离子色谱法测定油田回注水中季铵盐的含量

建立了油田回注水中痕量季铵盐的离子色谱分析方法.对回注水用滤膜和RP柱预处理,选用Ion Pac CS12A阳离子交换色谱柱、20 mmol/L甲烷基磺酸淋洗、抑制型电导检测,在17.4～19.6 min之间分离测定了季铵盐阳离子表面活性剂的含量,并解释了随着季铵盐浓度的增大,保留时间变小的实验事实.该方法具有良好的线性关系(r=0.999 7)和精度(测定组分峰面积的相对标准偏差(n=5)在6.0%以下),回收率在104.2%～107.3%之间,最小检测限为0.27 mg/L.该方法操作简单、方便,结果准确可靠.     

离子选择电极法测定盐湖卤水中的钠含量

采用离子选择电极法测定了察尔汗盐湖、达布逊盐湖卤水中钠含量：相对标准偏差为0．173％,回收率在94％～105％之间。     

离子选择电极连续测定天然水中钾钠含量

离子选择电极连续测定天然水中钾钠含量李运涛（西北轻工业学院化学工程系，陕西咸阳７１２０００；作者，男，３３岁，讲师）钾钠是天然水中的重要组分，实验室中通常采用重量法、火焰光度法及原子吸收法［１］等测定．而目前野外常用阴阳离子差减法计算水中钾钠的含量，...     

硝酸铋修饰碳纤维电极循环伏安法测定水样中的半胱氨酸

半胱氨酸是生物体系中的一种重要氨基酸和临床分析中的疾病标记物。以循环伏安电化学方法在碳纤维簇电极表面上沉积铋粒子,从溶液中固相微萃取半胱氨酸,研究萃取过程的动力学和热力学。在最佳实验条件下,铋一半胱氨酸络合物的氧化峰电流与半胱氨酸浓度的对数存在两段线性关系,1．0×10^-4 -1．0×10^-7mol／L和1．0×10^-10～1．0×10^-16mol／L,最低检测限为1．0×10^-16mol／L,相对标准偏差为6．6％。共存的白氨酸、胱氨酸和蛋白质不干扰测定。用于沈阳师范大学湖水样本中的半胱氨酸检测,半胱氨酸含量为6．20μm。操作简便,快速,结果令人满意。     

复合锑膜修饰铜电极溶出伏安法测定水中痕量镉、铅

制备了一个铜锑合金层过渡的锑膜修饰铜电极,用于水中镉和铅的检测.该电极以铜电极为基底,先利用循环伏安法得到铜锑合金层,然后在合金层表面沉积一层锑膜.研究了电沉积和操作参数对溶出峰电流的影响.在浓度范围1~100μg/L的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶液中,该电极显示出良好的线性关系,线性相关系数分别为0.996 0和0.995 2.铜基复合锑膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检出限分别为0.25μg/L和0.08μg/L(信噪比为3).该电极具有成本低、易制作、稳定、低毒、重现性好等优点,有望应用于环境水质的现场监测.     

差分脉冲溶出伏安法测定铜矿中痕量镉

采用预镀汞膜差分脉冲溶出伏安法(DPSV)对铜矿中痕量重金属镉(Cd)进行了测定,讨论了汞膜厚度和双电层状态在测试过程中的变化以及其对测试结果的影响并优化了实验条件.实验结果表明,测试体系中氯离子(Cl-)与汞形成氯化汞和氯化亚汞的共价化合物,在0 V和-0.12 V附近出现明显的氧化峰和还原峰,降低了汞膜的测试灵敏度和使用寿命;汞膜在测试过程中先后经历3个阶段:初始阶段、稳定阶段、衰减阶段;汞膜电极在稳定阶段时具有较高的灵敏度和良好的重现性;汞膜电极在稳定阶段测得Cd在0.1~0.8μg/L,1~10μg/L,10~20μg/L,20~200μg/L,200~2 000μg/L内呈良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 4,0.999 7,0.999 8,0.999 4,0.999 3,检测范围为0.1~2 000μg/L,检出下限0.1μg/L;实际测得3个铜矿样品中镉含量分别是2.21,22.69,19.17μg/L,并与原子吸收法相比较,结果良好.     

