意.     

高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明

基于盐酸介质中高锰酸钾直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光这一现象,建立了一种简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,本法测定甲磺酸酚妥拉明的线性范围为0 05～6μg/mL,检出限为0 01μg/mL,对浓度为4 0μg/mL的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3 0%.将本法用于针剂及尿样和血样中甲磺酸酚妥拉明的测定,结果令人满意.     

KMnO_4-HCHO-EDTA流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪

在酸性介质中,左羟丙哌嗪在高锰酸钾-甲醛体系中产生化学发光,而乙二胺四乙酸的存在可显著增强其发光强度,据此建立了一种简单、快速测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法.在实验的优化条件下,化学发光强度与左羟丙哌嗪的浓度在1.0×10-8～5.0×10-6g/mL范围内呈现出良好的线性关系.其检测限(3σ)为3.75×10-9g/mL,对8.0×10-7g/mL的左羟丙哌嗪溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.03%.将本法应用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定,结果满意.