含二茂铁硅杂恶唑烷的合成

由α－卤代苯基二茂铁甲醇与二醇胺反应的合成了一系列卤代苯基二藏铁基双甲胺，后与二乙氧基硅烷发生酯交换的反应。     

某些芳酰基二茂铁及其还原产物—相应醇的色谱行为

以正相薄层色谱和反相薄层色谱为向导，研究了卤本甲酰基二茂铁、１－乙醇基－１＇－卤（代苯甲酰基）二茂铁和卤代苯基二茂铁基甲醇的高效液相色谱和反应相高效液相色谱。该三类化合物卤原子在苯环上取代位置相同时，其比移值Ｒｆ和保留时间ｔＲ呈现出如下一致规律：Ｒｆ（Ｆ）＞Ｒｆ（Ｃｌ）＞Ｒｆ（Ｂｒ）＞Ｒｆ（Ｉ），ｔＲ（Ｆ）＜ｔＲ（Ｃｌ）＜ｔＲ（Ｂｒ）＜ｔＲ（Ｉ）。在ＴＬＣ和ＨＰＬＣ中，Ｒｆ和ｔＲ值则随卤原子在苯环     

α－邻卤代苯基二茂铁甲醇及其氰乙基化反应产物的结构研究

应用Ｘ射线单晶衍射法测定了α－邻卤（Ｆ，Ｃｌ）代苯基二茂铁甲醇Ｃ＿５Ｈ＿５ＦｅＣ＿５Ｈ＿４ＣＨ（ＯＨ）Ｃ＿６Ｈ＿４Ｘ（Ｘ＝Ｆ，Ｃｌ）（Ⅰ）及其与丙烯腈的氰乙基化反应产物：α－二茂铁基邻卤（Ｆ，Ｃｌ）苄基－β－氰乙基醚Ｃ＿５Ｈ＿５ＦｅＣ＿５Ｈ＿４ＣＨ（ＯＣＨ＿２ＣＨ＿２ＣＮ）Ｃ＿６Ｈ＿４Ｘ（Ｘ＝Ｆ，Ｃｌ）（Ⅱ）的晶体结构。描述并讨论了（Ⅰ）和（Ⅱ），氟原子和氯原子的变更所引起的分子结构变化，结果表明，取代卤原子（Ｆ，Ｃｌ）的不同，导致后一种化合物出现两种分子构型。     

1-乙螵基-1′-(卤代苯甲螵基)二茂铁的合成及其锆氢化反应的研究

利用乙螵二茂铁与卤代苯甲螵氯通过付一克反应合成了一系列的1-乙螵基-1′-(卤代苯甲螵基)二茂铁。并通过锆氢化反应进行了碳氧双键的选择还原,得到了相应的一螭基和二螭基的二茂铁衍生物。同时还用锂铝氢进行了还原对比。所得的二十八个化合物均为新化合物。并研究了这些化合物的IR, H~1NMR图谱。     

相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应

在以季铵盐为催化剂,盐酸介质中,用芳基重氮盐与二茂铁反应,高收率地合成了一系列带活泼官能团的芳基二茂铁：对－二茂铁基苯甲酸,间－二茂铁基苯酚,对－二茂铁基苯酚,邻－二茂铁基硝基苯,对－二茂铁基硝基苯,间－二茂铁基硝基苯,其中前三个未见文献报道．这些二茂铁衍生物都是合成二茂铁非线性光学材料,热致液晶材料的重要中间体．     

二茂铁衍生物的氰乙基化反应(Ⅲ)——α—卤代苯基二茂铁甲醇的氰乙基化反应

本文报告了α—邻、间、对卤代苯基二茂铁甲醇的氰乙基化反应,获得的十二个相应的氰乙基化产物均为新化合物。初步研究了反应条件(温度、时间、催化剂等),并比较了不同卤素及卤素在苯环不同位置时氰乙基化反应对产率的影响。关于脂肪族和芳香族醇类化合物的氰乙基化反应,文献已有大量报导,我们曾对二茂铁各类化合物的氰乙基化反应进行了研究,其中包括几种二茂铁醇类化合     

一羰基二氢三（三苯基膦）合钌催化二茂铁乙烯与取代 …

钌络合物ＲｕＨ２（ＣＯ）（ＰＰｈ３）３能够催化芳香酮邻位碳氢键与烯烃的加成反应。在ＲｕＨ２（ＣＯ）（ＰＰＨ３）３的催化下,研究了二茂铁乙烯与取代苯乙酮的反应。二茂铁乙分别与苯乙酮、对甲氧基苯乙酮和对氯苯乙酮发生加成反应,得到了β－（２－乙酰苯基）乙基二茂铁、β－（２－乙酰基－５－甲氧基苯基）乙基二茂铁（Ⅱ）和β－（２－乙酰－５－氯苯基）乙基二茂铁（Ⅲ）;而二茂铁乙 与对硝苯基乙酮、间硝基苯乙酮、对     

3—氨基—6苯基—1,2,4—三嗪的合成

利用Ｐｕｍｍｅｒｅｒ重排合成α－酰基一硫代半缩醛［ＲＣＯＣＨ（ＯＨ）ＳＣＨ_３ ］,并将它与碳酸氨基胍反应合成了 ３－氨基－６－苯基．１,２,４三嗪．     

二茂铁二乙酸单(N-芳基)酰胺的合成与表征

以二茂铁为起始原料,经多步反应,合成了１．１′－二茂铁二乙酸酐,后者与取代苯胺反应,合成了十四种新型二茂铁二乙酸单酰胺,并由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱鉴定了化合物的结构     