单壁碳纳米管(SWCNT)修饰电极循环伏安法测定水样中的苯酚

采用循环伏安法研究了苯酚在单壁碳纳米管(SWCNT)修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH=6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,扫描速度为100 mV/s时,苯酚的氧化峰电流值(ipa)与其浓度在2.5×10-7～5.0×10-4mol.L-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为ipa(mA)=1.098c-3.04×10-3(R=0.9988,c:mmol.L-1),检出限为8.0×10-8mol.L-1(RSN=3)。将该修饰电极应用于水样中苯酚的分析测定,回收率为96.7%～105%,结果令人满意。     

铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极上替硝唑的方波伏安法测定

采用电化学沉积法制备了新型铕离子掺杂普鲁士蓝复合汞膜电极(PB-Eu composite mercury fil melectrode),建立了在该电极上应用方波伏安法测定实际样品中替硝唑(Tinidazole,简称TNZ)含量的方法.结果表明,在BR(pH=6.0)缓冲溶液中,TNZ在-0.558 V(vs.SCE)产生一个清晰的还原峰,且具有明显的吸附波特性.在最佳实验条件,恒电位富集1.5 min时,其还原峰电流与TNZ的浓度在2.5×10-6~5.0×10-4mol/L(r=0.999 2)和2.5×10-8~7.5×10-7mol/L(r=0.999 4)两段浓度区间内有良好的线性关系,最低检测下限为2.0×10-9mol/L(S/N=3),相对标准偏差为2.2%(n=10).该法用于片剂和注射液中替硝唑含量测定的稳定性和重现性好,线性范围较宽.     

铜离子选择电极测定磁钢中钴

钴加入钢铁中可以提高高速钢的高温硬度、耐热钢的高温强度等，其含量从百分之几至百分三十几不等，磁钢便是一种含钴、镍量较高的新型钢材．本文以Ｃｕ－ＥＤＴＡ为指示剂，铜离子选择电极指示滴定终点，用ＥＤＴＡ标准溶液络合滴定磁钢中的钴．在强酸性条件下，对大量铁及部分镍进行萃取分离，消除干扰，以ＫＮＯ＿３为离子强度调节剂，ＨＡｃ－ＮａＡｃ为缓冲液，在ｐＨ６．５的条件下进行测定，取得较好结果，且方法简便、快速．     

察尔汗盐湖晶间卤水中氯离子含量测定方法探讨

用氯离子选择电极法测定晶间卤水中氯离子含量,该方法简便、迅速、测定结果准确。     

碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量汞

本文对碳糊修饰电极的制备进行了研究并用该电极阳极溶出伏安法测定痕量汞．结果表明：碳糊修饰电极测汞的灵敏度比碳糊电极的高得多，测汞的线性范围２０×１０－９ｇ／ｍｌ－１０×１０－６ｇ／ｍｌ，检测限５×１０－９ｇ／ｍｌ；本方法选择性好，应用于水样分析，结果满意．     

离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子研究

研究化学抑制电导-离子色谱法同时测定饮用水中7种阴离子的分析方法．将水样经0．45μm微孔滤膜过滤,经过RP柱处理后连续进样,利用离子色谱仪ICS-3000同时测定F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、SO4^2-、PO4^3- 7种阴离子的浓度．试验采用IonPac AS11A分离拄和IonPac AG11A保护柱,淋洗液由淋洗液自动发生器产生,流速为1．2mL／min．保留时间的RSD为0．06％～0．59％,峰面积的RSD为1．06％～2．36％,各离子加标回收率为87．6％～105．7％,标准曲线的相关系数为0．9959～0．9998．该方法具有灵敏、准确、简便等优点,可用于饮用水中7中阴离子的同时分析．     

碘离子选择电极测定饮用水中的总碘

本实验应用碘电极，采取了对水样的前处理步骤；选择了亚砷酸钠作碘的还原剂，碳酸一碳酸氢钠为总离子强度调节缓冲液的R-TISAB液；以改进的“Gran作图”直角坐标法计算结果．实验表明，本方法的准确度、精密度及检出限均达到较理想的水平，可以满足对缺碘地区水中碘含量的监测需要．     

离子选择性电极直接电位法测定牙膏中游离氟

利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟．讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB)的组成及用量，氟电极在测定后快速恢复到空白值，以及不同空白值对测定结果的影响．实验结果表明游离氟的浓度在0．1000-9．000mg／ml范围内线性关系良好．方法的最低检出限为0．02000μg／ml，相对标准偏差RSD≤2．5％，加标平均回收率为100．8％～104．7％，方法简便，准确．     

呋喃妥因的伏安法测定

应用循环伏安法、微分脉冲伏安法对呋喃妥因在玻碳电极上的伏安行为及其测定进行了研究 .实验发现 ,在 0 .10 mol/ L的 HCl底液中 ,对其进行微分脉冲阴极溶出伏安扫描 ,于 - 0 .0 7V(vs.SCE)产生一还原峰可用于呋喃妥因的定量测定 .该还原峰的微分脉冲伏安峰电流与呋喃妥因的浓度在 5.0 0× 10 -7～ 3.0 0× 10 -5mol/ L范围内呈良好的线性关系 .对 1.0 0× 10 -5mol/ L的呋喃妥因溶液中进行 10次实验 ,该峰的峰电流相对标准偏差为 2 .6 8% .本方法检测限为 2× 10 -8mol/ L.     

