Ni-V(镍-钒)催化剂结构的EXAFS研究

CO_2加氢甲烷化是碳1化学中的重要课题,我们在研究中发现,在SiO_2载体上,当Ni中加入了第四周期其它过渡金属元素后,还原得到两种类型的双金属催化剂,一种是合金型催化剂,另一种是镍——金属氧化物型催化剂。第二类型催化剂,可在较低温度下具有活性,如镍     

EXAFS及XRD研究铁系催化剂在反应过程中的结构变化

近年来大量排放CO_2产生的温室效应、石油紧缺造成的能源危机,以及CO_2是个潜在的能源,使人们对CO_2的开发和利用产生浓厚的兴趣.CO_2加氢是解决这一问题的重要途径,70年代末至80年代初期的研究工作主要是CO_2加氢甲烷化研究,甲烷在工业上的价值不是很高,将CO_2加氢转化成更有价值的合碳化合物,合成醇、烃类甚至汽油才是期待的结果.     

催化裂化催化剂中Y型分子筛制造的水热化学

催化裂化催化剂中Ｙ型分子筛制造的水热化学中国科学院院士中国石化总公司石油化工科学研究院教授何鸣元迄今为止，工业过程中最大量使用的分子筛之一，是主要用于催化裂化催化剂的Ｙ型分子筛。这一分子筛的性能与制造中和制造后的化学改性密切相关。在催化裂化催化剂中常...     

强碱性沸石分子筛催化材料

综述了９０年代以来国内外在研制强碱性和超强碱性沸石方面的主要进展,沸石分子筛由于其结构特征,很难通过改变骨架的化学组成而产生强碱位,剖析了硅铝沸石负载碱金属盐难以产生强碱性的原因,探讨了中性钾盐改性及氧化镁微波辐射分散法制备碱性沸石的规律;阐述了载体结构性质与形成超强碱位的关系,并展望研制强碱性和超强碱性沸石的发展方向。     

包拯遗骨的同步辐射研究

包拯,字希仁,是北宋庐州(今属安徽省合肥)人,生于宋真宗咸平二年(999年),卒于宋仁宗嘉祐七年(1062年),终年64岁。包拯自幼刻苦攻读,二十九岁中进士步入仕途,官至枢密副使,他在三十余年的宦海生涯中始终能坚持清正廉明、执法不徇私情、为民伸冤、敢于谏诤、不畏权贵、刚正不阿、铁面无私,是我国历史上难得的清官典范,受到人们的崇敬。     

深度同步辐射光刻研究

80年代中期由Ehrfeld教授及其同事创造的LIGA(in German:Lithographfie Galvano-formung,Abformtecnnik)技术被认为最有前途的超微细加工方法.LIGA技术即是深度同步辐射X射线光刻、电铸成型、塑料铸模等技术相结合的综合性技术.最基本和最核心的工艺是深度同步辐射光刻,只有深度同步辐射光刻刻蚀出比较理想的光刻胶图形,才能保证制作出高质量的其它材料(如金属)结构图形.LIGA技术在Wisconsin大学得到进一步发展,使之能够实现各零件的组合和装配.     

同步辐射X射线衍射研究Si中δ掺杂(Sb)结构

半导体中掺杂是控制半导体的光电性能的手段,杂质在半导体中的浓度和分布等结构参数与材料的物理性质直接相关。随着分子束外延等材料生长技术的发展,新型的半导体材料如超晶格已经广泛地吸引了人们的注意。δ掺杂是近年来国际上出现的又一种新的结构,它可减少二维电子(空穴)气系统中的杂质离子散射,在科学和技术应用上都有重要意义。 δ掺杂样品中的杂质离子仅分布在几个纳米的尺度内,一些常用的结构成分分析方法难以进行检测。如Rutherford背散射(RBS)、中能离子散射(MEIS)只对浓度原子百分比大于10~(-2)％杂质敏感,而二次离子质谱(SIMS)的空间分辨一般为3μm左右。X射线是检测物质结构的有效方法,常规光源的强度不足以测量到足够的衍射振荡来分析δ掺杂的结构。同步辐射光源是高亮度的X射线光源,它已成功地用来测量δ掺杂的结构。 北京同步辐射装置漫散射实验站所用光源来自4W1C光束线,X光经一块压弯的三角形硅单晶单色化并水平聚焦后,再由一块全反射柱面镜进行垂直聚焦和滤去高次谐波,在样品处得到光斑大小为0.3mm×0.5mm、垂直发散度为0.1m rad的单色光。本实验中,三角弯晶为Si(111),所得的单色光波长为0.154nm。衍射平面在垂直方向,以利用同步光的水平偏振和垂直发散度小的特点。样品和探测器     

