H4[Co(2,2'-bipy)3][As2W18O62]·18.5H2O的水热合成及晶体结构

以Na2HAsO4·7H2O,Na2WO4·2H2O,CoCl2·2H2O和2,2'-bipyridine为原料,利用水热合成法得到了分子式为H4[Co(2,2'-bipy)3] [As2W18O62] ·18.5H2O的有机-无机复合物,并对其进行了元素分析、IR及X-射线单晶衍射表征. 结构测定表明,该化合物属于六方晶系,P-6 2c空间群,晶胞参数: a=1.290 89(8) nm, b=1.290 89(8) nm, c=2.826 6(2) nm, α=90°, β=90°, γ=120°. V=4.079 2(5) nm3, Z=2, R1=0.026 5, wR2=0.065 1. 标题化合物分子是由1个手性的[Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子, 1个孤立的[As2W18O62]6-阴离子及18.5个游离的H2O分子组成. IR光谱和X-射线单晶衍射结果表明,在固态下,杂多阴离子[As2W18O62]6-与 [Co(2,2'-bipy)3]2 配阳离子之间存在着相互作用.     

(NH3CH2CH2NH3)4[CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型层状磷钒铜多金属氧酸盐(NH3CH2CH2NH3)4 [CuV6O8(HPO4)6(PO4)2(H2O)2]·4H2O,采用元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶结构分析对其进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,C2／c空间群;晶胞参数α=2.076 0 nm,b=1.003 0 nm,c=2.378 4 nm,α=90°,β=101.17°,γ=90°,V=4.858 6 nm3,Z=8,R1=0.071 9,ωR2=0.143 2.     

超分子化合物[HN(C_2H_5)_3]_2H[PW_(12)O_(40)]·4H_2O的水热合成、晶体结构及电化学性质

利用中温水热技术合成了新型超分子化合物[HN(C2H5)3]2H[PWl2O40]·4H2O,并采用元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了表征.晶体学参数:三斜晶系,C2/C空间群,a=2.468 9(5)nm,b=1.083 1(5)nm,c=2.248 2(5)nm,α=90.00°,β=121.094(5)°,γ=90.00°,V=5.148(3)nm3,Z=4,R1=0.045 6,wR2=0.147 1.该化合物的基本结构单元是由2个质子化的三乙胺分子、4个水分子、1个质子和1个Keggin型杂多阴离子[PWl2O40]3-组成.不同结构单元之间通过氢键作用形成一维链状结构,链间进一步通过分子间氢键构成三维超分子结构.     

Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O的合成与晶体结构

采用常规方法合成了2 个Anderson型多金属氧酸盐Na3H3[C4FN3OH4]6[TeMo6O24]·8H2O(Ⅰ) 和Na2H[C4FN3OH4]2[Al(OH)6Mo6O18]·13H2O(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:2个化合物均属于三斜晶系,P-1空间群;化合物Ⅰ的晶胞参数a=1.106 91(10) nm,b=1.148 99(10) nm,c=1.358 07(12) nm,α=71.63(2)°,β=66.25(10)°,γ=67.44(2)°,V=1.433 4(2) nm3,Z=1,R1=0.074 8,wR2=0.127 9;化合物Ⅱ的晶胞参数a=0.687 88(4) nm,b=1.168 45(7) nm,c=1.306 90(8) nm,α=81.339 0(10)°,β=77.890 0(10)°,γ=79.548 0(10)°,V=1.003 07(10) nm3,Z=1,R1=0.031 4,wR2=0.099 5.     

氢键在构建超分子[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]中的作用

采用水热合成反应,合成了含有多种氢键网络的Cu(Ⅱ)的配合物[Cu(C6H4NO2)2(H2O)3·H2O]. 对配合物的单晶进行了X光衍射分析. 结果表明, 在化合物中存在着3种氢键,使化合物晶体构成了无限延伸的三维网络结构,形成了超分子. 晶体结构数据: 晶体属三斜晶系, 空间群为 P1, 晶胞参数为 a=0.695 77(5)nm, b=0.714 28(10) nm, c= 0.866 91(6)nm;α=68.386 0(12)o,β=68.439(5)o,γ=62.717(3)o, V= 0.345 54 (6)nm3, Z =2, F(000)=193,Dc=1.816 g/cm3, 最终收敛因子: R=0.026 9, Ωr=0.075 9. 讨论了氢键在构建[Cu(C6H4NO2)2(H2O) 3·H2O]超分子中所起的作用. 并对化合物的红外吸收光谱和紫外可见吸收光谱进行了分析指认.     

3,5-吡啶二羧酸、Cu(Ⅰ)和偏钨酸构成的有机-无机杂化化合物的合成与结构研究

用常温水溶液合成方法,以3,5-吡啶二羧酸(L)、硝酸铜和偏钨酸铵为起始原料,合成了一种新的杂化化合物[Cu4(H2O)8(L)4]3(H5W12O40)4·12H2O.采用元素分析、热重分析、红外光谱及X射线单晶衍射方法对该化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于立方晶系,I23空间群;晶胞参数a=b=c=2.532 6(5)nm,α=β=γ=90°,V=16.244(6)nm3,Z=2,R1=0.040 8,wR2=0.096 9.     

