HPLC法同时测定红直獐牙菜中3种有效成分的含量

建立了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定红直獐牙菜中的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 mL/min时,用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)柱,以MeOH和H2O(含0.04%H3PO4)在0~20 min内由20%至35%线性梯度洗脱。上述3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.0095~2.9μg(r=0.9999),0.0486~2.56μg(r=0.9999),0.0056~2.8μg(r=0.9999);回收率为97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。     

坚龙胆不同部位中龙胆苦苷的含量比较

目的：测定坚龙胆不同部位龙胆苦苷的含量,并评价坚龙胆药材不同部位的质量。方法：采用HPLC法,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了坚龙胆药材不同部位中龙胆苦苷的含量。龙胆苦苷在0.21～10.5μg范围内线性关系良好,r值为0.999 8,龙胆苦苷平均回收率为98.01%,RSD为2.50%。结论：坚龙胆药材不同部位龙胆苦苷含量均高于《中国药典》2005年版要求,表明坚龙胆全草均可入药。     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

高效液相色谱法测定苦玄参药材中的苦玄参苷ⅠA含量

采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C8 色谱柱(4.6×150mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸(32:68)为流动相,流速1ml·min-1,检测波长264nm,建立高效液相色谱法(HPLC),测定广西梧州大坡种植基地和龙州县种植的苦玄参药材的茎、叶中苦玄参苷ⅠA的含量.实验结果显示,苦玄参苷ⅠA在2.28～11.4μg范围内线性良好,平均加样回收率为101.1%RSD=2.4%(n=5),梧州大坡种植基地和龙州县种植的苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA在茎、叶中的平均含量分别为0.10%,0.31%,0.11%,0.58%.本方法简便、快速,重复性好,可实际用于苦玄参药材中苦玄参苷ⅠA含量测定.     

HPLC同时测定四数獐牙菜中3种有效成分含量

采用高效液相色谱法同时测定四数獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的质量分数。结果显示,3种化学成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.15~21.05mg/L(R=0.999 8)、0.25~28.05mg/L(R=0.999 9)、0.10~20.00mg/L(R=0.999 8),回收率分别为99.1%(RSD=1.94%)、101.5%(RSD=2.05%)、96.0%(RSD=1.94%),表明该测定方法快速,结果准确、可靠,可用于四数獐牙菜中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的质量分数测定。     

RP-HPLC法同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4药材中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的高效液相色谱含量测定方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Elite C18(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长分别为238nm、238nm、380nm、380nm,柱温20℃,进样量20μL.本方法可使京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1、西红花苷-3有效分离,在检测范围内线性良好,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率分别为100.16%(RSD=0.69%),99.19%(RSD=1.29%),100.59%(RSD=0.80%),99.06%(RSD=1.02%),(n=6).经方法学验证,该方法可同时准确、简便、快速的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、京尼平-1-O-β-D-龙胆二糖苷、西红花苷-1、西红花苷-3的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

CZE法测定白花龙胆6种活性成分含量研究

建立了毛细管区带电泳法(CZE)同时测定白花龙胆中龙胆苦苷、马钱苷酸、齐墩果酸、熊果酸、异荭草苷、芒果苷含量的方法。以70mmol/L硼砂-体积分数20%乙腈(pH=11)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×50μm,有效长度56cm)为分离通道,运行电压22kV,检测波长200nm,压力进样5×10~3Pa×5s,同时测定白花龙胆中6种活性成分含量,结果表明6种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.999 5),加样回收率97.21%~98.12%。该方法简单、准确,可用于白花龙胆药材的质量评价和控制。     

秦艽不同提取物中3种环烯醚萜苷的含量测定

测定陕西陇县和凤县地区10批秦艽药材水提取物和80%乙醇提取物中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷3种活性成分的含量。采用HPLC-ELSD法,Hedera C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%乙酸为流动相,进行梯度洗脱分离检测。结果显示80%乙醇提取的提取物量高于水提取的提取物量,以及醇提取物中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷的含量都比水提取物中的含量高,并且提取物中这3种活性成分以龙胆苦苷含量最高,落干酸次之,獐牙菜苦苷含量较低。表明通过80%的乙醇对秦艽药材中化学成分提取的效果优于水提取。     

高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.0 ml/min;检测波长为237nm;柱温为50℃.结果:獐牙菜苦苷对照品进样量在0.313 mg~1.875mg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 99;平均回收率为99.50%、CV(%)=0.92(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷的含量测定.     

秋葵荚中两种黄酮苷的分离鉴定及含量测定

目的：首次从秋葵荚中分离制备异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷对照品并应用高效液相色谱法建立秋葵荚中两种黄酮苷含量的测定方法.方法：色谱柱：Welch Materials XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相∶甲醇-水（42∶58）;检测波长：256 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃.结果：异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷进样量分别在0.165μg～0.825μg和0.155μg～0.775μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999,r=0.9995）,平均回收率（n=6）分别为99.2%、100.3%.结论：该方法简便、准确,重复性好,可用于测定秋葵中异槲皮苷和槲皮素-龙胆二糖苷的含量.     