十八元大环多核铜配合物合成表征和EXAFS研究

大环化合物在主客体化学及分子识别中具有重要意义。4-酰代双吡唑酮是一类新型多齿螯合剂,与二胺类化合物反应,可制得含C=O,C=N等多种功能团的配体及配合物,用于研究结构性能关系、金属离子间及与配体间的能量传递等。本文首次将双吡唑酮与二胺类(乙二胺,1,2-丙二胺)缩合,在模板剂存在下制得Schiff-base型大环多核铜配合物。对配合物进行了MS(FAB),FTIR,UV-vis,EPR等表征.由于难以得到配合物单晶,我们用新发展的扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)方法研究了配合物中铜的配位近邻结构。     

矿物中硅的配位与局部结构的同步辐射K边X射线吸收光谱研究

在通常的硅酸盐矿物中,硅为四面体配位。但在下地幔的高温高压条件下(大于10GPa),硅主要为八面体配位。此外,八面体配位的硅也出现在某些合成硅酸盐化合物中。X射线晶体结构分析、红外和Raman光谱是研究硅在无机结晶物质中的配位与位置对称性的常规方法。但在过去的15年里,魔角自旋核磁共振谱已成为研究硅在硅酸盐矿物和其他无机材料中配位与局部结构的最有效方法。最近也有文献报道了用硅的K边X射线吸收谱和电子能量损失谱研究硅的配位。本文采用了同步辐射作光源得到的硅K边X射线吸收光谱来研究硅在硅酸盐矿物和无机材料中的配位与局部结构。     

介孔分子筛SBA-15负载的双亚胺镍催化剂的合成及乙烯聚合

应用新型介孔分子筛SBA-15为载体, 成功地对后过渡金属镍双亚胺催化剂进行了物理和化学负载, 并应用元素分析, 等离子体发射光谱(ICP), FT-IR和X射线粉末衍射(XRD)等对载体催化剂进行了表征. 乙烯聚合结果表明, 载体催化剂不仅具有镍双亚胺均相催化剂的高活性, 而且由于载体孔道效应生成了纤维状聚乙烯, 同时聚合物的分子量和分子量分布较均相催化剂有大幅度提高.     

用同步辐射XRF研究单晶硅中掺杂元素As的分布

半导体材料中掺入少量杂质元素可以改变材料性能,掺杂元素在晶体中的含量和分布直接影响材料的质量。电子技术的发展需要批量生产出高质量的各种掺杂的硅单晶材料,这就要求建立一种快速准确的分析测试手段与之相适应。 同步辐射X射线荧光(SRXRF)是80年代发展起来的一种新技术。同步辐射光源具有高     

四甲基吡嗪配合物的合成及结构研究

<正> 烯烃与异丁烷的烷基化反应,是生产高辛烷值汽油的主要途径。目前工业上使用的液体酸催化剂有一系列严重问题,解决问题的根本方法是以固体酸代替液体酸催化剂。我们研究了固体超强酸上烯烃烷基化反应,     

高温超导体母体相CaCuO2无限层结构的高压同步辐射结构研究

采用金刚石压砧高压装置(DAC), 对高压合成的高温超导体母体相CaCuO2无限层结构的多晶粉末样品, 进行了高压能散X射线衍射实验. 实验结果首次表明, 在0~30 GPa压力范围内, 无限层结构的CaCuO2的晶体结构保持稳定, 没有发生相变; 根据压力和体积压缩率数据, 用Birch-Murnaghan状态方程拟合, 得到压力导数B0′= 4时, 零压体弹模量B0 = 181.4±9.4 GPa.     

