HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

硫酸软骨素片含盐酸氨基葡萄糖量的测定

建立硫酸软骨素片含盐酸氨基葡萄糖量测定方法.采用Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.68％醋酸钠缓冲溶液-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长340nm.盐酸氨基葡萄糖在100～2 000μg/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为103.2％(RSD=...     

柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立了用柱前衍生高效液相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐含量的分析方法.采用的色谱柱为Hypersil BDS C18柱(5 μm,4.6mm(id)×250 mm),流动相为乙腈-水(30+70,v/v),检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,常温.氨基葡萄糖盐酸盐在0.073 5～3.675 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),添加平均回收率98%～102%之间.方法准确、简便、专属性强,可用于氨基葡萄糖盐酸盐质量控制.     

新疆戈壁野生木贼麻黄中麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定

采用半仿生提取法提取生物碱,以薄层色谱法(TLC)对戈壁野生木贼麻黄的根、茎与果中提取的生物碱进行了签别,用HPLC同时测定新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄中的盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱等生物碱的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(体积比10∶90),测定波长为210 nm,流速为1.0 m L/min.结果显示,测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.7-4.2μg/m L(r=0.999),0.05-0.3μg/m L(r=0.999)范围内,线性关系良好,平均加标回收率分别为101.6%(RSD=0.3%),102.1%(RSD=0.7%).该法结果准确,重现性好,可用于新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄2种生物碱的含量测定.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量

建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定.     

HPLC示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖

利用高效液相示差折光分析法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖.方法采用Alltech C18柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-醋酸盐缓冲液(3∶97),流速1 mL/min,柱温40℃,进样量20 μL.N-乙酰-D-氨基葡萄糖在4.18～1 079.33 μg/mL范~围内星显著的线性关系,相关系数为0.999 3.方法的加标回收率98.78%,检出限4.18 μg/mL.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

氨基葡萄糖盐酸盐制备工艺研究

研究了氨基葡萄糖盐酸盐的制备工艺及精制工艺。结果表明,使用活性白土作为吸附剂,可有效地降低生产成本,提高产率,减少污染。     

由喇蛄壳制备氨基葡萄糖盐酸盐

分开处理喇蛄壳的不同部分,提取甲壳素,并制备氨基葡萄糖盐酸盐。其工艺路线为:用5%的NaOH将虾壳煮沸1.5h,再用5%HCl浸泡1h,0.5%的KMnO4浸泡0.5h,最后加一定量的盐酸在80~95℃反应3~4h。所得产品分别用红外光谱、元素分析和差示扫描量热分析进行了表征,验证了目标产物的结构,并对产物的性能指标作了检测,产物质量完全符合要求。     

微波辐射快速制备氨基葡萄糖盐酸盐的研究

本研究以糙皮侧耳（Pleurotus ostreatus）固体发酵料为甲壳素制备材料，采用正交试验法，研究以该原料制备氨基葡萄糖盐酸盐工艺的最优化反应条件．常规水解条件下，在水解时间5h，水解温度90℃，盐酸的浓度为20％，甲壳素与盐酸的质量百分比为1：6，在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达25．29％．微波水解条件下，在压力0．2MPa，时间240s，盐酸浓度9.8％，仪器功率50％，在此最佳工艺条件下得到的氨基葡萄糖盐酸盐最高产率可达69．78％，水解产物通过FTIR的测定，微波水解的产物与常规水解的产物结构基本一致，     

高效液相色谱-核粒子计数检测氨基葡萄糖类化合物

核粒子计数检测器是基于水凝聚激光计数专利技术(WCPC),对低紫外吸收的化合物有较强的优势.建立了高效液相色谱-核粒子计数检测器(HPLC-NQAD)检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的方法.采用AsahipakNH2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,V(乙腈)∶V(0.5%三乙胺水溶液)=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,进样量为10μL,10min内完成检测.在NQAD蒸发管温度55℃、气体压力200kPa条件下,D-氨基葡萄糖盐酸盐与N-乙酰-D-氨基葡萄糖之间的分离度2.32,前者的检出限为16ng,定量限为50ng,后者的检出限为8ng,定量限为24ng.D-氨基葡萄糖盐酸盐在10.03～2 005.20μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 5,N-乙酰-D-氨基葡萄糖在10.18～2 036.80μg/mL范围内线性回归相关系数为0.999 9.检测D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的精密度实验的相对标准偏差(RSD)分别为1.53%和1.38%,平均回收率分别为100.18%和101.02%.该方法用于D-氨基葡萄糖盐酸盐和N-乙酰-D-氨基葡萄糖的检测,可靠、快速、简便.     

氨基葡萄糖治疗实验性自身免疫性脑脊髓炎研究进展

氨基葡萄糖是葡萄糖的一种天然衍生物,是糖蛋白和蛋白聚糖的主要成分,可通过多种生理途径在细胞内合成.近年研究显示,氨基葡萄糖可作为免疫抑制剂和免疫调节剂在治疗多发性硬化（MS）及其动物模型——实验性自身免疫性脑脊髓炎（EAE）方面有一定的疗效.氨基葡萄糖可引起Th表型由Th1向Th2细胞转化,显著表现为TNF-α,IFN-γ,IL-17,IL-1分泌减少,IL-5和IL-10分泌增多.氨基葡萄糖通过不同给药方式,如口服、腹腔注射、静脉注射等对EAE都有一定治疗作用,具有低或无毒性、服用安全等优点.     

盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析

在0.5 mol/L NaAc-HAc(pH=5.4)介质和底液条件下, 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪可与Na-TPB反应生成沉淀, 以在示波极谱图上切口出现TPB沉淀指示滴定终点. 此法用于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪药物制剂的直接滴定, 获得了满意结果.     

盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定

报道了一种快速、准确的盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定法．该方法的线性范围为10～600mg／L;当其浓度为200mg／L时,（相对标准偏差）值为1．52％（n=6）;加入回收率为96．66％±3.02％（n=5）     

氨基葡萄糖Schiff碱及其锌金属配合物的合成

以氨基葡萄糖硫酸盐为原料,分别与苯甲醛、水杨醛反应合成Schiff碱,设定不同的温度、反应时间、投料比,采用正交实验找到较优化的反应条件.再分别用2种Schiff碱和七水硫酸锌反应,考虑物料比这个单因素,合成Schiff碱锌配合物.结果表明,在反应温度45℃,反应时间5 h,反应物投料比1:2时,苯甲醛和氨基葡萄糖形成的Schiff碱收率为42.81%,水杨醛和氨基葡萄糖形成的Schiff碱收率为74.01%.在物料比为1:2时,苯甲醛Schiff碱合成的锌配合物收率较高,达到53.49%,水杨醛Schiff碱合成的锌配合物收率达到80.00%.     

L-谷氨酸盐酸盐晶体结构重新测定

鉴于Dawson和Sequeira分别报道的L-谷氨酸盐酸盐C5H10NO4Cl的晶体结构数据之间存在明显差别且键长精度也较低,重新测定了L-谷氨酸盐酸盐的晶体结构.结果表明:晶体为正交晶系,空间群为中心对称的P2(1)2(1)2(1),晶胞参数为a=5.129 8(14),b=11.715(3),c=13.259(4).在分子结构中,所有的键长和键角都在正常范围内,其中扭角ψ1和ψ2分别为-21.04(16)和161.61(11)°.原子Cγ偏转于N原子,同时原子Cδ与Cα处于反位.在晶体结构中,经过相关的平移和螺旋操作,分子通过N—H...O、N—H...Cl、O—H...Cl和O—H...O氢键的连接而形成了平行于bc平面的多聚体层.