7-羟基-8-亚硝基异喹啉的重排作用

1-亚硝基萘酚-(2)重排为2-氰基肉桂酸的研究已见諸文献。但关于相应的异喹啉衍生物的合成及其重排反应尚未見记载。本文作者在研究分子重排的过程里,由7-羟基异喹啉(Ⅰ)经亚硝基化作用合成了7-羟基-8-亚硝基异喹啉(Ⅱ),熔点181.7—182.7℃;然后在氫氧化鈉在丙酮-水中的溶液里,用氯化苯磺酰处理产品,得β-[3-氰基吡啶基-(4)]-丙     

8-羟基喹啉铝膜的电学输运特性分析

有机电致发光获得突破性进展以来,8-羟基喹啉铝(Alq)一直是人们关注的焦点.它具有良好的成膜特性、较高的发光效率和好的稳定性,促使有机电致发光器件进入实用阶段Alq是有机电致发光器件中广泛使用的材料,它作为发射层或电子输运层材料,用以研究有机电致发光的机理和探索高效率高稳定性的器件.Alq单层器件,在适当的电极(如镁、铝等)下,也能产生电致发光,且亮度-电流也同样满足线性关系,说明它与多层结构器件的发射机理一样,属复合型发射 但单层Alq膜层的输运特性与接触特性研究较少,而膜层的输运特性和接触特性又是决定Alq在高场(>10~5V/cm)下产生发射的关键问题. 另外,实验观测到单层Alq器件电致发光的衰减与其输运特性的变化有紧密的相关性.本文通过对电流-电压特性及电容-电压特性测试研究,初步了解单层Alq膜层的输运特性,并且对输运过程提出一个简单模型1 实验结果在经过清洗处理的电阻为150Ω/(?)的ITO衬底上,依次蒸发沉积8-羟基喹啉铝,金属镁、银. 沉积条件:8-羟基喹啉铝在4×10~3Pa真空下,以0.3nm/s速度沉积到未加热的ITO     

钐与噻吩甲酰三氟丙酮、8-羟基喹啉三元配合物的合成及其醛化活性的研究

本文报道了钐与噻吩甲酰三氟丙酮(TTA),8-羟基喹啉(HQx)三元固态配合物的合成及其在烯烃醛化反应中的催化活性研究。合成的三元配合物元素分析结果为:C％41.87(计算值41.68),H％2.34(计算值2.05),N％1.38(计算值1.19)。Sm用EDTA络合滴定,测定值12.98％(计算值12.73％)。     

硝酸稀土与丙氨酸固体配合物的合成及表征

关于稀土氨基酸固体配合物的研究,已有文献报道,但用稀土硝酸盐与氨基酸直接作用合成的固体配合物尚未见报道。本文首次报道这类化合物的制备方法,并进行了表征。     

硝酸稀土与甘氨酸固体配合物的合成及表征

稀土在羊毛染色中作为助染剂和在钙蛋白中作为钙离子的探针已有研究,某些稀土氨基酸具有消炎、杀菌、降血糖作用.因此研究稀土离子与蛋白质的基本结构单元——氨基酸的相互作用显得非常重要.由于稀土硝酸盐氨基酸配合物在水中的溶解度大,不易获得固体,文献报道甚少.本文制备了未见文献报道的组成为RE(Gly)_2(NO_3)_3·2H_2O (RE=La～Nd,Sm～Er,Yb,Y)等13种固态配合物并对它们进行了表征.1 实验部分1.1 试剂与仪器RE(NO_3)_3·nH_2O按文献[3]的方法制备;α-Gly为B.R.(广东汕头红卫化工厂),二次重结晶后使用,纯度>99.5%,232℃分解;IR-440红外分光光度计,KBr压片(日本岛津公司);RF-540萤光分光光度计,样品为10~(-5)mol·L~(-1)水溶液(日本岛津公司);Lambda 17型紫外-可见分光光度计,样品为10~(-5)mol·L~(-1)水溶液(PE公司);UV-365紫外分光光度计,KBr压片(日本);D/max-IIIC型衍射仪,CuKα靶(日本理学);TG-7型热重分析仪,样重2mg左右,升温速率10℃·min~(-1)(PE公司).1.2 分析方法RE~(3+)含量用EDTA容量法测定;Gly含量用甲醛碱量法测定,测定前用K_2C_2O_4溶液作沉淀剂掩蔽RE~(3+)的干扰.按RE(NO_3)_3:Gly=1:2摩尔比称样加水溶解,70～80℃水浴反应3～4h(pH≈6),浓缩结晶,过滤后晶体用无水乙醇洗涤后在P_4     