同步辐射技术在大气环境生物监视器中的应用研究

基于同步辐射先进光源为研究平台, 探讨了苔藓植物监视大气污染的机制. 使用同步辐射X射线显微成像技术, 观测了苔藓植物细胞超微结构的变化. 使用同步X荧光微探针对苔藓组织表面和茎干剖面进行微区扫描测定, 获取了苔藓植物叶面和茎断面Pb, Cu, Fe, Ni, Mn, Zn, Ca, K等元素的精细分布. 结果表明, 苔藓植物对环境重金属污染十分敏感且具有较强的富集能力, 环境污染会导致苔藓植物体细胞损伤、超微结构变化和生长发育滞缓等一系列影响. 在遭受污染情况下, 叶表吸附和富集了过量的Fe, Ni, Pb等金属离子, 同时抑制了植物对K, Ca, Zn等微量营养元素的正常吸收.     

同步辐射X-射线荧光法在新疆哈图金矿研究中的应用

本课题组用同步辐射x-射线荧光法对哈图金矿矿石进行亚毫米束二维分析,旨在查明矿床中Au元素的赋存状态及其同有关微量元素的相关性,在此基础上亦对检测到的Pt,Pd,Ru,Rh及其它有关共生元素给予一定的讨论。哈图金矿(包括齐依求1-2号两矿床)为新疆西准噶尔地区重要的大型金矿。经研究认为该矿床为一受古火山机构断裂系与区域构造断裂系联合控制的热液矿床,将矿物成因组合,亦可将其归之于黄铁矿-毒砂-自然金-石英型。通     

同步辐射单光子电离在燃烧研究中的应用

介绍了国家同步辐射实验室新建立的燃烧实验站及获得的初步实验结果. 由于同步辐射可以提供高亮度、高准直性和波长连续可调的真空紫外光, 并且真空紫外光电离是单光子过程, 与分子束质谱相结合, 能够精确地探测燃烧产物, 尤其是各种中间体、自由基等. 该方法为深入研究碳氢化合物的燃烧动力学, 揭示燃烧反应的机理, 提供了一种全新的研究手段.     

Gd膜在Ni(110)上生长的同步辐射研究

应用同步辐射 (hν =10 0eV)和XPS研究了稀土金属Gd室温下在清洁的Ni(110 )表面上的生长过程 .发现了随着Gd膜厚度的增加 ,Gd(4f)谱带由位于 8 5eV的单峰向位于 8 5和 10 8eV的双峰结构转变 .Gd(4d)峰亦有类似的结果 .该表面在 6 0 0K高温退火引起了Gd 4f和 4d双峰中的高结合能峰的强烈衰减和消失 .对室温下Gd在Ni(110 )面上的生长模式及在高覆盖度时生成的Gd 4f和 4d高结合能峰的本质进行了讨论 .     

Gd膜在Ni(110)上生长的同步辐射研究

应用同步辐射 (h ν =100 eV)和XPS研究了稀土金属Gd室温下在清洁的Ni(110 )表面上的生长过程 .发现了随着Gd膜厚度的增加 ,Gd(4f)谱带由位于 8 5eV的单峰向位于 8 5和 10 8eV的双峰结构转变 .Gd(4d)峰亦有类似的结果 .该表面在 6 0 0K高温退火引起了Gd 4f和 4d双峰中的高结合能峰的强烈衰减和消失 .对室温下Gd在Ni(110 )面上的生长模式及在高覆盖度时生成的Gd 4f和 4d高结合能峰的本质进行了讨论.     

FeY分子筛中Fe状态的研究

杂原子沸石研究中,Fe的引入已显示其特有性能,如增加芳烃、烯烃的选择性,失活较慢,较强抗毒能力等。对于二次合成含Fe沸石,Fe存在的状态以及如何区分骨架位与非骨架位的Fe,一直是国内外学者感兴趣的课题。本文结合电子顺磁共振(ESR)和M(?)ssbauer谱(MBS)对酸性介质中二次合成的FeY分子筛进行研究,结果表明,合成样品中约有一半的Fe以四面体配位形式存在于沸石骨架位,在加热处理过程中逐渐脱水形成FeO_4四面体并进入沸石骨架的脱铝位。450℃以前骨架位上的FeO_4四面体是稳定的,500℃时已有部分FeO_4从骨架位迁移至非骨架位,继续提高加热处理温度,更多的Fe脱出骨架位,直至800℃,脱出沸石骨架的Fe将以氧化铁超细微粒存在,引起ESR谱中g=4.3信号重新增强.实验结果表明,ESR中g=4.3信号强度不仅与沸石骨架中FeO_4四面体的量有关,还与四面体配位Fe(Ⅲ)的水合程度以及非骨架的氧化铁超细微粒有关。