不同培养条件对龙胆毛状根生长及龙胆苦甙含量的影响

不同基本培养基、ｐＨ及碳源对龙胆毛状根的生长和龙胆苦甙的含量都有影响，毛状根在五种培养基中，以ＭＳ培养基的生长速率及龙胆苦甙的含量最高。毛状根的最适生长ｐＨ是６．０；龙胆甘甙含量高峰则在ｐＨ５．５．蔗糖为２０￣３０ｇ／Ｌ时，利于毛状根的生长和龙胆苦甙含量的形成。葡萄糖的效果不如蔗糖２５０ｍｇ／Ｌ水解乳蛋白加入，对培养物中龙胆苦甙含量影响不明显，但是对毛状根的生长具有抑制作用，毛状根的龙胆苦甙含量（     

东北龙胆地上、地下器官成分积累规律研究

研究龙胆地上器官和地下器官成分积累相关规律 .采用高效液相法 .地下器官中 ,龙胆苦甙含量高于当药苦甙含量 ;而地上器官中当药苦甙含量高于龙胆苦甙含量 .茎中龙胆苦甙含量降低时 ,叶中含量升高 ;当茎中龙胆苦甙含量升高时 ,叶和花中龙胆苦甙含量降低 .同时 ,茎和根中龙胆苦甙和当药苦甙基本上同步上升 ,也同步下降 .可能存在着花期时有效成分向上输送 ,而花期后有效成分向下输送的趋势     

不同方法对龙胆中地上部分有效成分的含量测定

对龙胆各部分中龙胆苦甙含量测定的方法进行了研究,主要比较了双波长薄层扫描法和高效液相色谱法,同时对各种提取条件进行了比较.结果表明,龙胆苦甙的提取条件,以甲醇温浸5 h为佳.高效液相色谱法进行含量测定为最适宜.     

HPLC法测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸的含量

目的：建立测定蒙药巴特日七味丸中没食子酸含量的方法．方法：采用高效液相色谱法．应用Spherisorb C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0．1％磷酸水溶液（15：85）为流动相;流速为0．8ml·min^-1;检测波长为273nm;柱温为25℃．结果：没食子酸在0．102μg～0．306μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．89％、RSD为1．41％（n=6）．结论：该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于巴特日七味丸中没食子酸的含量测定．     

三花龙胆地上、地下器官成分积累规律研究

研究三花龙胆地上器官、地下器官中龙胆苦苷的积累相关规律．采用甲醇超声波提取和高效液相色谱法分析．7月份以前根、茎、叶中龙胆苦苷的含量逐渐上升;7到8月份,根中龙胆苦苷的含量逐渐降低,茎、叶中龙胆苦苷的含量逐渐升高;8到9月份,叶、花中龙胆苦苷的含量逐渐降低,根茎中龙胆苦苷的含量逐渐升高．以上变化可能与生长期及花期有关：生长期有效成分的含量逐渐于高,花期时有效成分向上输送,花期后有效成分向下输送．     

秦艽药材与饮片标准汤剂的质量传递性研究

建立了15批秦艽药材与饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%醋酸,检测波长为254 nm。同时,结合含量测定、出膏率,进行药材、饮片标准汤剂的质量传递性研究。药材、饮片标准汤剂的指纹图谱与各自对照图谱相似度良好,以龙胆苦苷为参照峰,确定共有峰5个,指认5个色谱峰。15批药材、饮片标准汤剂平均出膏率分别为20.43%、19.71%,龙胆苦苷、马钱苷酸从药材到饮片的平均转移率为80.56%、80.98%,未出现离散数据。结果表明,采用物质群整体控制的指纹图谱与出膏率、含量测定指标相结合的模式,建立的药材、饮片标准汤剂的质量控制及传递性研究,可为经典名方以及中药配方颗粒研究提供参考。     

筋骨草中槲皮素成分的含量测定

采用高效液相色谱法对筋骨草中槲皮素的含量进行测定。色谱条件为：色谱柱,HypersilODS（5μm,250．0×4．0mm）;流动相,pH=2．08磷酸：甲醇为45：55;检测波长为370nm。标准曲线显示,槲皮素在2．24-22．40μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为可=192．0x＋202．4,r=0．998。样品平均回收率为97．6％,RSD为1．67％,这表明本法是一种筋骨草中槲皮素的分析及含量测定的简便、快速、准确且重现性好的方法。     

蒲地蓝消炎片质量控制方法研究

目的：建立蒲地蓝消炎片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法定性鉴别,展开剂为醋酸乙酯-丙酮-甲酸-水（13：3．5：1：1．5）,用2％FeCl3乙醇溶液显色。采用反相高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中黄芩苷的含量,色谱条件为Agilent ZORBAXSB C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％磷酸水溶液（42：58）,检测波长为278nm,流速1．0ml／min,柱温30℃。结果：薄层色谱中供试品与对照品在相应位置上具有相同颜色的斑点。黄芩苷在0．2～2．0ng范围呈良好的线性关系,r=0．9998,回收率为99．65％,RSD为1．60％。结论：本法操作简便快速,分离效果好,稳定性高,重现性好,可全面控制蒲地蓝消炎片的质量。     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

养心草中齐墩果酸的含量测定

采用高效液相色谱仪,Hypersil ODS（5μm,250mm×4．0mm）色谱柱,流动相为甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20）,检测波长为215nm,测定养心草中齐墩果酸的含量。结果表明齐墩果酸在10．0-100．0μg·mL^-1范围内呈现良好线性关系,平均回收率为100．4％。该法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为测定养心草中齐墩果酸的方法。