锰支撑磷钼多金属氧酸盐的水热合成及晶体结构

利用中温水热技术合成了新型锰支撑磷钼多金属氧酸盐超分子化合物(H2en)8·[MnMo12O30(PO4)2(HPO4)6]·H2O,并采用元素分析、红外光谱、热重分析和x射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.2767 nm,b=1.362 5 nm,c=1.4124 nm,a=100.550°,β=109.005°,γ=115.398.,V=1.942 9 nm3,Z=1,R1=O.049 5,wR2=0.134 2.     

有机-无机复合物[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的水热合成及结构

利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.     

超分子化合物(C_(10)N_2H_(10))_3[TeMo_6O_(24)]·2H_2O的水热合成和晶体结构

利用水热方法合成了一种新的基于多氧阴离子[TeMo6O24]6-的三维超分子化合物(C10N2H10)3[TeMo6O24]·2H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=9.885 9(4) nm,b=10.543 0(5) nm,c=11.131 1(5) nm,α=112.644 0(8)°,β=92.625 0(10) °, γ=90.960 0(9)°,V=1 068.86(8) nm3,Z=1,R1=0.033 3,wR2=0.114 1.在该化合物中,尽管多氧阴离子间不存在直接的相互作用,但是多氧阴离子[TeMo6O24]6-的桥氧和端氧原子具有较高的电荷密度,与质子化的4,4′-联吡啶形成广泛的氢键作用并构筑了高维的超分子网络.晶体结构分析揭示了4,4′-联吡啶分子对晶体的堆积排列起着重要的作用.     

H3O[Zn(Phen)3]2[PMo2(Ⅴ)Mo10(Ⅵ)O40]的合成与晶体结构

利用中温水热技术合成了Keggin型结构钼磷多金属氧酸盐H3O[Zn(phen)3]2[PMo(2Ⅴ)Mo(10Ⅵ)O40],并测定了其晶体结构.该化合物属于单斜晶系;C2/c空间群,晶胞参数a=1.980 2(4)nm,b=1.813 4(4)nm,c=2.508 5(5)nm,α=90.00°,β=100.44(3)0°,γ=90.00°,V=8.860(3)nm3,Z=4,R1=0.044 2,wR2=0.140 3.     

二水·二(水杨醛)合钴(Ⅱ)的合成及晶体结构分析

报道了标题化学物的合成及晶体结构 .经 X射线单晶结构分析结果表明 ,该配合物晶体属三斜晶系 ,空间群为 Pī,晶胞参数 :a=0 .5 2 2 9(4 ) ,b=0 .5 2 2 9(4 ) ,c=1.30 34(11) nm,α=90 .0 0 0 (13)°,β=90 .0 0 0 (13)°,γ=90 .0 0 0(11)°,z=1.每个重复的结构单元是由一个 Co( )原子是六配位的八面体结构     

一个含有螺旋状水链的三维超分子配合物［Mn（C19 H9 N3 O4）（H2 O）4］·7H2 O的合成与结构表征

利用一个新的有机配体L与乙酸锰为初始反应物[ L ＝4,5-二氮杂芴-9-[3,5-二羧基]苯亚胺],通过常规的方法合成了一个新的含有螺旋状水链的三维超分子配合物,[Mn（C19H9N3O4）（H2O）4]·7H2O （1）,并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法对化合物的结构进行了表征．结构分析表明化合物1属于正交晶系, P212121空间群;晶胞参数：a＝0．99573（8） nm,b＝1．34347（12） nm,c＝2．06644（18） nm．化合物1展示了一个由新颖的螺旋状的水链和[Mn（C19H9N3O4）（H2O）4]构筑单元通过氢键作用而形成的三维超分子结构．     

水合鸢尾异黄酮磺化物[K（H2O）]（C17H13O6SO3）的合成及晶体结构

目的 合成一种新的水溶性水合鸢尾异黄酮磺化衍生物[K(H2O)](C17H13O6SO3),并确定其分子结构.方法 在60 ℃条件下用浓H2SO4磺化30 min,得到尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物,并用体积比为 1/1 的乙醇-水溶液培养单晶,采用X-射线四圆衍射、IR和元素分析等方法表征其结构.结果 和结论将尼泊尔鸢尾异黄酮在60 ℃用浓硫酸磺化,高选择性地在底物B环的3′位引入一个磺酸基,合成了水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮衍生物,产率为82%.该合成方法简单,反应条件温和,选择性高,产物容易分离,且产率较高,是合成标题化合物一种理想的方法.X-射线晶体结构表明该化合物属于单斜晶系,空间群P21m,晶胞参数a=0.835(4) nm,b=0.728(3) nm,c=3.000(14) nm,β = 96.09(7)°,V=1.814(15) nm3,Dc=1.650 g·cm-3,Z=4.在化合物的晶体结构中, 相邻的钾离子之间被O6,O7和O8桥链形成聚八面钾离子链.此外,化合物中还存在多个氢键,这使化合物自组装成一个三维网格结构的超分子.     