（E,E）—8—溴代香叶醛的合成

（Ｅ，Ｅ）－８－溴代香叶醛是合成西松烯内酯的重要中间体．对其合成方法进行了比较深入的研究，得到了在产率和立体化学上都较好的方法．反应以香叶醇为原料，经酰化、烯丙位氧化、溴代、水解和氧化５步反应得到（Ｅ，Ｅ）－８－卤代香叶醛，收率３５％．     

对-二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯的合成及介晶性研究

通过相转移催化剂作用下的二茂铁芳基化反应,合成了对－二茂铁基苯甲酸．该酸与草酰氯作用制得了所对应的酰氯．该酰氯与胆甾醇反应,合成了对－二茂铁基苯甲酸胆甾醇酯．用示差扫描量热法ＤＳＣ和热台偏光显微镜对该化合物进行研究,结果显示该化合物呈单变的介晶相．加热熔化后,冷却至室温（２０℃）,出现近晶相     

苯基羟胺及N-酰基衍生物的合成与表征

以硝基苯为原料在弱酸性条件下,利用锌粉还原合成苯基羟胺,讨论了反应温度对产物得率的影响;在酰卤试剂作用下生成Ｎ－酰化苯基羟胺,并用ＦＴＩＲ和＾１Ｈ－ＮＭＲ表征合成产物苯基羟胺及其衍生物。     

1－（ω－烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

己内酰胺与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３混合碱，ＴＢＡＢ为ＰＴＣ）反应得１－（ω－卤代烷基）己内酰胺１，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对１，４－二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响．结果表明：当己内酰胺：１，４－二溴丁烷：氢氧化钾：碳酸钾：ＴＢＡＢ为１：３：１．５、３：０．０５（摩尔比）时，９０℃下反应，１３ｈ，产率可达７５．４％，并合成了其它３个１－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，１与醇反应得标题化合物．     

1—（ω—烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

已内酰与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（KOH）／K2CO3混合碱，TBAB为PTC）反应是1－（ω－卤代烷基）己内酰胺1，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对1，4－二溴丁烷与已内酰胺进行单取代反应产率的影响。结果表明：当己内酰胺：1，4－二溴丁烷：氢氧化钾；碳酸钾：TBAB为1：3：1．5：3：0．05（摩尔比）时，90℃下反应，13h，产率可达75．4％，并合成了其它3个1－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，1与醇反应得标题化合物。     

八取代二茂铁的笼型八聚（二甲基硅氧基）倍半硅氧烷的合成

以笼型八聚（二甲基硅氧基）倍半硅氧烷（POSS1）为原料,在Karstedt催化剂的催化作用下,通过硅氢加成与乙烯基二茂铁反应,合成了八取代二茂铁的笼型八聚（二甲基硅氧基）倍半硅氧烷（POSS2）,并用红外光谱FT-IR,核磁¹H-NMR, ²⁹Si-NMR对其结构进行了表征和确认。     

二茂铁甲酰基－芳基羟胺B（Ⅲ）配合物的合成及光谱

通过Ｎ－二茂铁甲酰基－芳基羟胺与三氟化硼反应合成了一系列二茂铁羟胺衍生物的硼（Ⅲ）配合物：用一系列的取代苯基羟胺研究了取代基对生成配合物的影响。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振谱确认了结构。     

二茂铁二乙酸单（N—芳基）酰胺的合成表征

以二茂铁为起始原料,经多步反应,复合了１．１′－二茂铁二乙酸酐,后与取代苯胺反应,合成了十四种新型二茂铁二乙酸单酰胺,并由元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱鉴定了化合物的结构。     

一类含多苯基芳基硅烷偶联剂的合成及应用

通过迪尔斯－阿尔德反应合成了四苯基苯三乙氧基硅烷，三苯基吡啶基苯基三乙氧基硅烷，四苯基苄基三乙氧基硅烷和三苯基吡啶基苄基三乙氧基硅烷等４种多苯基吡啶基类硅化合物，并用元素分析、ＩＲ和１Ｈ－ＮＭＲ作了表征．将它们用作ＲＴＶ硅橡胶的交联剂制得的胶片作了耐热性、抗辐射性试验，证明它们是ＲＴＶ硅橡胶耐热抗辐射的良好助剂．     

新取代二苯并-24-冠-8的合成

双多聚磷酸（ＰＰＡ）为催化剂和反应溶剂,卤代乙酸为酰化剂,对二苯并－２４－冠－８进行酰化,成功地合成了二卤代乙酰基二苯并－２４－冠－８（Ａ～Ｃ）。３种合成产物（Ａ～Ｃ）由ＩＲ、ＭＳ和元素分析鉴定了其结构。     

氘代二茂铁炔酮的合成及其在机理研究中的应用

二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CH (Fc=二茂铁基)与乙基溴化镁反应,再与重水和氘代乙酸反应,得到氘代二茂铁炔醇 FcCH(OH)C≡CD,氘代率为95;.氘代二茂铁炔醇用二氧化锰氧化,得到氘代二茂铁炔酮FcC(O)C≡CD,氘代率为92;.氘代二茂铁炔酮与半夹芯16e 碳硼烷化合物 CpCo(S2C2B10H10)反应,分离得到3个碳碳双键构型分别为 Z/Z、Z/E 和 E/E 的产物(FcCH=CHS)2(C2B10H10).核磁共振氢谱结果表明:在CH=CHS结构单元中,与硫原子相连的CH单元上的氢原子氘代率约为60;~65;,远离硫原子的CH单元上的氢原子氘代率约为5;~10;.