高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法.方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃.检测波长为236nm.结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r＝0.9998(n=7).结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法.     

高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质

采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质。色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60∶40),流速1.0 ml/min,检测波长290nm。苯佐卡因在5～125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999)。重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好。本方法操作简单,测定快速、准确,专属性好,适用于苯佐卡因的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中奥沙利铂的含量和有关物质

建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中的奥沙利铂有关物质和含量的方法,以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,规格250mm×4.6mm,粒径5μm,以水-甲醇(90∶10)为流动相,流动相用0.45μm的膜过滤,紫外检测波长为250nm。奥沙利铂在50～1600μg/ml的浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,线性曲线方程为A=3650.9C+17.095(r=0.9999),最低检测限为1.2ng。加样平均回收率为99.4%(RSD=0.81%,n=9)。本方法简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂注射液中的有关物质和含量的控制。     

磷酸奥司他韦-乳铁蛋白吸入剂的制备及HPAEpiC细胞毒性与抑菌作用研究

采用喷雾干燥法制备了磷酸奥司他韦-乳铁蛋白干粉吸入剂。以m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)、溶液体积、进料速率、气体流量为影响因素,以收率、卡尔指数(Carr’s index)、空气动力学直径(D_a)、体外肺部细微粒子沉积率(FPF)为主要指标,设计了4因素3水平的正交试验,对制剂配方及喷雾干燥工艺参数进行优化,得到优化后的制备条件为：m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)=3∶0,溶液体积40 mL,进料速率约6.4 mL/min,气体流量约473 L/h。采用CCK-8法测试在优化条件下制备的干粉吸入剂对正常人肺泡上皮细胞(HPAEpiC)的毒性,并采用梯度稀释法和菌落计数法测试了干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑制作用,结果表明：当干粉吸入剂的质量浓度不高于600μg/mL(所含磷酸奥司他韦的质量浓度约为353μg/mL)时,HPAEpiC细胞的存活率大于90%,表明制备的干粉吸入剂在此浓度范围内对HPAEpiC细胞几乎没有损伤作用;在质量浓度为1 mg/mL时干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用,抑菌率为22.50%。     

磷酸奥司他韦-乳铁蛋白吸入剂的制备及HPAEpiC细胞毒性与抑菌作用研究

采用喷雾干燥法制备了磷酸奥司他韦-乳铁蛋白干粉吸入剂。以m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)、溶液体积、进料速率、气体流量为影响因素，以收率、卡尔指数(Carr’s index)、空气动力学直径(D_a)、体外肺部细微粒子沉积率(FPF)为主要指标，设计了4因素3水平的正交试验，对制剂配方及喷雾干燥工艺参数进行优化，得到优化后的制备条件为：m(L-亮氨酸)∶m(甘露醇)=3∶0，溶液体积40 mL，进料速率约6.4 mL/min，气体流量约473 L/h。采用CCK-8法测试在优化条件下制备的干粉吸入剂对正常人肺泡上皮细胞(HPAEpiC)的毒性，并采用梯度稀释法和菌落计数法测试了干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑制作用，结果表明：当干粉吸入剂的质量浓度不高于600 μg/mL(所含磷酸奥司他韦的质量浓度约为353 μg/mL)时，HPAEpiC细胞的存活率大于90%，表明制备的干粉吸入剂在此浓度范围内对HPAEpiC细胞几乎没有损伤作用；在质量浓度为1 mg/mL时干粉吸入剂对金黄色葡萄球菌具有一定的抑制作用，抑菌率为22.50%。     

高效液相色谱法米格列奈钙原料药的含量和有关物质

采用高效液相色谱法对米格列奈钙原料药的含量和有关物质进行了测定,在15.5-155.4 μg/mL的范围内.浓度与峰面积呈良好线性关系,结果证明该方法准确、灵敏、简便.     