2-苯基4-硒唑甲酸铜配合物的合成及其与DNA的作用

在水溶液中,由硝酸铜和2一苯基4-硒唑甲酸（HL）合成了配合物NH4[Cu2L5]HL·6H20;用元素分析、红外光谱、摩尔电导率和热重分析方法对配合物进行了表征,用单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构．该配合物C60H53Cu2N70188Se6属于三斜晶系,空间群P-1,a=1．36868（9）nm,b=1．50696（9）nm,c=1．82897（12）nm,a=103．200（4）°,β=100．264（4）°,γ=111．054（4）°,V=3．2839（4）nm^3,Z=2,M,=1760．94,F（000）：1736,De=1．781g·cm^3,p（MoKa）=4．048mm^-1．用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物与DNA的作用．     

莰烯酸酰胺的合成及其晶体结构

以莰烯为原料,经Vilsmeier-Haack反应、氧化反应、酰氯化反应、酰胺化反应,合成了新化合物莰烯酸酰胺,其结构经IR、元素分析、X-射线单晶衍射表征.合成的莰烯酸酰胺属triclinic晶系, P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.2200(9) nm, b=0.8036(6) nm, c=1.0654(8) nm,α=90.000°,β=96.981(9)°,γ=90.000°, V=1.0368(13) nm3, Dc =1.161 g·cm?3, Z =1,μ=0.073 mm?1, F (000)=400, S =1.080,最后一致性因子为R1=0.0829, wR2=0.1829.化合物分子通过分子间N—H…O氢键作用相互堆积,形成空间3维结构.     

苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物的微波固相合成及晶体结构

以苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-（3-羟基-3-苯基丙烯酰）-苯酯合锌（Ⅱ）配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数：a=0.716 9（7）nm,b=0.939 8（2）nm,c=1.645 6（5）nm;α=106.584（2）°,β=95.591 0（10）°,γ=90.988 0（10）°;F（000）=456,Z=1,V=1.056 5（3）nm3,Dc=1.377g.cm^-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3.     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

嘧霉胺氯乙酸盐的晶体结构及杀菌活性

为寻找高活性的嘧啶类杀菌剂,由N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺(嘧霉胺)和氯乙酸在无水乙醇介质中反应合成了新化合物嘧霉胺氯乙酸盐,通过元素分析、红外分析、核磁共振氢谱分析对其结构进行了确证,用X射线单晶衍射测定了晶体结构,并对其杀菌活性进行了测试.结果表明:嘧霉胺氯乙酸盐晶体属于单斜晶系,空间群P4(2)/n,晶胞参数为: a=(1.9604±0.0004)nm,b=(1.9604±0.0004)nm,c=(0.7542±0.0003)nm,β=90°,V=(2.8986±0.0013)nm~3,D_c=11324g·cm~3,Z=8,F(000)=1232,μ=0.27mm~(-1);嘧霉胺氯乙酸盐晶体结构中,氯乙酸根阴离子和N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺基阳离子之间通过 N-H 和O形成的氢键连接在一起;在阳离子中,嘧啶环和苯环形成的二面角是(7.59±0.04)°;该化合物具有优异的杀菌活性.     

双核七配位K4[InⅢ(cydta)(H2O)]4·14H2O配合物的合成与结构

采用X-射线衍射仪测定了配合物K4[In(cydta)(H2O)]4.14H2O(cydta=反式-1,2-环己二氨四乙酸)的结构,该晶体属于单斜晶系Fdd2空间群,晶体学数据为:a=1.4460(3)nm,b=3.5530(7)nm,c=1.6290(3)nm,β=90.21(3)°,V=8.369(3)nm3,Z=4,M=2228.93,Dc=1.769 gcm-3,μ=1.391 mm-1and F(000)=4464,R和wR值分别为0.0631和0.2786。共收集15331个独立衍射数据,其中14708[I>2.0σ()]为独立衍射点。配合物的分子由四个结构单元组成,每一结构单元[In(cydta)(H2O)]-铟离子七配位单帽变形三棱锥结构,其中心离子In与配体cydta中的两个N原子和四个O原子及一个水分子直接配位形成七配位结构.     

对羟基苯甲酸为主体晶格的四丁基铵包合物的制备与晶体结构

合成了对羟基苯甲酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+(p-HOC6H4CO2-)·(p-HOC6H4CO2H),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=1.632(2)nm,b=1.371 8(19)nm,c=1.396 3(19)nm,β=90°,V=3.127(7)nm3,Z=4,R1=0.062 4,wR=0.153 6.包合物中,对羟基苯甲酸阴离子和对羟基苯甲酸分子通过O—H…O氢键形成平行于(100)方向的二维主体氢键褶皱层,四丁基铵阳离子则有序填充在层与层之间的空隙中,形成典型的"三明治"型氢键结构,其中层间距约为a/2=0.816 nm.