高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.     

优化高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿残留量

为了提高国家标准GB/T 20361—2006中测定水产品中孔雀石绿残留量的高效液相色谱荧光法的回收率,分析影响方法回收率和重复性的关键因素,进行旋转蒸发和固相萃取优化实验。结果表明：在最佳旋转蒸发模式下,旋转蒸发总时间为40 min,浓缩回收率大于95%,采用混合阳离子固相萃取柱进行净化,净化回收率大于97%;优化高效液相色谱荧光法的总体回收率为85.5%～92.5%,相对标准偏差为2.04%～4.88%,测定限为0.33μg/kg;对浓缩和净化过程进行优化后使得前处理步骤简化,方法灵敏度高,重现性好,适用于水产品中孔雀石绿残留量的测定。     

水中微囊藻毒素高效液相色谱检测与前处理条件优化

通过对前处理过程中关键环节进行单因素不同水平比较,以及运用正交试验设计进行多因素综合分析,优选出洗脱剂、淋洗剂、固相萃取柱、浓缩定容方式等因素的最优试验方案,建立实用简便易行的一般水样前处理流程.微囊藻毒素高效液相色谱进样分析时,选用甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,对于MC-RR和MC-LR取得较好分离效果,水样检出限可达0.02 μg/L.优化后的前处理、检测方法,对MC-RR,MC-LR平均回收率分别为88.9%和92.1%.另外,对于总(胞内胞外)微囊藻毒素的检测前处理,冰乙酸处理法优于其他处理法.优化后的方法已成功应用于不同水域环境样本的藻毒素分析.     

鱼罐头中油组分对孔雀石绿高效液相色谱检测结果的影响

探讨了鱼罐头中油组分对孔雀石绿高效液相色谱检测结果的影响,对前处理过程中油的影响、不同超声波提取时间的影响以及净化过程中净化方法对检测结果的影响进行了研究.结果表明,油对孔雀石绿的检测影响较小,相对标准偏差为4.6%;不同超声波提取时间的相对标准偏差为2.2%,最优提取时间为10 min内,净化方法按单一使用PRS柱效果最佳.     

食品中农药残留检测前处理技术研究进展

处理农药残留对于保证食品的安全性具有重大的意义,传统的农药检测前处理技术存在效率低、精确度低等缺陷,给食品的质量和安全直接带来了影响。为了提高我国食品的安全性,需重视食品中农药残留检测前处理的精确性和效率,本文将对食品中农药残留检测前处理技术进行探究,分析此技术的发展。     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药 (α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕 ) ,测定三种不同浓度 ( 0 .0 1、0 .1、1 ) ( mg/ Kg)时加标回收率。用四种前处理方法 :提取法、分离法、S色谱法和 F色谱法 ,结果显示 :用 F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率( 82 %～ 1 0 9% ) ,适宜于这三种农药在鱼样中的测定。     

固体饮料中合成色素前处理方法的研究

测定固体饮料中合成色素柠檬黄、日落黄时分别以国标中聚酰胺吸附法和液-液分配法进行样品前处理,并通过精密度和样品回收率对检测结果予以比较,两种前处理方法检测结果无明显差异,液-液分配法在检测大批量样品时具有一定的优势.     

流动分析法测定烟草中蛋白质含量前处理方法的改进

为提高烟草中蛋白质的分析速度,对流动分析法中蛋白质的前处理过程进行了改进,即用萃取除可溶性氮代替加热.并对检测结果进行了比较,结果表明:用萃取代替加热在批量检测时可大幅减少操作强度,蛋白质的回收率为94.9％～102.9％,变异系数小于2.77％;检测结果与文献方法无显著性差异,可用于批量烟草样品中蛋白质含量的快速分析.     

食物农药残留快速检测样品前处理技术

该文介绍了固相萃取和微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和凝胶渗透色谱技术等食物农药残留快速检测样品前处理方法,但是各种方法的适用范围和优缺点各不相同,应根据待测样品的种类和基质、检测仪器和对结果的要求等具体条件的不同,合理选择相应的样品前处理方法,保证检测结果的准确性。     

二氧化硫含量测定中样品前处理方法的比较研究

考察浸泡时间及取样量对样品SO2含量的影响，结果表明，香菇、萝卜丝浸泡时间分别为8、4小时，取样量分另，1为2．00、2．00g时，样品中SO2含量最大；改进的蒸馏方法可以较好的反映样品的真实情况，其测定结果具有较好的重现性，准确度和精密度．     

孔雀石绿的危害、辨别和检测标准

对孔雀石绿及其代谢物的危害、辨别以及目前检测标准的现状作一阐述,使人们对孔雀石绿的潜在危害性有更深入的了解,并就如何减少孔雀石绿的危害性提出建设性意见。     

氨氮测定中前处理方法的探索

本文主要对地表水氨氮测试中前处理作一些调整和改进,极大便于实验室大批样品的分析,节省了工作时间。     

食品中农药残留检测的样品前处理技术

近年来因农药的大量使用致使食品的农药残留问题备受关注,建立快速,灵敏,有效的农残检测技术是关注的焦点。农药残留检测中样品前处理技术是检测过程中耗时最长,最容易出现误差的步骤。样品前处理技术能提高农药残留检测的效率和准确率。本文综述了近年来食品中农药残留检测样品的前处理技术。     

基于阴离子表面活性剂增敏效应的孔雀石绿伏安检测

基于阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸(SDBS)的增敏效应,建立了一种测定孔雀石绿(MG)的电化学新方法.实验发现,在pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液中,低浓度的SDBS存在,使MG在碳糊电极上的氧化峰电流显著增大,表明SDBS对MG的测定具有明显的增敏效应.优化了支持电解质、表面活性剂种类、SDBS的浓度、富集时间等各项实验参数,在此基础上,建立了一种简便、灵敏的测定MG的电化学新方法.氧化峰电流与MG的浓度在8.0×10-9～5.0×10-7mol·L-1之间呈良好的线性关系,富集5 min检测限为4.0×10-9mol·L-1.并且将该新方法成功用于鱼中MG含量的测定.     

离子液体液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用

本文对基于环境友好型溶剂离子液体的液相微萃取技术在色谱样品前处理中的应用做一简单介绍,并对离子液体液相微萃取技术与色谱联用的发展趋势做一展望。     

离子色谱法测定乳粉中硫氰酸钠前处理方法的研究

针对食品安全,以乳粉为检测材料,对样品前处理方法进行了研究。试验结果表明,丙酮是最好的蛋白质沉淀剂,回收率为101.4%,且毒性相对较低;超声波处理时间以5 min为宜,且基质吸附的SCN-与溶液体系能够快速达到平衡,回收率的重现性好;最适淋洗浓度为80mmoL/L。本试验为利用离子色谱法实现对乳制品的质量监控提供了依据。     

环境水样中有机污染物前处理方法发展近况

详细介绍了环境水样中有机污染物分析常见的几种前处理技术,并系统介绍了其基本原理、应用及其发展前景.     

环境水样中有机污染物前处理方法的研究进展

综述了环境水样中有机污染物前处理方法的研究进展情况,重点介绍了液液萃取、固相萃取、液相微萃取、固相微萃取和液相分散型微萃取技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。     

小麦粉中过氧化苯甲酰测定前处理方法的注意事项

已我们的实际经验,对国标法,气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰进行补充,供大家交流。     

污泥样品前处理方法比较研究

污水处理厂污泥进行自然风干，筛分制备污泥样品，经三种不同的消解方法处理后，用火焰原子吸收光谱法测定污泥中的铜、铅、镉、镍，以加标回收率，反映较好的前处理方法。