补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。     

四数九里香药材中补骨脂素的定性定量分析方法研究

采用薄层色谱法对四数九里香药材中补骨脂素定性鉴别,高效液相色谱法测定补骨脂素含量,建立四数九里香中补骨脂素的定性定量分析方法。色谱柱为大连依力特C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48),流速1.0ml/min;检测波长246nm。结果表明,TLC斑点清晰,补骨脂素在0.06～0.36μg范围内呈良好线性关系(r=0.9992),平均回收率为101.6%,RSD为1.84%(n=6)。该方法准确、可靠,可以作为四数九里香药材的质量标准制定分析方法。     

补骨脂素超声提取工艺的优化

为了得到超声辅助提取补骨脂素工艺的最佳工艺条件及数学模型,采用单因素实验和响应面法,对影响超声辅助提取补骨脂中补骨脂素工艺的因素进行分析.得到最佳的超声提取工艺:补骨脂的颗粒为100～120目,超声波的频率为40 kHz,超声提取时间为41 min,溶剂为体积分数80％的乙醇水溶液,料液比为10 mL/g,溶剂的初始温度为52℃.最佳工艺条件下补骨脂素的提取率可达0.621％,提取率远高于普通溶剂提取率.用Design-Expert 7.0.0软件对实验数据进行二次拟合及分析,建立了可靠、稳定的数学模型,并得到各因素对提取率的影响顺序由强到弱依次为溶剂起始温度、料液比、超声时间.     

免疫分析试剂异硫氰酸异鲁米诺的发光标记性能研究

研究了新化学发光免疫分析试剂异硫氰酸异鲁米诺（简称ＩＴＣＩ）的发光及标记性能。在ＮａＯＨ－Ｈ_２Ｏ_２－Ｋ_３Ｆｅ（ＣＮ）_６介质中，测定ＩＴＣＩ的线性范围为３个数量级，检测限为６．６×１０^－１１ｍｏｌ／Ｌ，测定５０×１Ｏ^－９ｍｏｌ／ＬＩＴＣＩ，相对标准偏差为５．２％。标记酵母ＲＮＡ、ＡＦＰ抗体和羊抗人抗体（ＳａＨＩｇＧ）的反应条件温和，反应速度较快，标记率较高，每克酵母ＲＮＡ可与１．５×１０^－５ｍｏｌ／ＬＩＴＣＩ结合；标记ＡＦＰ抗体和羊抗人抗体的标记卒分别为０．４０和０．３５。     

二苯乙烯荧光蓝-S荧光猝灭测定微量锌(Ⅱ)

研究了二苯乙烯荧光蓝－Ｓ荧光猝灭测定微量锌（Ⅱ）的实验条件．在ｐＨ６．０的Ｈ３ＰＯ４－Ｈ３ＢＯ３－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲溶液中，试剂的最大激发波长λｅｘ＝３６７ｎｍ，最大荧光发射波长λｅｍ＝４５７ｎｍ；Ｚｎ（Ⅱ）与试剂生成的１∶２的配合物使试剂的荧光强度减弱；利用荧光猝灭法测定微量锌（Ⅱ），线性范围为０～０．８μｇ／１０ｍｌ；方法用于测定食品中、人发中的微量锌（Ⅱ），结果满意．     

新试剂8Q5SAH双波长增敏法测定铜

建立新试剂２－（８’－羟基喹啉－５’－磷酸偶氮）－１－羟基－８－氨基－３,６－萘二磺酸（简称８Ｑ５ＳＡＨ）测定铜的方法．实验表明,铜与试剂在 ｐＨ９．２３的 ＮＨ４Ｃ１／ＮＨ３·Ｈ２Ｏ 缓冲介质中发生配合反应形成１：６的配合物,表面活性剂十二烷基苯磷酸钠对体系有增敏作用,以试剂的最大吸收波长６４０ｎｍ为参比波长,以配合物的最大吸收波长 ５５０ｎｍ为测量波长,用双波长增敏法测得该体系的摩尔体系的摩尔吸光系数为２．９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,线性范围为０－３５μｇ／２５ｍＬ,方法用于测定实际样品中的铜,结果满意．     