8-羟基喹啉铌的组成及铌的间接库仑滴定

在含有8％酒石酸铵及pH4.8—5.2的溶液中沉淀8-羟基喹啉铌,可使铌与钽、钛等定量分离,但组成没有确定。我们采用这一条件沉淀8-羟基喹啉铌,并用灼烧沉淀、溴酸钾-碘法、碳-氢元素分析及库仑法证明,这样获得的沉淀具恒定的组成,其化学式为NbO(C_9H_6ON)_3。根据Patriarch用电生的溴溴化8-羟基喹啉以间接测定药物中的Co,Костромин用类似方法间接测定了Al。我们应用NbO(C_9H6_ON)_3的恒定组成,找出了用库仑滴定法测定铌的条件。 (一)仪器和主要试剂库仑滴定线路及电解池同硒的库仑滴定:采     

5-脲基-8-羟基喹啉的合成及其对一些金属离子的选择性和灵敏度

5-氨基-8-羟基喹啉二盐酸盐(Ⅰ)与氰酸钾(Ⅱ)在水溶液中作用后,得到一种新的化合物——5-脲基-8-羟基喹啉盐酸盐(Ⅲ),熔点246—247°(分解)(自含有少量盐酸之甲醇—水或乙醇—水中重结晶),为金黄色菱形结晶。     

环辛二烯基稀土配合物的合成与表征

迄今,有关环辛二烯基作为配体的金属有机化合物报道得很少,只报道过它的碱金属、碱土金属及为数不多的过渡金属化合物,而从未报道过环辛二烯基稀土化合物。本文通过元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱、热失重及气相色谱分析,确认合成了下述环辛二烯基稀     

8-羟基喹啉异构化反应及其铋络合物的极谱研究

8-羟基喹啉是最常用的有机试剂之一。有关它和它的金属络合物已有专著系统报道。但8-羟基喹啉在碱性溶液中半醌式异构化产物及其铋络合物的极谱行为尚未见报道。我们发现,它的异构化产物与某些金属离子形成的络合物,不仅能在电极上产生吸附,从而使去极剂得到富集,而且异构化产物做为配体,能够被金属离子的还原诱导产生极谱电流,使测定的     

8羟基喹啉锌的能态结构研究

由于有机电致发光具有高亮度、低驱动电压、宽光谱范围(整个可见区)和丰富的材料选择等特点,在大面积平板显示器件研究中展现出广阔的应用前景.1987年Tang将多层结构引入有机电致发光器件以来,有机电致发光的研究在材料选择和器件结构等方面都取得了较大的进展.Adachi,等将有机电致发光器件制备成具有电子和空穴输运层的典型结构(ITO/空穴输运层/发光层/电子输运层/Mg:Ag).Burroughes和Heeger先后分别将聚合物引入有机电致发光研究中,用聚合物作为空穴输运层或发光层均取得了较好的效果.在有机小分子材料中,8羟基喹啉金属化合物一直是一个十分引人注目的材料体系,特别是8羟基喹啉铝和锌,其电致发光亮度超过15000cd/m~2.本文对8羟基喹啉锌的光致发光、吸收和激发光谱进行了研究,发现8羟基喹啉锌的发光来自380nm的吸收带,并且给出了可能的能态结构.1实验8羟基喹啉锌粉末材料是由本实验室自己合成的,其杂质浓度低于10~(-5).8羟基喹啉锌薄膜采用真空蒸发方法制备,蒸发时的真空度为1.07×10~(-2)Pa.8羟基喹啉锌粉末的光致发光光谱和激发光谱是利用MPF-4荧光分光光度计测量的,光致发光光谱的激发光波长为365nm,激发光谱的检测光波长为520nm.8羟基喹啉锌薄膜的吸收光谱是利用UV-360分光光度计测量的.     

