气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂含量

将植物油试样放入密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡。取液面上气体注入气相色谱仪中测定,再以六号溶剂标准溶液为标准物质绘制标准曲线,测定食用植物油中的溶剂残留含量,建立了食用植物油中溶剂残留的定量测定方法。此方法简单、准确。     

顶空-气质联用法测定聚乙烯醇中甲醇含量

本文研究了一种顶空-气质联用测定聚乙烯醇(PVA)中甲醇含量的方法。该方法是将PVA和一定量溶剂放入顶空瓶中密封加热,待瓶中气液两相平衡后,取其上部气体进样,用气质联用进行定性,质谱SIM扫描结合外标法定量,即可测定PVA中甲醇含量,所测结果相对标准偏差为0.61%,加标回收率在97.4%～103.6%。该方法操作简单,曲线线性好,分析结果的准确度和精密度均可满足定量分析要求。     

空气中二氧化碳对常规分析岩石有机碳含量的影响

岩石中有机碳含量是研究生油岩的重要基础指标,它的准确程度直接影响其它地化指标及生油指标的准确程度,影响对油气资源的评价。本文对分析有机碳的干烧氧化重量法的有关步骤进行了实验研究。研究表明,空气中的二氧化碳对岩石样品中的有机碳含量有很大影响。样品在空气中放置的时间越长,有机碳的含量就越高。而把样品放入干燥器内密封存放,所测有机碳含量比较稳定,可为油气资源评价提供可靠依据。     

气相色谱法分析水中的氯乙烯

目的:分别用填充柱(407有机担体)和毛细管柱(HP-5)进行水中氯乙烯的检测。对比了两种柱子用顶空法测定氯乙烯时各自的优缺点。方法:取6个顶空瓶分别加入10.0 mL的水,然后分别加入0.1 mL DMA到顶空瓶中,密封。向顶空瓶中分别注入10μL,20μL,40μL,60μL,80μL的50μg/mL的氯乙烯标准溶液,然后将顶空瓶置于50℃的水浴锅中,恒温30 min后抽取0.25 mL上层气体进样分析~([1])。结果:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯时回收率和检出限均优于用毛细管柱(HP-5),且不受样品中甲醇的影响。结论:用填充柱(407有机担体)分析水中氯乙烯比毛细管柱(HP-5)效果更好。     

低合金钢海水腐蚀锈层离海水后的稳定性的穆斯堡尔谱研究

本文对锈层离海后在不同经历下的稳定性进行了研究。试样掛片离海后采用酒精浸泡去水,冷风吹干去除酒精,然后用环氧树脂涂封锈层,外面用气相防锈纸包扎并放入干燥器中进行保护。取样时,在氩气柜中取下锈层后立即放入充氩的试管中。再从试管中取出部分锈样放入有机玻璃制的穆斯堡尔譜样品盒,并将缝隙密封。这样的操作能保留极不稳定的Fe(OH)_2。如果让锈层与空气接触,则Fe(OH)_2很快分解消失,但其它物相可经历相当长的时间而不变化。物相是否发生了变化是根据穆斯堡尔谱判断的。     

兰州地区168例孕妇发中微量元素的测定分析

为了解兰州地区孕妇发中铜、锌、铁、钙、镁的含量，以指导孕期妇女营养的均衡提供参考依据。我们对兰州地区168名在医院妇产科接受孕期保健的妊娠中、晚期健康孕妇采用随机抽样方法进行了发中铜、锌、铁、钙、镁微量元素的测定。1 方法 采样：用不锈钢剪刀取枕部发根处1~2cm头发1~2g，置于特制小纸袋中保存送检。样品处理：将头发剪碎，放入50ml三角瓶中，用（1:50）。洗涤剂振摇洗涤。用去离子水反复冲洗干净。加入丙酮浸泡放置过夜，弃取上清液，再用去离子水反复冲洗干净。放入烘箱中于60℃~80℃烘干。准确称取发样0.5~1g于250ml三角瓶…     

埃索美拉唑钠原料药残留溶剂的测定

利用顶空气相色谱法测定了埃索美拉唑钠原料药中6种有机溶剂的含量。在该色谱条件下,6种有机溶剂均能彼此完全分离,峰面积与浓度呈现良好线性关系,相关系数均大于0.990。检出限(3S/N)分别为1.52、7.37、2.54、0.17、4.37、0.67μg/m L,定量限(10S/N)分别为2.83、10.92、7.93、0.34、9.83、2.69μg/m L。平均回收率均在98.74%~108.59%范围内。该方法适用于实际样品的残留溶剂测定。     

溶剂蒸发法制备CH_3NH_3PbI_3晶体及其光吸收特性

为了研究采用直接蒸发溶剂法制备所得CH_3NH_3PbI_3晶体的结构和光吸收特性,利用X线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、介电频谱测试和分析样品的晶体结构、微观形貌、光吸收性能和介电性能.结果表明:采用溶剂蒸发法可以快速获得立方相结构的CH_3NH_3PbI_3晶体,将样品放入无水乙醚中密封保存后,真空条件下所得晶体的介电损耗随着频率的升高变化明显,而介电常数相对较为稳定,此外,制备所得CH_3NH_3PbI_3晶体的光吸收度良好.研究说明由溶剂蒸发法获得的立方相CH_3NH_3PbI_3晶体可以作为钙钛矿太阳能电池光吸收层的优质原料.     

HS-GC法测定依鲁替尼原料药中6种残留溶剂

建立了同时测定依鲁替尼原料药中异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法,并测定样品中的有机溶剂残留量。使用顶空气相色仪,对6种残留溶剂的系统适用性试验、线性范围、定量限、检测限、精密度、重复性和加标回收率进行考察,外标法计算各有机溶剂的残留量残留在样品中的的有机溶剂含量为考察指标。结果显示:异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、DMF分别在:10.21~1060、5.10~138.7、20.22~1035、2.44~360.0、1.98~458.3、20.69~618.5 μg/mL范围内线性关系良好(r > 0.998);各组份检测限分别为0.26、0.27、0.18、0.33、0.08、0.12 μg/mL,在3个添加水平下,各组份的加标回收率在94.5%~100.4%之间。本检测方法灵敏、准确、适用于依鲁替尼(Ibrutinib)中有机残留溶剂的检查。     

改进旋涂法制备纳米粉体分析样品

介绍了一种改进旋涂法——DDS涂膜法(Deposit-Dip-Spin-coating),主要用来制备纳米粉体原子力显微镜(AFM)分析样品。DDS法在保证有足够多的纳米颗粒吸附在云母表面的同时,还增大了溶剂的挥发速度,颗粒的运动局限在一个很小的区域,减小了干燥过程中的团聚,纳米颗粒得到很好的分散。采用DDS法制备PbZr0.90Ti0.10O3-Fe0.003(PZT-Fe)纳米粉体样品,得到了清晰的AFM图像。结合扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分析,对样品均匀性、可调因素和测量准确性进行了探索,表明DDS法制备的样品质量好,AFM图像直观、真实地反映了纳米晶体的粒径分布情况。