新杂环偶氮类试剂合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了三种新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（５－ＮＯ２－ＰＡＤＭＡ），５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）和２－（６－硝基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（６－ＮＯ２－ＢＴＡＭＢ）．用分光光度法测定了试剂的三级质子化常数．在弱酸性或磁性介质中，试剂可与铁、镍、铜、钯、铑和钌等金属离子反应，生成稳定的有色配合物．     

在阴离子表面活性剂存在下3,5-diCl-DMPAP分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂ＳＬＳ存在下，研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基酚（简称３，５－ｄｉＣｌ－ＤＭＰＡＰ）与锌反应的适宜显色条件．结果表明，在ｐＨ为６．０～１０．０范围内，锌（Ⅱ）与试剂形成１∶２的紫红色配合物．配合物的最大吸收波长位于５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为１．２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌浓度在０～６．０μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律．方法已用于地质化探样品和镁合金中微量锌的测定     

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-铝-CTMAB三元络合物显色反应的研究及应用

研究了９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮（简称ＤＢＳＦ）－铝－表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）的显色反应条件和光度性质．在ｐＨ５．１０的六次甲基四胺－ＨＣｌ缓冲介质中,当加入ＣＴＭＡＢ后,Ａｌ（Ⅲ）与试剂形成灵敏度较高的三元胶束配合物,最大吸收峰位于５６０ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为１．９４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铝（Ⅲ）含量在０～６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．拟定方法在掩蔽剂存在下,测定了铁黄铜,铸造铜等样品中铝的含量,结果与标准值相符     

广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量测定

目的建立五指毛桃药材中补骨脂素的高效液相色谱测定方法,测定广东省15个不同产地五指毛桃药材中补骨脂素含量,了解广东省不同产地五指毛桃药材质量情况。方法采用反相高效液相色谱法测定补骨脂素的含量,WatersC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(60∶40),流速为1.0mL/min,柱温:35℃;检测波长:245nm。结果补骨脂素在9.4～198.5μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为99.94%,RSD为0.64%。广东省不同产地五指毛桃的补骨脂素含量范围为0.165～1.187mg/g,说明广东省不同产地五指毛桃质量较好。结论五指毛桃药材中补骨脂素的HPLC分析方法结果准确,重现性好,可作为五指毛桃药材的质量评价方法。     

二苯乙烯荧光蓝S—荧光猝灭法测定茶叶中的微量铁（Ⅲ）

研究了二苯乙烯荧光蓝Ｓ－荧光猝灭测定微量铁（Ⅲ）的实验条件,在ｐＨ５．９的ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中,试剂的最大激发波长λｅｘ＝３７０ｎｍ,最大荧光发射波长λｅｍ＝４５０ｎｍ,Ｆｅ（Ⅲ）与试剂生成的１：３的配合物使试剂的荧光经度减弱,利用荧光猝灭法测定微量铁（Ⅲ）线性范围为０～０．４μｇ／１０ｍｌ,方法用于测定茶叶中的微量铁（Ⅲ）结果满意。     

新试剂5-(2,6-二溴-4-硝基苯基偶氮)-8-氨基喹啉的合成及其与钴的显色反应研究及应用

合成了５－（２，６－二溴－４－硝基苯基偶氮）－８－氨基喹啉（ＤＢＮＰＡＱ）新试剂．在ｐＨ９．５的硼砂缓冲溶液中，Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，试剂与Ｃｏ（Ⅱ）形成２∶１的紫红色配合物，其最大吸收峰位于６６０ｎｍ，摩尔吸光系数为７．３８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钴离子的量在０～１５μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，所拟方法用于维生素Ｂ１２中钴离子的测定，结果满意．     

2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺与钴高灵敏显色反应的研究

报道了新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－ＮＯ２－ＰＡＤ－ＭＡ）与钴（Ⅱ）的高灵敏显色反应．实验表明，在ｐＨ４．０～６．２ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，试剂可与钴（Ⅱ）形成紫红色配合物，当用高氯酸酸化后配合物转换成一种蓝色稳定的双质子化型体，最大吸收峰位于６１３ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴（Ⅱ）浓度在０～３．６μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比耳定律．所拟方法已成功地应用于ＶＢ１２针剂、分子筛样品中钴（Ⅱ）含量的测定     

