荧光分析法研究抗氧化剂与单重态氧的反应能力

本文以二苯基苯并呋喃为发荧光的单重态氧(~1O_2)接受体,并作为与抗氧化剂(X)竞争反应中的标准物质。根据它在反应时引起的荧光强度变化,利用类似的Stern-Volmer方程式作图,从中求得各X的β值(~1O_2自行失活为基态氧的速度常数和~1O_2与X反应的速度常数kx的比值)和kx值。在选用的五类X中,以色满类的kx为最大(kx=3.78×10~8m~(-1)s~(-1));双螺色满类次之(9—10×10~7m~(-1)s~(-1));再次为对苯二酚类(6—7×10~7m~(-1)s~(-1))和双酚类(2—3×10~7m~(-1)s~(-1));苯酚类最小(5×10~6m~(-1)s~(-1))。将上述各X加入彩色相纸的品红层乳剂中进行光退色试验时,所得结果亦相一致。即kx愈大,染料影像的密度变化愈小。     

高效液相色谱法测定发酵液中有机酸

建立反相HPLC测定酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸柠檬酸的色谱条件,在ODS柱上以0.3mol/LKH_2PO_4(pH2.5)缓冲溶液作流动相,10min内完成以上五种有机酸的同时测定。检测限低于10ng/ml,线性范围0—800μg/ml。     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.     

高效液相色谱法测定紫杉醇含量

报道了用高效液相色谱法测定紫杉醇粗品中紫杉醇和长嘴蕨碱的含量,采用ＹＭＣ ｐａｃｋＣＮ色谱柱,甲醇：水（４５／５５）作流动相,检测波长２２７ｎｍ,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。该方法简单、快速、准确。     

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%～100.7%,RSD 0.65%～1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制.     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

高效液相色谱法测糖

对用于测糖的高效液相色谱柱子的性质，所使用的流动相及分离情况进行了综述。并简介了所使用的检测器。     

高效液相色谱法测定市售樱桃酒中的有机酸

采用高效液相色谱法测定8种市售樱桃酒中的有机酸.以0.05 mol/L的磷酸溶液与甲醇(体积比为95∶5)在线混合作为流动相,使用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)检测比较8种樱桃酒中的草酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸、酒石酸这八种主要有机酸的含量,回收率为78.5％～117.6％,各待测物线性相关系数R均大于0.999,最低检测限均小于1 μg/mL.检测结果可为樱桃酒的在线检测、质量控制以及新产品的开发提供依据.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

化学反应平衡常数与速率常数关键点探析

化学热力学中的平衡常数K与化学动力学中的速度常数k相关性很强,对他们进行深入研究有助于从宏观层面和微观结构去进一步认识化学反应的本质。K和k都是温度的函数,所以当温度变化时,K、k必然随之变化,与化学反应的宏观和微观变化相对应。     

HPLC法测定模拟乙烯砜型染料-纤维化合物的碱性水解速度常数

提出了采用高效液相色谱技术分离模拟乙烯砜型染料-纤维化合物及其碱性水解产物的方法。采用ODS硅胶柱,以100%甲醇作流动相,分离效果好,无其它干扰,最小检测量为1×10~(-9)g。本文测定了五种不同结构的模拟乙烯砜染料-纤维化合物的碱性水解速度常数。     

计时电量法测定4,5-二氮芴-9-酮的扩散系数和反应速率常数

运用循环伏安法测定4,5-二氮芴-9-酮（DAFO）在DMF溶液中不同扫描速率时的循环伏安图,出现2对峰形良好的氧化还原峰;采用计时电量法通过控制阶跃电位,测得不同温度下DAFO在DMF溶液中的扩散系数和反应速率常数,293K时扩散系数为5.39×10-6cm2·s-1;当选择阶跃电位使电极过程处于扩散和电化学混合控制时,测得不同电位的反应速率常数k_f. 根据不同温度下的标准速率常数k₀,得到表观活化能E_a为10.5kJ·mol-1.      

高效液相色谱法测定盐酸羟考酮罗痛定复方缓释片的含量

建立了测定复方羟考酮罗痛定缓释片中有效成分含量的方法。采用高效液相色谱法,检测波长225nm。在所测浓度范围内,峰面积与被测物浓度的线性关系,盐酸羟考酮和罗痛定的回收率分别是98.1%~100.3%和98.5%~99.0%,RSD值分别为1.11%~1.46%和0.19%~0.50%。测定方法简便、准确,灵敏度高,方法可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

AsO_2~-催化下CO_2在碳酸盐缓冲溶液吸收反应速率常数的测定

本文建立了利用气相色谱仪、采用脉冲响应技术并由计算机联机进行数据采集及处理的吸收参数测定新方法，在25℃±0．2℃测定了AsO2-催化下CO2与Na2CO3－NaHCO3缓冲溶液进行拟一级反应的速率常数为K=1.525+200.7CAsO₂^-.     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

粒子体积比法测定乳液热力学稳定性

应用线性变温法在不同温度与不同时间对聚丙烯酯类乳液凝聚过程中平均粒径进行测定，以粒子体积比Ｖ０／Ｖ２替代浓度比Ｃｔ／Ｃｏ，并运用热力学方程求得凝聚活化能Ｅ及反应速度常数Ｋ，与实测得的反应速度常数较接近。     

电化学方法测定羟自由基反应速度常数

在维生素C存在下，铁－EDTA与H2O2反应生成的羟自由基和脱氧核糖作用，在酸性条件下生成丙二醛（MDA）；MDA与甲醛、氨通过Hantzsch反应，生成产物3，5－二甲酰－1,4-氢吡啶，加入羟自由基“清除剂”，用电化学方法监测3，5－二甲酰－1，4－二氢吡啶的形成，以此求得羟自由基“清除剂”与羟自由基反应的反应速度常数。     

用Excel处理二级反应速率常数测定的数据

采用电导法测定二级反应一乙酸乙酯皂化的速率常数，数据处理较为复杂。用Excel对其测量的数据进行处理，避免了手工作图的误差和随意性，使结果更为精确可靠。