电感耦合等离子体质谱法测定谷类产品中7种元素

为建立准确、快速地同时测定谷类产品中微量重金属元素含量的方法,采用电感耦合等离子体质谱法测定藜麦和绿豆芽等谷类产品中砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁等7种微量重金属元素.以硝酸和双氧水消解样品,调谐优化仪器分析条件,锌、砷、铜、锰和铁等5种元素选用KED模式,铅和镉选用STD模式,以标准曲线法进行测定.结果显示：砷、镉、铅、锰、铜、锌和铁的线性回归方程分别为y=1.49×10²x+0、y=3.06×10²x+0、y=1.026 7×10⁴x+0、y=1.029×10³x+0、y=1.088×10³x+0、y=2.67×10²x+0和y=3.4×10¹x+0;砷、镉、铅、锰和铜的线性范围均为0.10～800.0μg·L^-1,锌的线性范围为5.00～300.0μg·L^-1,铁的线性范围为5.00～800.0μg·L^-1,相关系数均在0.999 4～0.999 6之间;检出限在6....     

应用四级杆碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中17种有害元素

样品在硝酸及少量双氧水中,采用微波消解前处理,应用碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铍、硼、铝、钛、铬、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碘、钕、汞、铊和铅等17种有害元素,通过样品前处理和电感耦合等离子体质谱法测定时条件的选择,消除了质谱干扰和基体效应,各元素的检出限(3S)在0.001～0.121 mg·kg-1,仪器精密度(n=11)在0.64%～8.35%之间,方法精密度(n=11)在1.52%～8.46%之间,17种元素的加标回收率在87.28%～119.06%范围内.

Abstract：

Samples of cosmetics were dissolved by digestion with HNO3 and a small amount of H2O2 in the CEM Mars XP Microwave digester,and the solutions obtained after dilution to a definite volume were used for ICP-MS with collision/reaction system determination of Be, B, Al, Ti, Cr, Zn, As, Se, Ag, Cd, Sn, Sb, I, Nd, Hg, Tl and Pb. Analytical conditions of ICP-MS were optimized in quantification to afford elimination of mass spectrum interferences and matrix effect interferences.Detection limits (3S) of the 17 harmful elements determined were determined and the values obtained were in the range of 0.001 to parameters,and of the method of sample analysis were tested,giving values of RSD (n=11) in the ranges of 0.64%~8.35% and 1.52%~8.46% respectively.Tests for recovery of 17 harmful elements are given values in the range of 87.28%~119.06%.     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定龙牙百合花中的矿质元素

采用微波消解技术,建立了一种测定龙牙百合花中Mg、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和zn等10种微量矿质元素的ICP—MS法．研究表明,该方法简便、快速、灵敏,标准曲线的线性都较好,适合于龙牙百合微量矿质元素的测定．试样分析结果显示,龙牙百合花中含有丰富的矿质元素,特别是Ca、Fe与zn．该方法为龙牙百合的利用提供有力的科学依据．     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中35种微量元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析.采用封闭压力酸溶法溶解地质样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对国际标准样品监控样35种常用微量元素长期测定结果表明,绝大多数元素测定值与参考值的相对误差小于10%,其中大多数微量元素优于5%.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法在食品中痕量元素检验中的应用

介绍了同位素稀释电感耦合等离子体质谱法（ID-ICP-MS）的原理,论述了ICP-MS分析过程中影响同位素比值测定结果的精确度和准确度的主要因素及其解决办法。综述了近几年来ID-ICP-MS在食品样品分析中的应用。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定矿物标样中的贵金属

本文利用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰.Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g^-1,0.82 ng.g^-1,0.04 ng.g^-1.精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考.     

电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中稀土元素

根据植物示踪地球化学找矿理论, 建立植物中稀土元素的分析方法, 为植物示踪地球化学找矿寻求快捷可靠的新手段. 采用高温灰化植物样本, 氢氟酸-盐酸-硝酸-硫酸一次溶解植物灰分, 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定15种稀土元素. ICP-MS法可以减少化学分离富集的复杂操作程序引进的 误差, 操作简便, 检测快速, 以国家标准物质GBW07603检验方法的准确度, 结果与标准 值相符, 该方法的准确度用相对误差衡量在3.00%~14.10%之间, 精密度（RSD, n=8）在3.22%～20.00%之间.     

电感耦合等离子质谱法测定地质样品中的稀贵金属元素

研究建立了直接用王水消解地质勘探样品,利用电感耦合等离子质谱仪(ICP—MS测定其中稀贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的分析方法,建立校正方程及引入内标元素Cs,有效克服了质谱干扰及由于基体效应产生的非质谱干扰．方法的测定下限为0．7—2．0ng/g,精密度为3．3％-7．4％,加标回收率为91％-113％,适于大量地质样品中稀贵金属元素的及时分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定沉积物中的金属元素

