二步合成法制备介孔氧化铝负载的氧化铜催化剂及其催化性能研究

采用二步合成法制备了CuO/meso Al2O3催化剂,考察了催化剂对苯乙烯与叔丁基过氧化氢(TBHP）的环氧化催化性能.结果表明,催化剂对苯乙烯环氧化反应有很好的催化效果,在焙烧温度为350 ℃、CuO负载量为20%、反应温度为60 ℃的条件下,苯乙烯的转化率达到94.03%,苯基环氧乙烷的选择性达到91.65%.     

微波辐射下有机碲氧化物催化合成α,β—不饱和酮

以双－甲氧苯基氧化碲（ＢＭＰＴＯ）作催化剂，在微波辐射下快速合成α，β－不饱和酮，产率达８６％－９５％，讨论了微波辐射功率、辐射时间以及不同催化剂对该反应的影响，实验表明，这一反应方法具有较强的实用性。     

Ti-HMS的合成和催化苯乙烯环氧化性能

利用中性伯胺（十二胺）作模板剂,合成了过渡金属Ti取代的HMS中孔材料。XRD和FT－1R表征表明Ti能有效地嵌入HMS骨架壁中而不会造成其中孔有序度的下降。钛在HMS中的嵌入量是随合成原料n(Ti)/n(Si)的啬 而上升的,最高可达每克HMS嵌入1.61mmol钛。IR中960cm^-1带强度与钛嵌入量呈正比,这可能表明960cm^-1是由钛嵌入中孔骨架而引起硅氧四面体结构发生畸变所致。催化实验结果表明：Ti-HMS能有效催化叔丁基过氧化氢（TBHP)氧化苯乙烯生成环氧苯乙烷（65％－86％）,苯乙醛（6％－15％）和苯甲醛（8％－20％）,且能重复使用数次而不失活,此外催化剂的制备条件和反应条件对其催化活性和产物分布也有不同程度的影响。     

微波辐射催化合成乙酸正丁酯的研究

用微波辐射技术以乙酸和正丁醇为原料，强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂为催化剂的酯化反应，探索合适的反应条件．实验中，分别从催化剂的用量、微波输出功率、微波辐射时间、投料比四个因素进行实验条件的探索，得出最佳的微波合成条件为：催化剂用量2．0g，酸醇物质的量的比为：1．0：2．0，微波功率为595W，微波辐射时间为30min，产率84．1％．     

具有高水热稳定性有机-无机杂化中孔硅基材料的合成

以Y型沸石前驱体和不同的有机硅氧烷为硅源,合成了多种具有高水热稳定性的有机官能化中孔硅基材料,这些材料在100℃纯水中处理150 h后,能同时保持中孔结构和孔道表面上有机组分的稳定.Y型沸石前驱体可用廉价的反应物制备,提供了一条制备具有高水热稳定性有机官能化中孔硅基材料的低成本合成路线.     

溶胶-凝胶法合成介孔材料的研究进展

综述了近年来采用溶胶-凝胶法合成各种介孔材料的研究进展,包括介孔硅基材料、金属氧化物、磷酸铝、炭材料等方面,并对相关领域今后的研究发展方向进行了展望.     

介孔碳材料的合成及应用研究

综述了介孔碳材料的合成及应用．     

新型Ti-Co-β沸石的合成、表征及催化性能的研究

分别以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,氯化钴为钴源,氟化铵为矿化剂,采用水热合成法在SiO2-CoO-TiO2-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Ti-Co-β沸石,运用XRD、IR和SEM等技术对样品进行了表征,并探讨了影响Ti-Co-β沸石合成的因素.结果表明,按化学组成(物质的量的比)SiO2∶CoO∶TiO2∶(TEA)2O∶H2O∶NH4F=60∶(0.5~3.0)∶(0.5~3.0)∶(16~18)∶(500~650)∶(30~40)配制初始反应混合物,可制备出结晶良好的Ti-Co-β沸石,合成的样品具有BEA拓扑结构,Ti和Co两种原子进入了沸石骨架.在以H2O2为氧化剂的氧化苯乙烯的反应中,考察了Ti-Co-β沸石的催化氧化性能,苯乙烯的转化率和苯甲醛的选择性分别可达71.3%和93.4%.     

微波协同臭氧/分子筛催化降解水中微量的硝基苯

以硝基苯为目标反应物,对臭氧/分子筛氧化和单独臭氧氧化去除水中微量有机污染物的效果进行了比较.发现与单独的臭氧化相比,臭氧/分子筛氧化工艺可以提高水中硝基苯的降解效果.在该实验条件下,单独臭氧氧化和臭氧/分子筛氧化对硝基苯的去除率都随着温度的升高而增加,随着pH值的升高越来越大;此外还考察了微波对臭氧/分子筛体系降解水中微量硝基苯的作用,结果表明微波具有明显协同臭氧/分子筛体系催化降解硝基苯的作用,其协同作用机制可能是促进了羟基自由基的生成.     

双杂原子Fe-Co-β沸石的合成、表征及催化苯乙烯氧化反应

采用水热合成法在Si O2-Fe2O3-Co O-(TEA)2O-H2O-NH4F体系中合成了Fe-Co-β沸石,运用X射线衍射、红外光谱、固体紫外可见漫反射光谱、差重-热重分析和扫描电镜等技术对所合成的沸石进行了表征,探讨了影响Fe-Co-β沸石合成的因素,考察了Fe-Co-β沸石对H2O2氧化苯乙烯反应的催化活性.结果表明,按化学组成(物质的量比)n(Si O2)∶n(Fe2O3)∶n(Co O)∶n[(TEA)2O]∶n(H2O)∶n(NH4F)=60∶(0.25~0.5)∶(1.0~3.0)∶(15~18)∶(650~750)∶(30~45)配制初始反应混合物,晶化温度140℃,晶化时间11 d,可以制备出结晶良好的Fe-Co-β沸石.所得Fe-Co-β[Si/(Fe+Co)=24]沸石在H2O2氧化苯乙烯的反应中表现出良好的催化活性,在最优反应条件下,苯乙烯的转化率约为92.6%,苯甲醛和苯乙醛的选择性分别约为71.4%和28.6%.     