高效液相色谱法测定吗替麦考酚酯的含量和有关物质

吗替麦考酚酯是由瑞士罗氏公司在上世纪90年代开发的新型抗代谢免疫抑制剂。临床上主要用于器官移植和自身免疫性疾病,且副作用少,显示了良好的应用前景。近年来,国内对吗替麦考酚酯的开发和利用越来越多。EP5.2版药典中收载有吗替麦考酚酯原料药。EP5.2版药典中吗替麦考酚酯含     

高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定罗格列酮钠片含量及有关物质。该法采用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol/L乙酸钠溶液(用稀乙酸调节至pH5.5)-甲醇(30∶70),流速1mL·min-1,检测波长为245nm。在进样量(0.4～4.8)μg时,与峰面积呈良好线性,r=0.9999(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.56%及0.63%(n=9)。有关物质可得到很好分离。该法简便、准确、专属。     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质

建立了格列吡嗪片的含量测定及有关物质的高效液相色谱方法。采用Shim-PackVP-ODS为色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),以0.05mol L磷酸二氢钠溶液-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL min,紫外检测波长为276nm。对格列吡嗪及杂质Z分别进行了线性、回收率、日内和日间精密度以及溶液稳定性等试验,结果表明该方法简便、快捷,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

桂利嗪原料药及有关物质的HPLC分析

建立了桂利嗪原料药及有关物质的高效液相色谱测定法,采用C18柱和二极管阵列检测器,检测波长为254 nm,样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求,最低检出限为0.02%(质量分数),方法简单、专属,能有效控制产品质量。     

HPLC法测定抗真菌药伏立康唑的有关物质

用HPLC法测定伏立康唑中有关物质和降解产物，与主药有很好的分离效果．色谱柱为Luna C18，流动相为30%B→30min 70%B(A:水，B：乙腈），检测波长256nm。     

高效液相色谱法测定苯丙氨酯原料及其片剂中的有关物质

为了建立苯丙氨酯原料及其片剂中有关物质含量的测定方法,本研究采用SunFire 100-5C18色谱柱进行测定,测定条件以甲醇∶水(50∶50,V∶V)为流动相,流速1mL·min~(-1),检测波长259nm,室温30℃。研究结果显示,苯丙氨酯与其有关物质能分离完全,氨基甲酸苄酯、苯丙醇和苯丙氨酯在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为98.2%、102.0%、100.9%(n=9)。本方法操作简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为苯丙氨酯原料及其片剂的有关物质测定方法。     

尼麦角林中有关物质的检查

建立尼麦角林原料药中有关物质的检查方法.采用高效液相色谱法,以SymmertyC18色谱柱(250×4.6mm,10μm),甲醇-30mmol.L-1KH2PO4水溶液-三乙胺(61:39:0.8,磷酸调节pH3.5±0.1)为流动相,流速1.0mL.min-1,在波长287nm处对尼麦角林进行有关物质检查.对已知杂质1-MMDL采用加校正因子的主成分自身对照法检查,对未知杂质采用不加校正因子的自身对照法检查.该方法专属性强,灵敏度高,精密度好,准确可靠,可用于质量控制.     

反相高效液相色谱法测定己酮可可碱氯化钠注射液中的有关物质

用RP-HPLC建立了己酮可可碱氯化钠注射液中有关物质的检测和控制方法.以Spherisorb C18柱和甲醇-0.1%冰醋酸(5050,1 mL/min),得到己酮可可碱及其有关物质基线分离,用UV检测器(波长264 nm)的最低检测量为4 ng,控制总杂质量不得过1.0%.该法简便、快速、准确,适用于己酮可可碱及其制剂的质量控制.     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

高效液相色谱法测定硒-甲基硒代半胱氨酸

建立硒-甲基硒代半胱氨酸(SeMC)测定方法,优选合成工艺,控制成品质量。采用高效液相色谱法(HPLC),测定条件为:色谱柱为HypersilC4(4.6mm×300mm,5μm),流动相为水(用磷酸调至pH2.50)-甲醇(95:5),检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果:硒-甲基硒代半胱氨酸的线性范围为0.08μg～2μg,r=0.9995,高、中、低三种不同浓度的平均加标回收率范围为99.97%～100.62%,RSD为0.53%～0.88%。结论:该法操作便捷,结果准确,适合合成工艺评价和成品质量控制。