浅析液相色谱法检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红

苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红是食品添加剂中常见的检测项目,而要想得到一个精确,可靠的检测结果,也是有很大难度的,尤其是有的检验员技术不够或是对实验的不理解而检验错误,从而导致检测结果的不准确。根据本人几年来对高效液相色谱检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红的经验,以苯甲酸、山梨酸、胭脂红为重点,从样品的前处理、检测仪器的选择、出峰保留时间等几个易出问题方面,进行的分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

本法采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠,标准曲线线性回归方程为安赛蜜A=7170．9 29699．79X, r=0．9971;苯甲酸A=17304．8 31508．91X,r=0．9970;山梨酸A=-4392．57 58589．89X．r=0．9972;糖精钠A=12009．8 19879．26X,r=0．9971:同一样品多次洲定结果的标准偏差分别为安赛蜜0．22、苯甲酸0．22、山梨酸0．22、糖精钠0．23:平均回收率分别为安赛蜜103．4％、苯甲酸107．7％、山梨酸102．8％、糖精钠103．9％。     

饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱快速测定

本文报导了一种用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的方法。液相色谱系统包括反相柱(键合C_(18)柱)和紫外检测器(波长254nm;衰减:0.08AUFS);流动相采用甲醇/0.02MNH_4A_0(10/90);流速0.8mL/min;样品经过滤后直接进样,PH可在4—10范围内变化。三种组份的分析约需10分钟。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测限分别是57ng,2.3ng,和92ng;相对标准偏差分别是1.3—1.8％,1.0％和1.8—3.5％;各种商品饮料的回收率在92—107％内。     

流动相梯度洗脱对HPLC法测定五种食品添加剂出峰顺序的影响

在以甲醇和乙酸铵溶液为流动相、柱温25,℃等色谱条件不变的前提下,重点考察了苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄这5种食品添加剂保留时间随流动相中甲醇初始体积分数的改变而变化的趋势.结果表明,流动相中甲醇体积分数的提高会同时缩短5种添加剂的保留时间,并且对前4种添加剂苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、柠檬黄的保留时间的缩短程度依次增大,致使其出峰顺序发生变化.本研究所得规律对多组分同时测定时最佳分离条件的优化及定性具有一定的参考和借鉴价值.     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的几种添加剂

建立了适合测定碳酸饮料中的添加剂——山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱方法。样品经过简单处理后使用高效液相色谱仪——二极管阵列检测器进行分析,外标法定量。实验结果表明线性相关系数为0.999 55~1.000 00,回收率在99.9%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.5%,最低检测限为0.040~0.053μg.mL-1。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

同步测定饮料中糖精钠和苯甲酸钠含量的方法研究

糖精钠和苯甲酸钠分别是饮料中常用甜味剂和防腐剂,添加剂超标直接会危害人体的健康.文章采用紫外可见分光光度法和凝胶液相色谱法同时检测出六种常见饮料中苯甲酸钠和糖精钠的含量.结果表明:被检测的饮料中,除个别散装的饮料外,两种添加剂的含量是符合国标要求的.两种方法均切实可行,测定的结果相差不大.该研究能为多种添加剂的同步检测提供良好借鉴.     

饮料中6种防腐剂的高效液相色谱法同时测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。方法：样品用水溶解,去除蛋白后过滤待测。检测时以甲醇-乙酸铵（0.02M）为流动相,经梯度洗脱,在238nm波长处进行检测,以外标法定量。结果：6种防腐剂的加标回收率在93.2%～103.8%,相关系数0.9996～0.9999,检出限0.01～0.03g/kg。结论：本方法简单,快速,灵敏度高,重现性好,可以满足饮料中防腐剂的检测要求。     

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法（HPLC）对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法，最佳色谱条件为；柱温35℃，流动相体系为甲醇与0．02M，乙酸铵液比例20＋80。采用外标法定量，得到了良好的线性关系。回收率在90—110％之间，相对标准偏差小于2％。     

大理市市售腌菜中寄生虫卵的检测分析

目的：了解大理市市售腌菜中寄生虫卵情况。方法：采用离心沉淀法检测腌菜中的寄生虫卵。结果：对100份样品进行检测，检出含有寄生虫卵的腌菜3份，检出率为3．0％。结论：大理市市售腌菜存在感染人的风险，应加强综合治理。     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸

用液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的分析方法，针对样品具有高脂肪、高蛋白的特点，可以改进相应国家标准中样品前处理方法。达到蛋白质沉淀完全、溶液易过滤，对苯甲酸、山梨酸的测定准确可靠的目的。试验结果表明，方法的相对标准偏差分别为：3.0％和3．9％；方法的添加回收率分别为：86．0-87．5％和85．0-96．7％；方法的最小检出量分别为：1．0ng和0．5ng。     

HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸

用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。     

改性膨润土对水中苯甲酸的吸附

采用氯化钠对膨润土进行钠化,与聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）作用制得 PDMDAAC 膨润土。经FTIR分析,研究 PDMDAAC 膨润土对水中苯甲酸的最佳吸附条件、吸附动力学及等温线拟合。结果表明：当选取吸附剂用量为0. 5 g,吸附时间为 1 h,吸附酸度为 pH = 4 时,PDMDAAC 膨润土可吸附 0. 5 mmol / L 的苯甲酸,其最大吸附效率可达86. 57% 。PDMDAAC 膨润土对苯甲酸的吸附符合拟二级动力学方程及 Langmuir 型等温曲线。     

用亚硫酸氢钠提高不饱和有机烯酸的产率

对合成山梨酸,肉桂酸,2—呋喃丙烯酸的方法进行了改进:在卤仿反应发生后,酸化前用亚硫酸氢钠去除去过量的次氯酸钠,产物的产率比直接酸化分别提高了21.3%,19.74%,27%,重结晶后纯度达99.05%,99.3%,99.1%。经红外,质谱,碳氢数据分析均符合要求。     

山梨酸的合成与应用

详细介绍了新型食品防腐剂山梨酸的合成工艺路线，山梨酸国内外生产现状与市场概况，山梨酸在食品和饲料加工业中的应用。     

无机固体酸催化合成苯甲酸乙酯

在一水硫酸氢钠存在下由苯甲酸和乙醇合成了苯甲酸乙酯。当苯甲酸、乙醇和硫酸氢钠的物质的量比为1:8:0.86,回流8h,酯收率达93％。     

多元校正电位滴定法同时测定苯甲酸和水杨酸

建立了一种可同时测定苯甲酸和水杨酸的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是氢氧化钠与氯化钾的混合溶液,被滴定液中同时插入了pH指示电极和氯离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液的pH和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合酸中每一种酸的含量.该方法免去了滴定剂体积的直接读取,且不需确定滴定终点,因此该法简便、精确.应用本方法对样品中的苯甲酸和水杨酸进行了同时测定,结果满意.