食品中苯甲酸检测新技术的现状

详细介绍了食品中苯甲酸的检测新技术,如高效液相色谱法(HPLC)及反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、气相色谱法(GC)、离子色谱法(IC)、毛细管电泳法(CE)、液相色谱/气相色谱-质谱联用法(HPLC/GC-MS)、动力学荧光法、电位滴定法等,为食品中苯甲酸的便捷、准确检验提供参考。     

不同市售野菊花药材的RP-HPLC指纹图谱

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以甲醇和醋酸(体积分数4%)为流动相梯度洗脱,建立了野菊花药材的指纹图谱,并标定出25个共有峰,指认出9个特征峰.测定了12批不同市售野菊花药材的相似度.所建立的野菊花药材RP-HPLC色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于野菊花药材的质量评价.     

HPLC同时检测狭叶松果菊中松果菊苷和绿原酸的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)的方法对狭叶松果菊组培苗不同部位、愈伤组织以及不同株系毛状根中的松果菊苷和绿原酸进行了含量测定,建立同时测定狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸含量的高效液相色谱方法;实验采用Kromasil ODS C18柱,流动相为乙腈∶甲醇∶0.1%磷酸溶液(10∶15∶75);检测波长为330nm。结果表明松果菊苷和绿原酸在0～25μg/mL范围线性关系良好;平均回收率方面松果菊苷为97.6%(RSD=0.83%),绿原酸为98.5%(RSD=0.91%)。该法简便、准确,可作为狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸的定量分析方法。     

HPLC和MALDI-TOF-MS法分析重组人钙调磷酸酶B亚基的纯度和肽图谱

用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法对重组人钙调磷酸酶B亚基(rhCNB)的纯度和肽图谱进行了测定,以比较不同批次产品的纯度及其一级结构的一致性,对其进行质量控制.并用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法进行验证.结果表明,运用梯度洗脱RP-HPLC法能对样品进行纯度检查和肽图谱分析,测得3批样品纯度均达到98%以上,肽图谱能达到批间一致.同时用MALDI-TOF-MS法测定,纯度结果二者相符,质谱肽图经计算机辅助分析,确证rhCNB一级结构与天然CNB一致.证明该方法灵敏、准确、可靠.     

HPLC同时检测狭叶松果菊中松果菊苷和绿原酸的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)的方法对狭叶松果菊组培苗不同部位、愈伤组织以及不同株系毛状根中的松果菊苷和绿原酸进行了含量测定,建立同时测定狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸含量的高效液相色谱方法;实验采用Kromasil ODS C18柱,流动相为乙腈∶甲醇∶0.1％磷酸溶液(10∶15∶75);检测波长为330 nm.结果表明松果菊苷和绿原酸在0～25 μg/mL范围线性关系良好;平均回收率方面松果菊苷为97.6％ (RSD=0.83％),绿原酸为98.5％(RSD=0.91％).该法简便、准确,可作为狭叶松果菊组织培养物中松果菊苷和绿原酸的定量分析方法.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的紫杉醇

目的:首次确立了新乡种植红豆杉树皮中紫杉醇的测定方法,方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mmx4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈):V(水)=50:50;流速:1 mL/min;检测波长:227 nm.结果:紫杉醇的线性范围为:0.04μg～1.2μg,r...     

林蛙皮抗菌肽的变化

从吉林林蛙干皮中提取的抗菌剂进行浓缩、除盐后，上CM-52阳离子交换纤维素柱淋洗，收集透过峰，然后用不同离子强度的缓冲液进行阶段性洗脱，收集洗脱峰。用半制备型反相高效液相色谱（RP-HPLC）对收集到的各峰进行纯化，得到抗菌肽纯品。     

新疆紫草中萘醌类成分的提取工艺研究

为了确定新疆紫草中萘醌类成分的最佳提取工艺,本研究以新疆紫草中主要萘醌类成分的含量为指标,利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定其含量,采用L9(34)正交实验进行提取工艺全面优选。结果显示,最佳提取工艺为:新疆紫草粗粉,用12倍量95%乙醇冷浸8 h。采用冷浸法提取新疆紫草中萘醌类成分,操作简便,方法可行,降低了生产成本,提高了药材利用率,使实验结果具有实际应用价值。     

反相高效液相色谱对生物中ATP和ADP的检测

本文综述了近年来采用反相高效液相色谱检测技术对生物体中ATP、ADP研究的进展,从样品的预处理、流动相及色谱条件的确定等方面作了阐述。各种研究表明利用反相高效液相色谱技术可同时快速、准确地测定生物体的中ATP、ADP,方法简便、快捷。     

反相高效液相色谱测定太白泡沙参中β-谷甾醇的含量

建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定太白泡沙参中β-谷甾醇含量的方法。在色谱柱为Kromasil C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm)、紫外检测(波长210nm)、色谱柱温度35℃,以甲醇为流动相且流速为0.7mL/min的优化条件下,β-谷甾醇在4×10~(-7)~2×10~(-5)g范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.70%,测定太白泡沙参中β-谷甾醇平均含量为0.134%。此分析方法简便准确,可作为该产品的质量控制方法。     

