合成条件对Silicalite-1沸石分子筛形貌的影响

以TPAOH为模板剂,TEOS为硅源,采用水热合成法制备Silicalite-1沸石分子筛。通过改变晶化方式、晶化温度、晶化时间、模板剂用量及乙醇用量等合成参数,调变分子筛的形貌。SEM和XRD检测结果表明,采用油浴晶化所得的Silicalite-1沸石分子筛比采用烘箱晶化所得沸石分子筛中的孪晶含量少;合成液中较低的模板剂、乙醇含量,较高的晶化温度,较短的晶化时间都有利于合成含较少孪晶的Silicalite-1分子筛。     

高岭土细粉原位晶化合成NaY分子筛

我国的高岭土以其成因类型齐全、储量丰富、质量优良而闻名于世。高岭土广泛应用于石油化工、造纸、功能填料、耐火材料等方面。高岭土可用作载体担载催化剂,也可用作合成沸石分子筛的原料,因此是一种潜在的理想原位晶化载体。用高岭土原位晶化技术得到的沸石分子筛具有较高的水热稳定性,解决在工业生产中的过滤问题,同时降低生产成本。本论文对高岭土微球原位晶化合成沸石分子筛的原理提出了一定的见解,为进一步的研究发展打下了一定的基础。     

焙烧高岭土微球特性的研究

我国的高岭土以其成因类型齐全、储量丰富、质量优良而闻名于世。高岭土广泛应用于石油化工、造纸、功能填料、耐火材料等方面。高岭土可用作载体担载催化剂,也可用作合成沸石分子筛的原料,因此是一种潜在的理想原位晶化载体。用高岭土原位晶化技术得到的沸石分子筛具有较高的水热稳定性,解决在工业生产中的过滤问题,同时降低生产成本。本论文首先系统地研究了高岭土微球在高温焙烧过程中的性质变化,为在高岭土微球上原位生长NaY沸石分子筛的研究打下了良好的基础。     

利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

非水体系沸石分子筛的合成及性质

本文论述了一种新颖的分子筛合成方法——在非水体系中合成沸石分子筛,综述了利用多种仪器对非水体系合成的沸石的性能研究,表明非水介质同样能够提供沸石分子筛晶体成核和生长的良好环境,为定向合成某一催化反应所需的硅铝比沸石提供了可能性。非水体系合成沸石为沸石的固相晶化机理提供了一个有力的佐证。     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

Y／Beta微孔-微孔分子筛的合成、表征及其催化性能

采用两步晶化法合成了Y/Beta微孔一微孔复合分子筛,并运用XRD、sEM和FT-IR等手段,对该复合材料的结构和形貌等进行了表征研究,以环己醇脱水作探针反应考察了Y/Beta微孔一微孔分子筛的催化性能,并就Y,Beta微孔-微孔分子筛在反应中的协同作用进行了探讨.结果表明Y型沸石和Beta沸石通过复合改变了各自的孔结构和酸中心,和机械混合相比具有明显的择形选择性和优良的酸催化性能.     

一步合成颗粒状5A分子筛性能的研究

一、前言一步合成颗粒状A型分子筛的方法,与目前生产分子筛的工业方法相比,具有工序少,工艺简单,生产过程有可能实现连续化,所得产品的机械性能较好等优点。因此,对该法的研究是十分有意义的。一步合成颗粒状A型分子筛的方法能否应用于工业,除了工艺过程的优点之外,很大     

利用高岭土合成4A沸石分子筛

以高岭土为主要原料,通过焙烧活化-碱化-水热反应技术合成了4A沸石分子筛.利用TG DTA、XRD、SEM等考察了高岭土转化分子筛的相变历程,并通过正交实验探讨了影响分子筛转化率的主要因素.研究表明,高岭土在600℃下焙烧2 h可转化为偏高岭土,再与NaOH、去离子水按摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为2.0、n(H2O)/n(Na2O)为60充分混合,经水浴陈化、晶化后可合成结晶良好、静态水吸附达22.67%的4A沸石分子筛.     

非自发成核体系合成EU-1分子筛的研究

通过添加自主发明的液态晶种,首次在非自发成核体系中制备了EU-1沸石分子筛,并采用XRD,SEM,IR,TG-DTG等手段对样品进行表征。考察了水的添加量、硅铝摩尔比、碱硅摩尔比、晶化温度、晶化时间等因素对合成的影响,获得了合成EU-1分子筛适宜的配比n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=(30~80)∶1∶(1.82~5.44)∶(691~1 000),晶化温度为453K,晶化时间为48~120 h。液态晶种法合成的分子筛为形貌规整、轮廓清晰的薄片层状结构。采用此方法合成的EU-1中模板剂的使用量仅为常规法的1/5,在很大程度上降低了生产成本,具有潜在的工业化应用前景。     