聚丙烯酸/聚苯乙烯互穿聚合物网络的合成及其性能研究

合成了聚丙烯酸/聚苯乙烯两亲互穿聚合物网络,研究了其组成对性能的影响.示差扫描量热分析表明两网之间有较好的互穿和相容性.聚苯乙烯在该聚合物网络中含量和交联度增加使其弱碱交换量、含水量、水解率降低.该聚合物网络在乙二醇中的溶胀率较大,而在水和乙醇中的溶胀率较小,对水溶液中吡啶、苯胺、N,N-二甲基苯胺有较好的吸附性能.     

手性钛络合物在中孔硅分子筛上的组装

合成了纯硅和含骨架钛的HMS，MCM－41两类中孔硅分子筛，利用它们的表面羟基与钛酸异丙酯（Ti(O^iPr)或d－酒石酸二乙酯（DET）的交换反应，用四种组装方法成功地将Ti(O^iPr）4＋DET手性络合物接枝到纯硅的HMS和MCM－41中孔分子筛上，从而首次制备出固载手性钛的中孔催化剂。用FT－IR表征了中孔材料与手性钛铬合物的交换作用，并测定了钛的负载量。在用固载化的手性催化剂催化苯乙烯环氧化反应中发现：DET配体对钛中心的调变作用将造成其催化活性的下降和环氧物选择性的上升；DET配体的手性诱导作用将使环氧产物具有一定的光学选择性（其中d－型环氧物异构体过剩ee.%最高可达32．4％）。     

组装在MCM-41和HMS上的Ti活性中心的催化作用

采用模板组装途径合成MCM－41和HMS两类中孔材料，探讨了在含模板剂和烧去模板剂的这两类载体上键合两类酒石酸钛络合物的组装方法。XRD和FT－IR结果表明：在焙烧过程中，MCM－41长程有序的中孔结构会发生退化而转化成与HMS相似的结构，并导致1219和580cm^-1红外带的消失，而诱发载体产生强度的Si-OH畸变。中孔HMS与钛化合物的键合作用会诱发载体产生弱的Si-OH畸变振动。在催化苯乙烯环氧化反应中，模板剂和酒石酸二乙酯（DET）配体对钛活性中心的调变作用可促进提高环氧选择性。     

聚丙烯酸钠/聚苯乙烯互穿聚合物网络的合成及性能研究

采用分步聚合法制备了交联聚丙烯酸甲酯/交联聚苯乙烯互穿聚合物网络,将其中的聚丙烯酸甲酯在碱性条件下水解,合成了一网亲水、另一网疏水的聚丙烯酸钠/聚苯乙烯互穿聚合物网络;测定了树脂中亲水基团和疏水基团摩尔比对树脂交换量和含水量的影响;比较了不同树脂在水中的溶胀性能及水溶液中苯甲酸、邻硝基苯酚、对硝基苯酚的吸附性能差别,推测吸附过程的主要作用为疏水作用;建立了一种通过溶胀致孔合成吸附树脂的方法.     

微波辐射固体酸催化合成氯乙酸乙酯

以固体酸作催化剂，采用微波技术，用氯乙酸和无水乙醇直接合成氯乙酸乙酯．考虑了不同催化剂及最佳催化剂用量、微波辐射功率以及辐射时间对反应转化率的影响．最佳反应条件为：无水乙醇和氯乙酸的用量分别为20ml、9．45g，微波辐射时间及功率为40min、700W，催化剂为2mol/L的固体酸，用量为lg，此条件下转化率为72．4％．     

复合形状的金纳米结构的合成以及在表面增强拉曼光谱上的应用

我们描述一个新的、简单的制备金纳米线、三角形和六边形纳米粒子的方法,在加热的条件下,用乙醇作还原剂和保护剂直接还原氯金酸,而不用添加其他的表面活性剂.通过调节反应体系中乙醇的量来控制合成金纳米线和规则形状的纳米粒子.得到的产物用紫外光谱仪、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)研究.结果表明金纳米结构的尺寸和形状依赖于反应温度的变化.更重要的是,用我们的方法制得的金纳米晶体可以用来作为以对巯基苯氨(4-ATP)为探针分子的表面拉曼增强基底.     

微波促进H3PO4催化对羟基苯甲酸丁酯的合成

以H3PO4为催化剂，在微波促进无溶剂条件下合成了对羟基苯甲酸丁酯．研究了酸醇比、催化剂用量、微波辅射功率和辐射时间对对羟基苯甲酸丁酯产率的影响．该方法操作简便、时间短、产率高。     

一种简单合成氨基葡聚糖保护的金颗粒的方法

采用氨基-葡聚糖（AD）保护的金颗粒作为灵敏的光学探针来检测外源凝集索伴刀豆球蛋白A（ConA）是一种正在发展中的检测方法．AD保护的金颗粒通过采用氨基-葡聚糖直接还原的方法制备，氨基-葡聚糖既为还原剂又是保护剂，金纳米颗粒的尺寸可以通过改变AD用量来调节．在中性环境下，AD与ConA以4：1的比率结合形成Au-ConA复合物，并且ConA引起颗粒的聚集．