高效测定水果中有机酸的反相液相色谱法

应用卡瑞(Carrez)试剂处理水果样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了梨、苹果、草莓、油桃等水果中维生素C及其他共8种有机酸成分.在以C8为色谱柱、紫外检测器(波长214nm),甲醇和磷酸盐缓冲液(pH=2.6)作为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min-1,柱温为25℃的色谱条件下,1次同时分析水果中8种有机酸仅需6min,有机酸标准曲线相关系数均在0.9995以上,回收率在93.01%～101.79%之间,变异系数小于4%.该方法简便、准确、快速,样品制备方法独特、有效,可应用于水果中常见有机酸的高效检测.     

反相高效液相色谱法测定怀山药中腺苷的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定了怀山药中腺苷含量.应用Zorbax SBC18色谱柱,流动相为体积比=6∶94的甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm.分析结果表明腺苷在0.075μg~0.45μg范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均加样回收率为90.60%,RSD=3.3%.该方法操作简单、峰形好、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于怀山药的质量控制和综合评价.     

用高效反相液相色谱法测定岩白菜素

岩白菜素(Bergenin)是从矮地茶(Araisia japonica Bl.)中提出的有效成份之一双氢异香豆素。具有镇咳和消炎作用,现已被广泛地用于临床。关于岩白菜素的分析,许宏亮等曾用纸层析—紫外分光光度法测定了药物制剂中的岩白菜素,陈文斗还用比色法分析了药物中的岩白菜素,Qkuda等在用高效反相液相色谱法研究丹宁水解产物和有关多酚时,曾经指出存在有岩白菜素的色谱峰,但未作进一步证实。我们研究了岩白菜素的高效液相色谱行为,并拟订了用高效反相液相色谱法测定药片中岩白菜素的新方法。方法快速、准确。     

RP-HPLC测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度

建立一种简单、快速的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定穿心莲、路边青配伍药液中脱水穿心莲内酯在小鼠血浆中的浓度.使用C18反相柱(4.0mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(13∶17∶70),流速:1.0mL·min-1,检测波长:252nm.血药浓度在0.102～20.305mg·L-1(r=0.9998)时线性关系良好;低、中、高浓度下的回收率、重现性均符合方法学要求.该方法能有效地监测小鼠血浆中脱水穿心莲内酯的浓度变化.     

农药制剂中烟碱的HPLC分析方法研究

介绍一种烟碱的反相高效液相色谱定量分析方法.采用hypersil C18色谱柱,在以乙腈/水(60/40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm的条件下,用外标法对农药制剂中的有效成分烟碱进行定量分析.方法的标准差为0.23,变异系数为0.73%,线性相关系数为0.999 8,平均回收率为99.72%.     

反相高效液相色谱法测定蓖麻油裂解产物中二酸类物质

采用反相高效液相色谱法对蓖麻油裂解制备癸二酸生产工艺中的癸二酸及副产物己二酸进行分析。色谱条件为采用反相C18为色谱分离柱,流动相为V(甲醇):V(pH=2.2磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液)=20:80,柱温为30℃,检测波长210nm。该方法测定时,样品不需预处理,分析时间短,重现性好,是快速、准确和有效的定量方法。     

反相高效液相色谱法分析克拉霉素

在对实验系统和实验方法的准确性和精密度进行评价的基础上,建立了反相高效液相色谱分析克拉霉素含量的方法.色谱条件:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm) 反相色谱柱,前接Alltech预柱;甲醇和0.05 mol/L磷酸二氢钾(体积比7∶3)的混合液作为流动相,用磷酸调节pH＝4.0,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm.该方法简单、快速、灵敏,具有很好的稳定性和精密度.     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定丙酮酸发酵液中丙酮酸

提出一种利用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定丙酮酸发酵液中丙酮酸的方法。应用反相C18色谱柱 ODS-2 HYPERSIL 250 mm×4．6 mm 5μm,以0．05 mol·L-1NH4H2PO4(用H3PO4调pH2．6)为流动相,发酵液经稀硫酸预处理后直接进样分离定量,每一样品的分析过程不超过5 min,可及时了解丙酮酸发酵过程中丙酮酸的变化,适于发酵液中丙酮酸的检测。     

鱼藤根抽提物中鱼藤酮的高效液相色谱分析

建立了鱼藤根抽提物中鱼藤酮的高效液相色谱分析方法,试样用丙酮溶解,鱼藤酮含量用配备有Hypersil ODS(5m,250mm×4mm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱法测定．确定的最佳液相色谱检测条件为：检测波长290nm；流动相,体积比为60：40的乙腈/水混合液；流速1mL/min；进样量10μL．此方法对鱼藤酮的测定准确度和精密度均很好,适合于鱼藤根抽提物中鱼藤酮的含量分析．