电极类型对NiOOH循环伏安测试的影响

 制备了NiOOH的涂膏式电极和粉末微电极,并对两种电极进行了循环伏安测试.测试结果表明,粉末微电极出现了还原峰和氧化峰,而涂膏式电极只出现了还原峰,表明粉末微电极的电极可逆性优于涂膏式电极;对于粉末微电极,其氧化峰及还原峰的峰电位、峰电流最终均趋于稳定,说明所制备NiOOH较为稳定;而其ΔE值最小仅为0.131 V,小于涂膏式电极所测值,说明粉末微电极用于循环伏安测试效果更好,所制备NiOOH样品晶格结构较为稳定,具有较好的电极可逆性.对造成涂膏式电极和粉末微电极测试结果差异的原因进行了分析探讨.     

溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅

本文采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法定性定量视窗用镉做为内标物测定了水源水中的微量铅,采用检测下限0.3μg/L,线性范围0.3～260μg/L,相对标准偏差为8.90%,回收率为96.4%。溶出分析条件:富集电位-1.0伏,富集时间60秒,静化时间10秒;净化电位0伏,扫描速度250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅-0.46V。锌、锰、铜不干扰测量。     

电极转速对甲醇电化学氧化还原行为的影响

以旋转线扫伏安和旋转循环伏安法研究了甲醇的电化学氧化还原过程中电极旋转速度的影响.电极旋转增加了CO在电极表面上的吸附量,增大其毒化作用,较大程度地减小氧化和还原电流.转速的影响随电位区域不同而不同,在较低电位下(<0.65 V),氧化过程为电化学动力学控制,旋转的影响较大;电位较正时(>0.65 V),氧化过程为扩散控制,旋转的影响较小.CO在电极表面上的吸附量的相对增加,使CO脱附引起的氧化电流也相对增加.     

Studies on the nucleophilicity and scavenge of superoxide lon by cyclic voltammetry

Superoxide ion was generated by the electrochemical reduction of oxygen at a platinum electrode in dimethylsulphoxide (DMSO). This work was focused on the nucleophilicity and scavenge of electrogenerated-superoxide ion by cyclic voltammetry. The nucleophilic displacement reactions of superoxide ion with ethyl acetate and diethyl adipate were discussed and the reason for remarkable influence of diethyl adipate was elucidated. The scavenging activity of ascorbic acid was evaluated and the result allowed the conclusion that the scavenging ability of ascorbic acid is much lower in DMSO than in aqueous phase. UV-spectrum of electrogenerated superoxide ion in DMSO exhibited a single absorption band with λ_max at 275 nm, which certified further that the method of electrogeneration was reliable and superoxide ion was stable in DMSO. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foun dation of China (60171C23) Biography: Wei ying liang (1969), male, Ph. D candidate, and research direction: electroanalytical chemistry.     

碳糊电极阳极溶出法同时测定水中微量铅、铜、汞

研究了碳糊电极在不同pH的B-R缓冲溶液中对Pb2+、Cu2+、Hg2+的响应,建立了碳糊电极阳极溶出伏安法同时测定微量铅、铜、汞的分析方法。在pH=2.7的B-R缓冲溶液中,以自制碳糊电极为工作电极,进行阳极溶出伏安分析,微量的铅、铜和汞依次在+0.05V、+0.26V、+0.46V处有灵敏的阳极溶出峰,在选定的实验条件下,Pb2+、Cu2+、Hg2+的浓度分别在1.0×10-10mol/L~5.0×10-8mol/L、6.0×10-7mol/L~5.0×10-4mol/L、4.0×10-6mol/L~6.0×10-4mol/L的范围内与其峰电流成线性关系,其相关系数分别为0.9992、0.9955、0.9972,检测限依次是8.8×10-11mol/L、1.2×10-8mol/L和1.0×10-6mol/L.以人工合成样品进行测定,回收率分别为101%、98%、101%。