5—Br—PADAP—IO_3~-—SCN~-三元离子缔合物吸光光度法测定微量 SCN~-的研究

2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是吸光光度法测定微量金属离子的灵敏显色剂,但用于阴离子的测定报导较少.本文研究了5—Br—PADAP 在酸性介质中质子化,与 IO_3~-和 SCN~-生成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长λ_(max)=540nm.利用这一缔合反应建立了测定微量 SCN~-离子的吸光光度分析法,其摩尔吸光系数ε_(540)~(SCN~-)=1.05×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1).应用于化纤厂工业废水中 SCN~-离子的测定,结果满意,回收率在96～102%之间.     

用3,5—二溴—PADAP显色剂分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)的研究

本文研究了3,5—二溴—PADAP在酸性条件下与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成三元离子缔合物的最佳条件。缔合物的表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol·cm~(-1),从而提供了测定微量Cr_2O_7~(2-)的新方法,可用于合金钢铬含量及饮用水Cr(vl)含量的测定,结果满意。     

离子对萃取原子吸收光谱法间接测定微量硫氰酸根和碘

研究了NCP-Cu(I)·SCN~-离子对的形成、萃取和测定条件;探讨了有机溶剂对测定灵敏度的影响.方法用于电镀厂排放水中微量硫氰酸根的测定,并取得满意的结果.当I~-与SCN~-共存时,通过改变试剂用量,可以对二者选择性地连续测定.     

镉(Ⅱ)-SCN~--光泽精-TritonX-100体系分光光度法测定微量镉

本文研究了在 Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)离子与硫氰酸钾和光泽精形成一种三元胶束配合物。这一配合物的组成为:光泽精:Cd(Ⅱ):SCN~-=1:1:4,λ_(max)=504nm,摩尔吸光系投为4.91×10~4 L·moL~(-1)·cm~(-1)。镉(Ⅱ)离子浓度在0～1.5μg/mL 范围内服从比耳定律。此法已用于水样的测定,结果满意。     

铑—二氯化锡—罗丹明B分光光度测定微量铑

研究了在聚乙烯醇存在下,铑与二氯化锡和罗丹明B的显色反应。在0.8—2.0MHCI中,生成紫色离子缔合物。最大吸收波长570—575nm。摩尔吸光系数为1.46×10~5l·mol~(-1)·Cm~(-1)铑含量在1—10ug/25ml内服从比尔定律。研究了多种离子对测定的影响。方法应用于铑—活性炭催化剂中铑的测定,获得了满意的结果。     

钯（Ⅱ）—硫氰酸钾—罗丹明B分光光度法测定微量钯

研究了在聚乙烯醇存在下,钯与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应.在0.001—0.002mol/LH_2SO_4介质中,生成离子缔合物.最大吸收波长为589nm.表观摩尔吸光系数为2.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在0—8μg/25mL内服从比尔定律.还研究了多种离子对测定的影响.方法应用于钯——活性炭催化剂中钯的测定.     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

2-[2’-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

研究了显色剂2-[2’-（5-硝基一吡啶）-偶氮]-1,8一二羟基萘-3,6-二磺酸（简称为5-NO2-PACA）光度法测定微量镍的方法。在pH=11．5的NH3-NH4C1的缓冲介质中Ni^2＋与5-N02-PACA在室温下很快形成1：1的蓝色配合物,最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数ε=1．00×10^5L·mol^-1·cm^-1,Ni^2＋浓度在0—20μg／25mL范围内符合朗伯一比尔定律,该方法用于测定蔬菜（黄瓜、青椒）中微量镍,结果满意。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

5—（2—丙炔基）—2—呋喃甲醇的合成研究

呋炔菊酯是一种高效低毒，对人畜无害的拟除虫菊酯，其化学名称是５－（２－丙炔基）－２－呋喃甲基２，２－二甲基－３－（２，２－二甲乙烯）－１－环丙烷羧酸酯。它可由第一菊酸和５－（２－丙炔基）２－２呋喃甲醇酯化得到。呋炔菊酯由于醇组分合成困难，故目前国内尚未形成生产规模，液体蚊香原料主要依赖进口。     

新试剂HADNP的合成、表征及铝配合物结构研究

研究了新试剂2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚(HADNP)的合成、谱学分析和HADNP-Al(Ⅲ)配合物的可能结构..     

5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

以溴乙烷和丙二酸二乙酯为原料合成2-乙基丙二酸二乙酯,收率为90.4%.2-乙基丙二酸二乙酯经还原和环合两步反应合成了目标产品5-乙基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷,两步反应总收率为71.9%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

2,9 -二(2-咪唑并[4,5 - f]邻菲咯啉) 邻菲咯啉的合成和表征

以邻菲咯啉和2，9－二甲基邻菲洛啉为原料，合成了新的桥联配体2，9－二（2－咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉）邻菲咯啉。通过元素分析、质谱、红外光谱、热分析、电子吸收光谱及荧光光谱等方法，对该配体进行了表征和性质研究。     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.