采用不同的微波消解程序和不同混合酸消解近海沉积物标准参考物(GBW0 7314 ) ,用ICP -MS测定16种金属元素(Al,Ba ,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,K ,Mn ,Mo ,Ni,Pb ,V ,Zn ,Ca和Mg)的含量.依据回收率,比较了消解程序、混合酸组成、用量对GBW0 7314的消解效果.结果表明,由6mLHNO3 - 2mLHF/2mLH2 O2 组成的混合酸对沉积物具有很好的消解能力,微波加热2 0min能迅速有效消解沉积物;除Al外,GBW 0 7314中各元素的测定值与推荐值相符     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的锂和铍

构建微波消解法-电感耦合等离子体质谱法体系测定土壤中的锂和铍的含量。样品加入硝酸、氢氟酸、盐酸,在微波消解仪中进行程序升温消解,用~6Li元素作为内标元素,用ICP-MS测定锂元素和铍在土壤样品中含量。结果表明,测定方法线性相关系数都在0.999以上,锂的方法检出限为0.11 mg/kg;铍的方法检出限为0.03 mg/kg,采用国家土壤标准样品做准确度验证,结果准确度高,精密度好,能满足测试要求,表明建立的方法能够满足土壤中锂和铍的检测。     

电感耦合等离子体质谱在高碘区碘含量分布特征中的应用

采用ICP-MS法对山西某高碘区不同环境样品(地下水、土壤、植物)中的碘含量及分布特征进行了测定分析.结果显示,该地区为高碘含量地区,地下水碘含量高于国家饮用水标准值,表现为盆地低洼地区高于西部山区,浅层水碘含量高于中层水,中层水碘含量高于深层水;随采样深度增加,土壤剖面样品中的碘含量下降,表层土壤中碘含量最高;植物样品中的碘主要富集于植物的叶片部分,碘在植物各部位的分布特征为:叶根茎果实,其中果实的碘含量在不同植物间有所不同,表现为:高粱黄豆玉米.该地区地下水、土壤、植物样品中碘的含量及其来源与当地地理位置、采样点井水深度、农田灌溉方式等均有关系.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定头发中的微量元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)测定人发中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb五种微量元素含量的分析方法.选择了最优的分析谱线,对每种元素建立了标准曲线,相关系数r均大于0.999,且每种元素的检出限都很低,样品的加标回收率为94.6%~103.1%,精密度好,5种元素的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.65%~1.52%之间,用国家标准参考物质进行方法的准确度校正,结果准确可靠.     

电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的微量元素Au,Sn和Pd

应用电感耦合等离子体发射光谱技术,建立了定量测试成色剂中微量金属元素Au,Pd,Sn的方法.采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理.讨论了ICP-AFS测定成色剂中微量金属元素时,利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除.实验结果表明,建立的方法准确、快速、检测限低,相对标准偏差小于1.00%,回收率为96%～102%.被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 950.     

干法灰化-ICP-AES法测定奶粉中的磷

用干法灰化法处理奶粉样品,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定了样品中磷的含量,并研究了干法灰化最佳温度和仪器最佳工作条件.本法与其他方法比较,处理样品方法简单、快速,测定结果准确可靠,方法检出限为0.0505 mg/L,回收率为95.8%—105.2%.     

ICP-MS法测定钼矿石中伴生锂、镓和稀土元素

通过比较氢氟酸-硝酸高压罐密闭消解法、氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸低压密闭消解法和氢氟酸-硝酸-高氯酸-盐酸敞口消解法对钼矿样品的分解效果,选用低压密闭消解法制备样品,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定伴生稀有元素Li,Ga和15种稀土元素的质量比.通过对干扰元素的分析,选择合适同位素,并确定151 Eu,15...     

用电感耦合等离子体质谱法测定稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，讨论了内标对基本效应的补偿作用，对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ga,In,I,Cs和T1是稀土纯度分析中合适的内标元素，内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

微波消解-ICP-MS法测定多种中成药中的十三种有害元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了不同中成药中的十三种有害元素Be、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Ba、Hg、T1、Pb等的总含量.该方法对各元素的检出限为0.001～0.07 ng·g^-1.样品测定的精密度在0.3%～6.8%之间.分析了标准物质茶树叶和灌木枝叶,测定值与参考值吻合;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,回收率为90.3%～109.7%,结果满意.     

电感耦合等离子发射光谱法测定连铸保护渣化学成分

介绍了电感耦合等离子发射光谱法测定保护渣中铝、镁、硅、锰、钛等氧化物的方法。保护渣试样经去碳、与硼酸-无水碳酸钠混合熔剂熔融,盐酸溶解后,定容分析,测定结果。结果表明,该方法可同时测定多种元素,准确度好、精度高,并且方法简便、快速,可用于保护渣的定量分析。     

应用于ICP—AES激光气化固体进样的系统

激光气化固体进样系统的研究是目前国际上ICP-AES领域的前沿课题。本文研究了Nd：YAG电光调Q和声光调Q脉冲激光气化固体进样的方法，自行设计一种新型的可作X-Y轴双向扫描的样品室，采样具有均匀性的代表性。所研制的进样系统能一国内外已有的ICP仪器配用，具有制样简捷的特点，减免了ICP-AES分析要进行化学产处理的繁杂过程。该系统应用于ICP-AES固体粉末样品如地质样品中多元素的分析，测量精度好，准确性高，基体效应小，特别适用于难熔难气化元素如Zr等分析。