9—（3,5—二溴）水杨基荧光酮与锰显色反应及应用

９－（３,５－二溴）水杨基荧光酮（简称ＤＢＳＦ）,是近年来合成出来的新型苯基荧光酮类显色剂,已用于钼〔１〕锡〔２〕等元素的分析、试剂在表面活性剂存在下测定锰的光度法尚未见报道．本文研究了在ＣＴＭＡＢ存在下,ＤＢＳＦ与锰的显色反应条件和光度性质．实验结...     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚与铑显色反应的研究

研究了２－（３,５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯酚与铑（Ⅲ）的显色反应．结果表明,在ｐＨ５．０～６．４的乙酸－乙酸钠缓冲介质中,铑与试剂形成稳定的红色配合物,配位比为１∶２,最大吸收波长为５９６ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铑（Ⅲ）含量在０μｇ／１０ｍＬ～８．０μｇ／１０ｍＬ范围内服从比尔定律．以ＤＣＴＡ为掩蔽剂,大量的常见金属离子对测定无干扰．所拟分析方法已用于催化剂中微量铑的测定．     

盐酸羟胺还原—亚铜试剂显色树脂相分光光度法测定痕量 …

在ｐＨ４．５０的酸性介质中,亚铜试剂与Ｃｕ（Ⅰ）生成紫色配合物,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ｃｕ（Ⅰ）．最大吸收波长λｍａｘ为５２０ｎｍ;表观摩尔吸光系数ε为６．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;Ｃｕ（Ⅰ）在０～１．４８ｍｇ·Ｌ－１范围内符合Ｂｅｅｒ定律．用此法测定天然水中痕量Ｃｕ（Ⅰ）,结果满意     

试剂通道排列对生化分析的影响

在应用自动化生化分析仪时，不同试剂的PH值所排列的不同试剂通道序列，所检测的结果有差异，如合理的通道排列顺序就能有效地消除系统误差。作者对此作了试验，提出以下报告。1．材料和方法（1）试剂磷（P）试剂：IL公司试剂盒pH值为1．6测定方法：磷钥酸法。肌肝（Cr）试剂：长征公司试剂盒PH值为12测定方法：苦味酸法。钙（Ca）试剂：长征公司试剂盒pH值为12测定方法：邻甲酸酞酪合团法。（2）仪器：岛津CL－7O00型全自动生化分析仪（3）标本来源：美国IL公司质控血清（LOtNO．N0211856简称A，LOtNO·NO211857简称B）。（4）…     

分光光度法测定微量铂（Ⅳ）的高灵敏显色反应及其应用研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）光度法测定铂（Ⅳ）的最佳条件．结果表明，在ｐＨ３．２５～５．２５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，铂与试剂在沸水浴中加热２５ｍｉｎ后能形成稳定的蓝色配合物，加入无机酸及乙醇后转变为绿蓝色，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数高达１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．以ＥＤＴＡ为掩蔽剂，较大量的常见金属离子不干扰测定．铂含量在０～１２μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．方法已应用于催化剂中微量铂（Ⅳ）的测定．     

水溶性卟啉与酮（II）显色反应的研究：5,10,15—三（4—甲…

５，１０，１５－三（４－甲基－３－磺酸苯基）－２０－［４－［４－（Ｎ＇－５－氟尿嘧啶）丁氧基］－３－磺酸苯基］卟啉（简称ＴＢＳＦｕＰＰ）是一种新的水溶性卟啉显色剂。本研究了试剂的合成及与Ｃｕ（Ⅱ）的显色反应。结果表明，该试剂与Ｃｕ（Ⅱ）形成了稳定的灵敏度很高的１：１配合物，其ε＝３．５×１０＾５，Ｃｕ（Ⅱ）含量在０￣０．９μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律。与同类试剂比较有较高的灵敏度和选择性，测