含可膨胀石墨复合吸附剂块制冷研究

为提高颗粒状沸石分子筛传热效果，提出一种新型含可膨胀石墨、金属M的氢氧化物、硅胶等添加剂的复合吸附剂块，通过正交实验及在自行研制的模拟吸附制冷装置上进行制冷实验，确定了添加剂间的最佳配比，实验结果表明：可膨胀石墨是三因素中的主要影响因素；复合吸附剂块的导热系数为颗粒状沸石分子筛导热系数的6．2～8．6倍；吸附剂块经压制成型后，模拟吸附制冷系统的性能系数提高23．8％。     

沸石分子筛对聚丙烯的晶型及力学性能的影响研究

研究了表面用钛酸酯偶联剂改性的13X和5A型沸石分子筛对聚丙烯结晶性能及力学性能的影响。实验结果表明，在聚丙烯中添加5A型沸石分子筛时，其抗冲性能大幅度提高；当分子筛质量分数达到9％时抗冲强度提高到81．02kJ／m^2，且弹性模量和拉伸强度下降幅度很小。XRD的测定结果也表明，5A型沸石分子筛可以促进G晶型的生长；13X型沸石分子筛却抑制聚丙烯晶体生长。由SEM照片进一步证明，无机粒子与聚丙烯之间的界面亲和力也是影响其力学性能的一个重要因素。     

埃洛石制备13X分子筛及其机理研究

13X型沸石分子筛由于其独特的多级孔道结构，具有优异的吸附性能、离子交换性能，在催化、绿色能源、环境等领域具有巨大的应用潜力。用传统的矿物材料制备13X型分子筛，制备产物中易出现杂晶，较难获得纯品且能耗高。埃洛石是纳米管状的硅酸盐矿物材料，价格便宜，资源丰富，无序度较高，具有和13X型分子筛相似的化学组成。文章采用埃洛石矿物为原料，低温煅烧水热合成13X型分子筛并针对其合成条件、晶化规律等进行系统研究。实验结果表明，所制备的分子筛比表面积为726 m²/g，其内比表面积占总比表面积的体积比94.77%，最大孔体积为0.284 3 cm³/g，且为分布均匀的微孔型，其静态水吸附量均高于行业标准和同类型商品分子筛，质量百分比可达31.56%。并对其机理进行探讨，认为13X型沸石分子筛首先在溶液中成核，一部分非晶态的初始凝胶在碱激发下溶解到溶液中，形成了以离子形式存在的具有活性的硅酸根和铝酸根离子，彼此之间进一步聚合，形成了13X型沸石分子筛晶体的结构单元，最后在溶液中逐步形成了13X型沸石分子筛的晶体。     

利用磷肥生产废弃物制备纳米4A分子筛

以磷肥生产废弃物含氟硅胶为原料,采用水热法制备了纳米4A分子筛.考察了陈化时间、晶化时间和晶化温度对4A分子筛制备的影响.实验结果表明,陈化时间为6h、晶化温度95℃,晶化4h时,可获得粒径40～50 nm的纳米4A分子筛.每克4A分子筛的钙离子交换容量为330 mg CaCO3,白度为97％,完全满足洗涤助剂的要求.     

强酸性和水热稳定的MCM-41分子筛的合成

以ZSM 5沸石分子筛为原始硅铝源,在碱性条件下,通过水热法合成出了孔壁含有ZSM 5预结构单元的MCM 41介孔分子筛。采用XRD、N2 吸附脱附、FT IR和NH3 TPD等表征手段对样品进行分析,结果表明该分子筛是含有ZSM 5 沸石预结构单元的六方晶相结构,该介孔分子筛的孔壁明显厚于常规方法合成的MCM 41,具有较高的水热稳定性和较强的酸性。     

钛硅沸石的制备及其选择氧化性能

采用水热晶化法和气固相同晶取代法成功地合成了Ｔｉ－ＺＳＭ－５和Ｔｉ－ＺＳＭ－１１型分子筛;应用苯酚羟基化,苯乙烯氧化和丙烯环氧化反应为探针,详细考察了不同方法合成的钛硅沸石的催化性能。     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

晶种涂层对合成ZSM-5沸石膜影响

分别利用打磨法和浸涂法在载体管上引入晶种,然后１７０℃水热晶化,成功地合成了ＺＳＭ－５沸石膜。实验发现引入晶种可减少水热晶化次数,在孔径为０．６μｍ的载体上一次水热晶化即可完成。ＸＲＤ、ＳＥＭ和单组分气体渗透对膜表征表明,该膜为完整、致密的ＺＳＭ－５膜,Ｈ２／Ｃ３Ｈ８的最大理想选择因数达到３３,显示子分子筛分性质。     

用ZSM-5降解液进行SBA-15分子筛合成的研究

以商用ZSM-5沸石为原料,采用降解法合成了孔壁含有沸石结构单元的Z-SBA-15介孔分子筛。利用XRD、TEM技术,考察了温度、时间、ZSM-5的硅铝比、降解液用量和初始凝胶pH值对合成产物的影响。结果表明:在晶化温度100～110℃,晶化时间36～48h,硅铝比为25～36,ZSM-5沸石降解液量15～30mL,初始凝胶pH值0.5～1.0时为合成适宜条件。此外,经Z-SBA-15样品结构分析,Z-SBA-15为具有Al—Si—O单元结构成分的SBA-15介孔材料。