混合稀土谷氨酸配合物的性质和生物活性

硝酸稀土具有促进农作物生长的功能,但在实际应用中,其溶液喷洒作物时,仅被作物吸收千分之几,未吸收的硝酸稀土则大量流失。国内曾有人用混合稀土氨基酸配合物溶液防治作物病虫害和促进作物生长。而有     

双8-羟基喹啉系络合高聚物的电子顺磁共振波譜

金属有机络合物结构的研究,具有重要的理论和实际的意义。电子顺磁共振是研究金属有机络合物结构的有力的工具之一。从近期文献报导看来,这方面工作尚处于开拓阶段,并且对于某些电子顺磁共振现象和波谱还未能提供足够的数据,因     

8-羟基喹啉与磷酸三丁酯的苯溶液对六价铀的协同萃取

自从Blake等发現核燃料萃取的协同效应以来,許多学者对此現象进行了广泛的研究,但对常用的萃取剂HO_x(8-羟基喹啉)与TBP萃取鈾或其他金属元素有无协同效应,文献中尚无报导,只提到在HO_x的氯仿溶液中加入醇、醚或胺,就能萃取碱土金属离子。我們研究了HO_x-TBP的苯溶液在盐酸介貭中     

甘草酸稀土配合物的制备及抗炎作用

甘草酸具有促肾上腺皮质激素(ACTH)样作用,用于解毒、抗炎等。其金属化合物研究较多,如甘草酸铵能有效地影响皮下肉芽囊肿炎症的渗出期和增生期,提高喜树碱的抗癌作用并降低其毒性。甘草酸铜有明显的抗炎作用,甘草酸锌、铝、铁等金属盐用于治疗胃溃疡和胃炎等。本文从甘草中提取出甘草酸(H,G),制出其五水及二水单钾盐(KH_2G·5H_2O,     

双金属稀土配合物的合成、结构表征及其聚合双烯烃插入机理的研究

一、前言 随着稀土配位催化剂研究的深入,作为催化剂活性中心的模型化合物报道日益增多,其中最有意义的研究是确定出相关化合物晶体结构。Jeske等报道的Me_2SiCp_2Ln(μ-H)_2LnCp_2     

α-酮戊二酸腙稀土配合物的合成、表征及弛豫性能研究(Ⅱ)--α-酮戊二酸苯甲酰腙Gd配合物的弛豫性能

报道了α－酮戊二酸苯甲酰腙（Ｈ_２ＬＰＢ）配体及它的６种稀土配合物（Ｌａ,Ｐｒ,Ｎｄ,Ｓｍ,Ｇｄ和Ｅｒ）的合成,用元素分析、热分析、红外、紫外和核磁共振谱对配合物的组成和结构进行了表征,通过ＩＮＶＲＥＣ．Ａｕ程序用反转恢复法测定了 Ｇｄ配合物对质子的弛豫效率,Ｒ_１＝８．０５ ｍｍｏｌ· Ｌ~（－１） ｓ~（－１）并对 Ｇｄ配合物进行了动物急性毒性实验, ＬＤ_５０＝（４６８．２±３０） ｍｇ／ｋｇ．     

二茂钛水杨酸类配合物合成方法的改进

金属有机配合物一般在严格无水的有机相中合成,然而近年来在有水条件下合成二茂钛配合物(水相法和两相法)引起了广泛的兴趣。本文报道了二氯二茂钛乙酰丙酮的水溶液与(环取代)水杨酸钠水溶液的反应,探讨了影响该水相合成反应结果的几种因素,并同时提出了一种新的合成二茂钛水杨酸类配合物的两相法,合成了八个新的二茂钛(环取代)水杨酸配合物(Ⅱ—Ⅷ,Ⅹ),且首次由两相法合成了配合物Ⅰ。反应如下式所示:     

α-酮戊二酸腙稀土配合物的合成、表征及弛豫性能研究(Ⅱ)──α-酮戊二酸苯甲酰腙Gd配合物的弛豫性能

报道了α-酮戊二酸苯甲酰腙(H₂LPB)配体及它的6 种稀土配合物(La, Pr, Nd, Sm, Gd 和Er) 的合成, 用元素分析热分析红外紫外和核磁共振谱对配合物的组成和结构进行了表征, 通过INVREC.Au 程序用反转恢复法测定了Gd 配合物对质子的弛豫效率, R₁ = 8.05 mmol L^-1 s^-1. 并对Gd 配合物进行了动物急性毒性实验, LD₅₀ = (468.2 ± 30) mg/kg.     

有机稀土配合物加氢新催化体系的研究

Evans和Marks曾合成出具有加氢活性的有机稀土氢化物,[(C_5Me_5)_2NdH]_2对于烯烃加氢具有很高的活性。我们认为有可能直接用有机稀土配合物与活性碱金属氢化物在反应过程中原位形成少量有机稀土氢化